蘿藦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

★ 嚴(yán)建良 何楊虎 丘花花

(江西天施康中藥股份有限公司 江西 鷹潭 335000)

蘿藦為蘿藦科植物蘿藦Metaplexisjaponica(Thunb.)Makino的干燥全草[1]。具有補(bǔ)益精氣，通乳，解毒的功效，主要用于虛損勞傷，陽(yáng)痿，帶下，乳汁不通，丹毒，瘡癤等[2]。分布于江蘇、浙江、山東、江西、福建等地。對(duì)蘿藦藥材的質(zhì)量控制僅見(jiàn)于1996年版《江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn) 》收載的蘿藦和1994年版《上海市中藥材標(biāo)準(zhǔn) 》收載的蘿藦藤，但均只有簡(jiǎn)單的外觀性狀或顯微鑒別描述[3，4]， 2010年版《中國(guó)藥典》尚未收載。本課題組對(duì)蘿藦藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了初步研究，為建立該藥材國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)做探索。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

XSP-200倒置顯微鏡(上海光學(xué)儀器廠(chǎng))；硅膠G薄層色譜預(yù)制板(青島海洋，青島海浪)；ZF-2三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠(chǎng))。

1.2 材料和試藥

蘿藦藥材采集于江西、山東、福建各地，由江西省食品藥品檢驗(yàn)所鑒定為蘿藦科植物蘿藦Metaplexisjaponica(Thunb.)Makino的干燥全草。其他試劑為分析純。

2 方法和結(jié)果

2.1 粉末特征

照《中國(guó)藥典》2010版一部顯微鑒別法(附錄ⅡC )， 觀察蘿藦藥材粉末特征。鑒定結(jié)果如下。

本品粉末淡黃綠色，葉上表皮細(xì)胞多角形，外壁時(shí)有非腺毛或非腺毛脫落痕，并有以非腺毛基部為中心的放射狀角質(zhì)紋，垂周壁平直，腔內(nèi)時(shí)含草酸鈣簇晶，非腺毛由1～多個(gè)細(xì)胞組成。下表皮細(xì)胞多角形，外壁常隆起呈乳突狀，并有明顯的放射狀角質(zhì)紋，側(cè)面觀呈刺球狀，垂周壁較平直；氣孔為不定式，副衛(wèi)細(xì)胞4～5個(gè)；非腺毛由(2-)5-8(-14)細(xì)胞組成，長(zhǎng)55～560μm，表面具線(xiàn)狀或點(diǎn)狀角質(zhì)紋，時(shí)有鎰縮細(xì)胞。導(dǎo)管多為螺紋。莖表皮細(xì)胞頂面觀呈類(lèi)方形或類(lèi)長(zhǎng)方形，有氣孔，氣孔周?chē)砥ぜ?xì)胞外壁及垂周壁明顯加厚。無(wú)節(jié)乳管直徑11～38μm，內(nèi)含淡黃白色顆粒狀物。纖維常成束或散在，直徑10～24μm，有的兩端銳尖；有的一端或兩端膨大，并具細(xì)密紋孔溝，纖維端端連接，接頭處明顯彎曲。導(dǎo)管多為具緣紋孔，直徑達(dá)240μm。薄壁細(xì)胞內(nèi)含淀粉粒及草酸鈣簇晶，草酸鈣簇晶角尖銳，直徑8～60μm。見(jiàn)圖1。

A.氣孔；B.單粒淀粉粒；C.復(fù)粒淀粉粒；D.纖維；E.導(dǎo)管；F.導(dǎo)管及乳汁管；G.表皮細(xì)胞；H.草酸鈣簇晶

表1 水分、灰分、二氧化硫殘留量、浸出物測(cè)定結(jié)果(n=3)

2.2 薄層色譜鑒別

取本品粉末0.5g，加95%乙醇20mL，超聲處理20min，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取蘿藦對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮(10∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)(圖2)。

1.蘿藦對(duì)照藥材；2～10.蘿藦藥材

2.3 檢查

2.3.1 水分 照《中國(guó)藥典》2010年版一部水分測(cè)定法 ( 附錄 Ⅸ H 第一法 ) 測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。9批蘿藦藥材中水分平均含量為11.10%。

2.3.2 總灰分 照《中國(guó)藥典》2010年版一部灰分測(cè)定法( 附錄 Ⅸ K) 測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。9批蘿藦藥材中總灰分平均含量為8.091%。

2.3.3 酸不溶性灰分 取蘿藦藥材樣品，按《中國(guó)藥典》2010年版一部酸不溶性灰分測(cè)定法(附錄 Ⅸ K) 測(cè)定， 結(jié)果見(jiàn)表1。9批蘿藦藥材中酸不溶性灰分平均含量為0.2715%。

2.3.4 二氧化硫殘留 按《中國(guó)藥典》2010年版一部二氧化硫殘留量測(cè)定法(附錄ⅨU )測(cè)定， 結(jié)果見(jiàn)表1。9批蘿藦藥材中二氧化硫殘留量平均含量為9.927mg/g。

2.4 浸出物測(cè)定

2.4.1 水溶性浸出物測(cè)定 以水做浸出溶媒，照《中國(guó)藥典》2010年版一部浸出物測(cè)定法(附錄XA)冷浸法和熱浸法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。9批蘿藦藥材中水溶性冷浸法浸出物平均含量為13.74%，水溶性熱浸法浸出物平均含量為17.35%。

2.4.2 醇溶性浸出物測(cè)定 以乙醇做浸出溶媒，照《中國(guó)藥典》2010年版一部浸出物測(cè)定法 ( 附錄XA ) 冷浸法和熱浸法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。9批蘿藦藥材中醇溶性冷浸法浸出物平均含量為3.767%，醇溶性熱浸法浸出物平均含量為7.147%。

3 討論

蘿藦屬于少常用中藥材，用于健兒糖漿等制劑，以全草入藥，富含酯型苷類(lèi)成分，測(cè)定其浸出物含量時(shí)，發(fā)現(xiàn)與植物生長(zhǎng)年限有很大關(guān)系，生長(zhǎng)年限長(zhǎng)的，其水溶性和醇溶性浸出物均較大，如江西上饒、山東淄博、湖北宜昌產(chǎn)的蘿藦藥材。

進(jìn)行蘿藦藥材的薄層色譜鑒別時(shí)，針對(duì)蘿藦的C21甾體苷類(lèi)成分，比較了水提取和乙醇提取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)乙醇提取效率最佳，通過(guò)實(shí)驗(yàn)篩選了氯仿-甲醇(40∶1)和環(huán)己烷-丙酮(10∶1)為展開(kāi)劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn)氯仿-甲醇(40∶1)展開(kāi)后，以10%硫酸乙醇溶液顯色，有3個(gè)玫瑰紅色斑點(diǎn)較清晰，Rf值分別為0.9000，0.7273，0.5818，環(huán)己烷-丙酮(10∶1) 展開(kāi)后，以10%硫酸乙醇溶液顯色，有4個(gè)玫瑰紅色斑點(diǎn)較為清晰，Rf值分別為0.8125，0.7500，0.5250，0.2875，鑒于環(huán)己烷-丙酮(10∶1) 展開(kāi)系統(tǒng)斑點(diǎn)更多，Rf值均在0.25～0.85之間，因此選擇其作為蘿藦藥材薄層色譜鑒別的展開(kāi)劑。

[1]國(guó)家中醫(yī)藥管理局編委會(huì).中華本草[M]. 上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1998:376.

[2]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(下冊(cè))[M]. 上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1977:1998.

[3]江西省衛(wèi)生廳.江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)[S]. 南昌： 江西科學(xué)技術(shù)出版社，1996：178.

[4]江西省食品藥品監(jiān)督管理.江西省中藥飲片炮制規(guī)范[S]. 上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，2008:427-428.