二次正交旋轉試驗對麥秸塑料復合材料沖擊強度影響

楊兆哲，耿紹輝，許 民

(生物質(zhì)材料科學與技術教育部重點實驗室(東北林業(yè)大學)，哈爾濱 150040)

生物質(zhì)-塑料復合材料作為一種新型的復合材料，主要是將一定比例的木纖維、麻纖維、秸稈碎料等形態(tài)的能保持細胞結構特征的生物質(zhì)材料作為增強體或填料，以熱塑性聚合物為基體，加入不同的添加劑經(jīng)過熔融混合加工成型制備[1-2]。隨著對生態(tài)環(huán)境保護重要性的認識，以木粉、麥秸粉等天然有機填料填充熱塑性塑料制備的麥秸塑料復合材料由于具有可持續(xù)發(fā)展、可回收利用和環(huán)境友好等特性而受到人們越來越多的關注和重視[3]。麥秸塑料復合材料兼具了生物質(zhì)材料和塑料的雙重特性，既提高了生物材料的防水性，又減緩了塑料的白色污染，同時麥秸塑料復合材料比聚烯烴具有更好的力學性能[4]。但是在一般情況下，隨著生物質(zhì)填料比例的增加，麥秸塑料復合材料的沖擊強度呈降低的趨勢，這大大限制了麥秸塑料復合材料的使用范圍[5]。在麥秸塑料復合材料中添加一些高強纖維，如玻璃纖維、碳纖維等，能有效地改善麥秸塑料復合材料的沖擊強度，但這些措施無疑又增加了麥秸塑料復合材料的生產(chǎn)成本[6]。

二次正交旋轉組合設計作為正交回歸試驗設計的一種，它既能分析各影響因子的顯著效果，又能建立定量的數(shù)學模型對性能進行優(yōu)化設計和預測[7-8]。因此，本文借助二次正交旋轉組合設計方法，選擇對復合材料性能影響顯著的雙螺桿擠出機的擠出溫度和轉速以及原料中麥秸粉的添加比例三個因素為影響因子，研究轉速、溫度和麥秸粉比例對麥秸塑料復合材料沖擊強度的影響，對麥秸塑料復合材料的沖擊強度進行系統(tǒng)優(yōu)化，建立定量的數(shù)學模型，最終獲得最優(yōu)工藝條件，最大程度地提高麥秸塑料復合材料的沖擊強度。

1 材料與方法

1.1 實驗材料和設備

高密度聚乙烯(HDPE)，白色顆粒型號為5000S，中國石油大慶石化公司生產(chǎn)；馬來酸酐接枝聚乙烯(MAPE)，上海日之升科技有限公司提供；麥秸粉，含水率為8%，粒徑80目以上，由陜西金禾農(nóng)業(yè)科技有限公司提供；PE蠟(潤滑劑)，哈爾濱塑料助劑廠購入。

DHG-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海益恒實驗儀器有限公司；SHR-10A高速混合機，張家港市通沙塑料機械有限公司生產(chǎn)；SJSH30/SJ45雙階塑料擠出機組，南京橡塑機械廠生產(chǎn)。

纖維含水率測定儀，SC69-OZC型水分快速測定儀，上海第二天平儀器廠生產(chǎn)；RGT-20A電子萬能力學試驗機，深圳瑞格爾REGER儀器有限公司；XJ-SOG組合式?jīng)_擊實驗機，河北承德力學實驗機有限公司制造。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗方案

將麥秸粉、HDPE及其他助劑的混合物在SJSH30型號的雙螺桿擠出機分別熔融混煉造粒，然后用單螺桿擠出機制得厚度為4 mm的麥秸粉/塑料復合材料。經(jīng)過前期探索實驗總結得出，參數(shù)變化范圍在以下區(qū)間對力學性能有較大的影響：雙螺桿擠出機四區(qū)、五區(qū)溫度范圍為150～170℃，雙螺桿轉速范圍為20～40 rpm，麥秸粉含量為45%～75%。單螺桿的溫度控制在145～160℃，擠出壓力控制在10 MPa以下，單螺桿的轉速設定為10 rpm。應用正交旋轉組合試驗設計因素水平見表1。

表1 三因素二次回歸正交旋轉組合試驗設計因素水平編碼表

1.2.2 復合材料的制備

配方準備-高速混合-雙螺桿混煉造粒-單螺桿擠出成型-檢測試件制備-力學性能測試。

1.2.3 沖擊強度測試

無缺口沖擊強度測試，簡支梁擺錘沖擊試驗按照GB/T1043-93標準檢測，測試儀器為XJ-50G組合式?jīng)_擊實驗機，沖擊速度為2.9 m/s，擺錘能量為2 J。

2 結果與分析

2.1 回歸方程的建立與檢驗

2.1.1 回歸方程的建立

利用二次回歸旋轉組合設計方案，三因素五水平，共23個組合，其實驗組合及結果見表2。

根據(jù)表2的結果建立Y與影響因子X間的二次回歸模型，用二次回歸旋轉組合試驗統(tǒng)計方法對實驗數(shù)據(jù)進行擬合，得到的回歸方程為：

(1)

2.1.2 二次回歸模型的顯著性檢驗

由表3方差分析可知：擬合度檢驗F1=失擬均方/誤差均方=2.67620 F0.05(9，13)=2.714 3，結果表明回歸方程是顯著的。根據(jù)回歸方程進行模擬尋優(yōu)，從回歸模型中推導，篩選出最佳的參數(shù)，當3個因子的編碼值分別為x1=0、x2=0、x3=0時，即當溫度為160℃、雙螺桿轉速為30 rpm、麥秸粉用量為60%時，沖擊強度取得最大值，為17.98 kJ/m2。

表2 二次回歸旋轉組合設計及試驗結果

表3 試驗結果方差分析表

根據(jù)表3，以下是在α=0.05顯著水平下剔除不顯著項后，簡化后的回歸方程：

(2)

2.2 單因素效應分析

由回歸系數(shù)檢驗結果可知，溫度、轉速和麥秸粉含量三個因素對于沖擊強度都有顯著的影響，因此對三個因子進行單因子效應分析，采用降維分析方法將其它因子分別固定在-1、0、1.682水平，可得到單因子的效應，單因子效應曲線如圖1、2和圖3所示，以此來定量論述因子變動對沖擊強度y值的影響。

2.2.1 溫度對麥秸塑料復合材料沖擊強度的影響

圖1 溫度(x1)對沖擊強度(y)影響的單效應分析圖

用“降維法”將轉速(x2)和麥秸粉含量(x3)分別固定在-1、0、1.682水平時，得到溫度與沖擊強度的單因子效應分析如圖1所示。

由x1單因子效應圖可知：溫度對麥秸塑料復合材料的沖擊強度影響比較顯著。在不同的轉速和麥秸粉含量的條件下，其變化規(guī)律相同。當轉速為30 rpm、麥秸粉含量為60%時，溫度在160℃沖擊強度達到最大值，此條件下溫度提高還是降低，沖擊強度均下降；溫度降低，HDPE熔融效果不好，與麥秸粉的相容性差；溫度升高，容易造成部分麥秸粉炭化，影響沖擊強度。溫度一定，轉速和麥秸粉量最大時，沖擊強度達到最低值。其原因主要在于麥秸粉含量增加，易導致原料混合效果不好，轉速過高，雙螺桿剪切力增大，部分麥秸粉被剪斷，混合后材料沖擊強度下降。

2.2.2 轉速對麥秸塑料復合材料沖擊強度的影響

用“降維法”將溫度(x1)、麥秸粉含量(x3)分別固定在-1、0、1.682水平時，得到轉速與沖擊強度單因子效應分析如圖2所示。

圖2 轉速(x2)對沖擊強度(y)影響的單效應分析圖

由x2單因子效應圖可知：轉速對麥秸塑料復合材的抗沖擊強度影響較顯著。在轉速一定時，隨著溫度和麥秸粉含量的增加，沖擊強度下降；在溫度為160℃、麥秸粉含量為60%時，麥秸塑料復合材料的沖擊強度達到最大值，此時轉速為30 rpm；固定溫度和麥秸粉的含量，轉速由20 rpm增加到30 rpm，麥秸塑料復合材料的沖擊強度呈增加趨勢；轉速由30 rpm增加到40 rpm，麥秸塑料復合材料的沖擊強度呈減小趨勢。究其原因說明在溫度和原料成分固定的前提下，轉速30 rpm時兩者的相容性最好，過高剪切力大，過低降低原料混合的均勻程度，都會影響沖擊強度。

2.2.3 麥秸粉含量對麥秸塑料復合材料沖擊強度的影響

用“降維法”將溫度(x1)、轉速(x2)分別固定在-1、0、1.682水平時，得到麥秸粉含量與沖擊強度的單因子效應分析如圖3所示。

由x3單因子效應圖可知：麥秸粉的含量對麥秸塑料復合材料的抗沖擊強度的影響也很顯著。固定麥秸粉含量，隨著溫度和轉速由-1水平增加到0水平，沖擊強度增加，繼續(xù)增加溫度和轉速，沖擊強度降低，當麥秸粉60%、溫度160℃、轉速30 rpm時，沖擊強度達到最大值；溫度和轉速在不同的條件下沖擊強度都隨麥秸粉的含量增加而增加，麥秸粉的含量達到60%時，沖擊強度取得最大值，若麥秸粉含量繼續(xù)增加沖擊強度會降低。含量過高超過60%，麥秸粉分散不均勻，當含量減少時，又減弱了纖維的增強作用，導致沖擊強度呈下降。由上述分析可知，溫度、轉速和麥秸粉三者均在零水平時，沖擊強度17.98 kJ/m2，此時的工藝條件達到最優(yōu)化。

圖3 麥秸粉含量(x3)對沖擊強度(y)影響的單效應分析圖

2.3 影響因素間相互效應分析

2.3.1 溫度與轉速對麥秸塑料復合材料沖擊強度的交互影響

當麥秸粉含量x3為0水平即60%時，溫度與轉速對麥秸塑料復合材料沖擊強度的交互影響如圖4所示。

圖4 溫度(x1)和轉速(x2)的相互效應分析

固定麥秸粉含量，在溫度和轉速兩者共同作用下，隨著溫度和轉速的增加，沖擊強度在逐步增加，當二者分別達到0水平點，沖擊強度最大；繼續(xù)增加溫度和轉速，沖擊強度下降，說明溫度與轉速對麥秸塑料復合材料沖擊強度的交互影響結果與前面的單因素作用效果相同。

2.3.2 溫度與麥秸粉含量對麥秸塑料復合材料沖擊強度的交互影響

當轉速x2為0水平即30 rpm時，溫度與麥秸粉含量對麥秸塑料復合材料沖擊強度的交互影響如圖5所示。

圖5 溫度(x1)和麥秸粉含量(x3)的相互效應分析

當溫度在160℃，麥秸粉含量為60%時，兩者的交互作用對沖擊強度影響最大，沖擊強度達到最大值；此外，無論溫度和麥秸粉量是增加還是減少，沖擊強度均降低。實驗結果表明在零水平處為最佳工藝參數(shù)。

2.3.3 轉速與麥秸粉含量對麥秸塑料復合材料沖擊強度的交互影響

當溫度x1為0水平即160℃時，轉速與麥秸粉含量對麥秸塑料復合材料沖擊強度的交互影響如圖6所示。

圖6 轉速(x2)和麥秸粉含量(x3)的相互效應分析

當轉速30 rpm，麥秸粉含量為60%時，兩者的交互作用對沖擊強度影響最大，沖擊強度達到最大值，該結果與前面相同。

3 結 論

本文通過建立麥秸塑料復合材料沖擊強度與雙螺桿擠出機溫度、轉速和麥秸粉含量的回歸方程，所得模型有效，與實際擬合較好，可以定量并且直觀地體現(xiàn)出麥秸塑料復合材料沖擊強度的變化規(guī)律，為深入研究麥秸塑料復合材料的力學性能提供了量化基礎。研究結論如下：

(1)二次正交旋轉組合試驗設計次數(shù)較少、計算簡便，能根據(jù)預測值直接尋求最優(yōu)區(qū)域，從多角度對模型進行模擬分析，可以應用于麥秸塑料復合材料領域的分析研究；

(3)從模型推知，麥秸塑料復合材料沖擊強度的優(yōu)化工藝條件：溫度160℃、雙螺桿擠出機轉速30 rpm和麥秸粉用量60%，預測此時的沖擊強度最大，為17.98 kJ/m2。在該條件下重復三次實驗，所得的沖擊強度平均值為17.51 kJ/m2，與模型預測值僅相差0.47kJ/m2，說明該模型與實驗相吻合，所優(yōu)化的工藝參數(shù)準確可靠、穩(wěn)定和可行，能夠適用于麥秸塑料復合材料的力學性能分析研究。

【參 考 文 獻】

[1]李 堅.生物質(zhì)復合材料[M].北京：`科學出版社，2008：1-7.

[2]許 民.生物質(zhì)-塑料復合工學[M].北京：科學出版社，2006：8-19.

[3]Albano C，Ichazo M.Effects of filler treatments on the mechanical and morphological behavior of PP+wood Flour and PP+sisal fiber[J].Materials Research Innovations，2001，4：284-293.

[4]秦特夫.木粉加入量對木/塑復合材料性能影響的研究[J].木材工業(yè)，2002，16(5)：17-20.

[5]朱曉群，周亨近，魏 浩,等.木粉/HDPE復合材料的力學性能與流動性能[J].北京化工大學學報，2001，28(1)：56-58.

[6]Kitano T，Haghani E，Tanegashima T，et al.Mechanical properties of glass fiber/organic fiber mixed-mat reinforced thermoplastic composites[J].Polymer Composites，2004，21(4)：493-505.

[7]譚偉平，肖生苓.木塑復合緩沖包裝材料容化性能分析[J].森林工程，2012，28(6)：96-98.

[8]唐啟義，馮光明.實用統(tǒng)計分析及其計算機處理平臺[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，1997：77-91.