碳纖維超低溫力學性能試驗方法簡述

吳斌雙 王博翰 張逸 楊雨朦

(大連理工大學,遼寧大連 116024)

碳纖維超低溫力學性能試驗方法簡述

吳斌雙 王博翰 張逸 楊雨朦

(大連理工大學,遼寧大連 116024)

本文主要介紹碳纖維超低溫力學性能實驗所選用的原材料,即碳纖維增強環氧樹脂T700/TDE-85 預浸料,及其它組成要素的特點;另外,本文著重介紹了在實驗環節涉及的實驗方法,例如：復合材料超低溫處理、復合材料微觀形貌觀察、復合材料拉伸強度測試等。

碳纖維 低溫力學性能 材料性能試驗

碳纖維主要是由碳元素組成的一種纖維，其含碳量一般在90%以上。碳纖維具有一般碳素材料的特質，如耐高溫、耐磨擦、導電、導熱及耐腐蝕等，但與一般碳素材料不同的是，其外形有顯著的各向異性、柔軟、可加工成各種織物，沿纖維軸方向表現出很高的強度。碳纖維比重小，因此有很高的比強度。

1 試驗材料

環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機化合物。環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特征，環氧基團可以位于分子鏈的末端、中間或成環狀結構。由于分子結構中含有活潑的環氧基團，使它們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三向網狀結構的高聚物

碳纖維增強環氧樹脂復合材料，其比強度、比模量綜合指標，在現有結構樹脂基復合材料中最高。在強度、剛度、重量、疲勞特性等有嚴格要求的領域，在要求高溫、化學穩定性高的場合，碳纖維復合材料都具優勢。

正因如此，本文采用的試驗原材料是由碳纖維作為增強材料，以改性環氧樹脂作為基體組成的T700/TDE-85預浸料，其纖維體積含量為58±2%。該預浸料性能優異，由其制備復合材料力學性能優良，且有較好的韌性，適用于超低溫下使用。

本項工作針對碳纖維增強環氧樹脂基復合材料進行研究，增強纖維型號為12k的T700碳纖維。

2 試驗材料

2.1 復合材料試樣切割

試驗采用SYJH-200型手動快速切割機，本機適合各種復合材料、晶體、陶瓷、玻璃、巖石及金相試樣等材料的粗加工，該設備可使用金剛石鋸片、電鍍金剛石鋸片和樹脂鋸片，切割復合材料時采用的是電鍍金剛石鋸片。

2.2 復合材料超低溫處理方法

由于可重復使用復合材料超低溫液體燃料貯箱(包括液氧、液氮、液氫等燃料貯箱)在使用過程中，會長期貯存超低溫液體燃料，還會經常充卸超低溫液體燃料，即長期在超低溫環境及多次超低溫/室溫環境循環使用，因此，研究用于超低溫液體燃料貯箱的復合材料，就需要模擬超低溫液體燃料貯箱的使用工況，研究復合材料在超低溫環境中浸漬及超低溫/室溫循環的力學性能。

將制備好的碳纖維增強環氧樹脂復合材料在經過超低溫環境，即液氮中浸漬5天。其中，液氮使用真空罐盛裝。將實驗材料放入事先注入足量液氮的容器內，使其完全浸沒在液氮中，蓋緊容器蓋，密封好，記錄好開始實驗的時間。在隨后的5天內，每天均需要進行觀測，以保證液氮足量，保證復合材料始終處于超低溫環境中。

關于超低溫/室溫循環實驗，我們所用到的實驗裝置是步進機，該儀器可以按照預先設置的時間間隔，將一端拉伸的實驗樣本循環放入盛裝液氮的容器中，使得實驗材料完成浸入—離開--浸入—離開這一循環，直至達到預設次數(時間)。在這個試驗中，需要注意根據國家標準來確定樣本置于常溫中和置于液氮狀態中的時間，這樣的目的是為了使復合材料充分完成熱量傳導：在常溫和超低溫環境中，均能使得復合材料各個部分溫度達到統一。

這個實驗在實際應用中的工況體現在火箭中的液氧(液氫)貯箱。伴隨我國航天事業的發展，對于降低運載火箭發射成本成為非常有實際價值的問題。超低溫/室溫循環實驗的目的是為了檢驗復合材料在超低溫/室溫循環的狀態下，材料的力學性能變化。

2.3 復合材料微觀形貌研究方法

掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)，簡稱掃描電鏡(SEM)。是一種利用電子束掃描樣品表面從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統，電子束系統以及成像系統。

在針對復合材料的微觀形貌的研究中，我們將對式樣在超低溫環境下浸漬5天后及超低溫/室溫循環100次后微觀形貌通過掃描電子顯微鏡觀察。通過文獻中的介紹，超低溫浸漬將會對復合材料(碳纖維增強材料和樹脂基材料界面間)產生微裂紋。該實驗的目的是為了分析這樣微觀變化對材料整體強度的影響。

2.4 復合材料超低溫拉伸強度測試方法

測試使用的儀器為100kN電液伺服動靜試驗機。主機單元主要由負荷機架、伺服作動器、伺服閥、液壓夾頭、傳感器、以及橫梁等幾部分組成。儀器主要適用于金屬及非金屬材料的測試，如橡膠、塑料等；有色金屬金屬線材的拉伸、壓縮、彎曲、剪切等多種試驗。

電液伺服試驗機最大工作載荷為±100KN，作動器行程為±50mm，函數發生器頻率為0.001～50Hz，控制波形包括正弦波、三角波、方波、斜波、梯形波、組合波、外部輸入波等。試驗凈空間600mm×1500mm。該機能夠完成金屬材料、非金屬材料的拉伸、壓縮、斷裂試驗，可實現負荷、位移、變形三種閉環控制?？刂葡到y為模擬控制和微機控制的綜合控制系統。

伺服拉力機主機的操作流程如下：

首先，操作計算機，使伺服作動器移動到中心“零”位。

再根據試驗要求選擇好位移量程。松開上、下夾頭，此時上、下夾頭按鈕上的指示燈滅，上、下夾頭均處于松開狀態，然后按橫梁上升(下降)按鈕，使橫梁到達兩夾頭之間距離為試件長度的1.5～2倍左右的位置，通過軟件調節，使伺服作動器中心位置為試驗所需位置。

調整完畢后，即可將試件一端送入上夾頭鉗口內，深約30mm～50mm(具體尺寸取決于試樣)，按住“下降”按鈕，“下降”按鈕指示燈亮，橫梁向下移動，使試件另一端進入下夾頭鉗口內，深約30mm，此時應檢查一下電箱的設置是否正確，如正確則按下“上夾頭”、“下夾頭”按鈕，使上、下夾頭夾緊試件，此時上、下夾頭指示燈亮，即可進行試驗。

試驗結束后卸下試樣時，首先將控制狀態轉到“位移”方式，將負荷值調到零附近，松開下夾頭，然后將橫梁升起至適當的位置，再將試樣取下。關閉電源等。

3 結語

本文主要介紹了碳纖維增強環氧樹脂T700/TDE-85預浸料組成要素的性質；另外，著重介紹了在實驗環節涉及的實驗方法、器材、工藝，對一般碳纖維超低溫力學性能試驗規程及其相關科研工作具有一定參考價值。

[1]王戈,劉長軍,李效東,李公義.聚合物基復合材料在液氧貯箱中的應用研究.宇航材料工藝,2004,1.

[2]于建,晏飛.可重復使用運載器復合材料低溫貯箱應用研究.火箭推進,2009,35(6)：19-22.

[3]周翼.《高分子材料基礎》.國防工業出版社.