江枳實生長及有效成分動態變化研究

★ 范海偉 邱小燕 王章偉 林森 楊小玲

(1.南昌大學化學系 江西 南昌 330031； 2.江西青峰藥業有限公司 江西 贛州 341000)

枳實為蕓香科植物酸橙CitrusaurantiumL．及其栽培變種或甜橙CitrussinensisOsbeck．的干燥幼果。具有破氣消積、化痰除痞的功效，用于積滯內停，痞滿脹痛，瀉利后重，大便不通等證[1]。江西為枳實藥材的道地產區，習稱“江枳實”，主要來源于酸橙變種臭橙C.aurantium'Xiucheng' 、香橙C.aurantium'Xiangcheng'的干燥幼果[2]。中藥材的質量與藥材的品種和采收期關系密切，不同品種枳實質量差異較大，同一品種不同采收期質量差異較大[3]。本文通過對江西兩個品種來源枳實生長及有效成分動態變化規律進行研究，揭示臭橙和香橙的質量差異，并為江枳實采收時間的選擇和質量評價提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器島津LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津公司)，LC-Solution工作站(日本島津公司)，SPD-20A紫外-可見光檢測器(日本島津公司)，ML204(萬分之一)電子分析天平(梅特勒-托利多科技有限公司)，Sartorius CP225D(十萬分之一)電子分析天平(德國賽多利斯集團公司)。

1.2 試藥辛弗林對照品(批號110727-200306)，柚皮苷對照品(批號110722-201312)，新橙皮苷對照品(批號111857-201102)，均購自中國食品藥品檢定研究院，供含測用。乙腈(HPLC級，Merck公司)；其他試劑均為分析純；水為重蒸水。

1.3 藥材采收枳實藥材于2013年采自江西枳實主產區昌傅和新干，品種經江西中醫藥大學葛菲教授鑒定為來源于臭橙和香橙的果實，采收時間見表1。

表1 枳實不同采收期

2 方法與結果

2.1 方法 在枳實栽培基地(昌傅、新干)選擇樹齡在10年以上、生長旺盛、無病蟲害、盛果期的植株，確定品種, 從5月下旬開始采集枳實, 每隔約一星期采集一次, 至7月初采集完成。取樣后立即帶回實驗室測定鮮果重和果徑, 之后橫切，曬干，粉碎, 過篩，測定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷含量。

2.2 不同采收期枳實果重(鮮)、果徑(鮮)動態變化 江枳實3月初開始萌芽現蕾, 4月中下旬開花, 4月底5月初謝花進入果期, 6月開始進入果實膨大期。對各采收期果實的平均果重(鮮)、平均果徑(鮮)進行測定和統計(n=10)。在采收期內，果重、果徑都在不斷的增加，結果如圖1、2所示。果重和果徑在6月上旬增長較快，6月中旬，增長比較緩慢，6月下旬增長加快。

圖1 枳實鮮果質量動態變化曲線

圖2 枳實鮮果直徑動態變化曲線

在采收期內，6月中旬枳實的產量最高，且臭橙的產量要遠遠小于香橙。在同一生長期內，臭橙的鮮果重大于香橙，但果徑略小于香橙。在橫切過程中，臭橙的肉質比香橙更緊密，且果皮比香橙更厚。

2.3 不同采收期辛弗林含量動態變化 參照《中國藥典》2010版一部[1]枳實藥材檢測項下，辛弗林的檢測條件，對不同采收期、不同產地、不同品種江枳實中辛弗林的含量進行測定，結果如圖3所示。在采收期內，不同產地、不同品種枳實，辛弗林的含量均從5月份開始一直降低，且降低速度較快。5月下旬，辛弗林最低含量為1.12%，到7月初，辛弗林最低含量已經降到0.36%，仍有下降趨勢。同一產地、不同品種枳實在同一采收期內，辛弗林含量有一定的差異，但差異不大；不同產地、同一品種枳實在同一采收期內辛弗林含量比較接近。

圖3 不同采收期辛弗林含量動態變化曲線

2.4 不同采收期柚皮苷和新橙皮苷含量動態變化 參照文獻[4,5]，對不同采收期、不同產地、不同品種江枳實中柚皮苷和新橙皮苷的含量進行測定，結果如圖4～5所示。在生長期內，不同產地、不同品種枳實，柚皮苷的含量變化呈先增大后減小的趨勢，6月中下旬達到最大值；新橙皮苷的含量從5月下旬開始一直降低，但在整個采收期內的含量都大于6.0%；6月中旬前，柚皮苷含量低于新橙皮苷含量。在生長期內，同一產地、不同品種枳實，臭橙中柚皮苷和新橙皮苷含量均高于香橙；同一品種、不同產地枳實，柚皮苷和新橙皮苷含量均無明顯差異。

圖4 不同采收期柚皮苷含量動態變化曲線

圖5 不同采收期新橙皮苷含量動態變化曲線

3 討論

3.1 在生長期內，江枳實鮮果重和果徑不斷增加，鮮果重和果徑在6月上旬增長較快，6月中旬，增長比較緩慢，6月下旬增長加快。6月中旬自落果較多，枳實產量較高，7月初，自落果較少，枳實產量較低。

3.2 辛弗林含量隨著果實生長而降低, 7月以后降到0.35%左右, 產量以6月中旬時最大。辛弗林含量的高低，與枳實的品種、產地沒有明顯的依賴關系。柚皮苷的含量變化呈先增大后減小的趨勢，6月中下旬達到最大值；新橙皮苷的含量從5月下旬開始一直降低，但在整個采收期內的含量都大于6.0%。柚皮苷和新橙皮苷的含量高低，與枳實的品種關系密切，與枳實的產地無明顯依賴關系。臭橙的質量優于香橙，均符合藥典標準，但產量卻遠遠低于香橙，因此，江枳實在產地加工時通常混用。

3.3 研究結果表明，5～6月收集的枳實均符合藥典要求，但不同品種、不同采收期枳實的產量，枳實中辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷的含量存在明顯差異，整體質量差異較大，必然會引起臨床用藥療效的差異。結合枳實有效成分含量、枳實性狀及產量等,江枳實6月中旬左右采收者產量高、質量穩定。

3.4 由于每年氣候條件、樹體營養、長勢等條件的差異，引起不同年份枳實的生長及有效成分含量、累積時間存在差異, 具體關系有待進一步研究。

3.5 江西為枳實藥材的道地產區，但近幾年因資源的破壞，導致枳實的產量在逐年下降，應加強道地產區資源保護，保障該資源的可持續利用，力求開發出更好的產品應用于臨床。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典·一部[S]. 北京：中國醫藥科技出版社, 2010:230-231.

[2]蔡逸平, 陳有根, 范崔生. 中藥枳殼、枳實類原植物調查及商品藥材的鑒定[J]. 中國中藥雜志,1999, 25 (4): 259-262.

[3]施學嬌, 黃偉, 劉友平. 不同物候期枳實、枳殼化學成分動態變化研究[J]. 時珍國醫國藥,2012, 23 (1): 146-148.

[4]楊武亮, 楊世林, 張敏, 等. RP-HPLC法測定枳殼中柚皮苷和新橙皮苷的含量[J]. 中藥新藥與臨床藥理, 2005, 16(4): 261.

[5]楊武亮, 付麗萍, 聶清林, 等. 江枳殼采收期的研究[J]. 江西中醫學院學報, 2008, 20(5): 50-51.