100 kt/a蒽醌法過氧化氫裝置穩產高產技改小結

，

(安徽晉煤中能化工股份有限公司，安徽 臨泉 236400)

安徽晉煤中能化工股份有限公司100 kt/a蒽醌法過氧化氫裝置自2007年投產以來，日產374.4 t，產量已達到設計能力，但是系統還存在著諸如萃余高、制約提升系統流量因素多、影響系統產量因素多等問題，這就要求我們進一步優化系統，通過小改小革等手段，讓系統長周期穩定運行，并實現穩產高產。

1 存在的問題

(1)2012年，萃余在0.15 g/L左右(第一、二、三、四季度分別為0.16 g/L、0.14 g/L、0.14 g/L、0.16 g/L)，萃余偏高，一方面造成后處理工序負荷重，物料消耗增加；另一方面系統安全系數降低，同時降低系統的有效產能。

(2)氫化塔塔盤持液量大，料層較厚，提高流量時，系統阻力較大，出液不暢，制約裝置產能的提升。

(3)由于濃縮工藝對27.5%稀品中游離酸、不揮發物、穩定度指標要求較高，濃品游離酸、不揮發物超標，產品不合格。因此，氧化殘液不能回收至系統，只能切至殘液罐，降低系統有效產能。

(4)氧化液分離器B容積偏小，分離空間小，氧化液中夾帶尾氣量大，直接帶入萃取塔內，影響萃取塔內濃度梯度的穩定，降低萃取分配系數和萃取效率；同時，氧化液貯槽放空氣量大，芳烴、蒽醌、磷酸三辛酯消耗高。

2 原因分析

(1)工藝指標制定不合理，萃取濃度305～315 g/L，萃取塔進出水量波動大，萃取濃度波動大，萃取塔內濃度梯度不穩定，萃取出水濃度高，萃取塔內濃度整體升高，造成萃余高。

(2)分析數據不能正確指導生產，氫化效率分析結果受外界因素影響比較大，白天比夜間高，晴天比陰天高。為了控制氫化效率在指標范圍內，氫化反應溫度晝夜相差比較大(2 ℃)，這就造成，從分析數據看氫化效率比較穩定而實際上氫化效率波動比較大，影響萃取塔內濃度梯度及進出水量。

(3)自動調節閥控制流量波動大，氧化液流量調節閥在自動控制下，流量波動范圍約20 m3/h，氧化液流量頻繁波動造成萃取塔內工況變差。

(4)氧化液分離器B分離效果差，氧化液泵出口氧化液夾帶氣體，氣泡在萃取塔內無規則地向塔頂漂浮，破壞萃取塔內工況，使萃余增高。

(5)濃縮工藝對稀品中游離酸、不揮發物、穩定度指標要求較高，正常時氧化殘液回收至系統滿足不了濃縮原料的需要，殘液就要切至殘液罐。

(6)氫化塔氣液分布盤孔徑偏小，流通阻力大，造成頂部持液量大，料層較厚，影響循環工作液流量，制約系統產量的提升。

3 改造設定目標

通過現狀調查與原因分析，梳理出影響裝置穩產高產的因素。通過對各影響因素的綜合分析，設定系統優化目標如下。

3.1 萃余目標

降低萃余，不僅可以提高系統安全操作系數，還可以增加產量、降低消耗。2012年萃余為0.15 g/L，我們將2013年萃余目標設定為0.10 g/L。

3.2 產量目標

根據對影響裝置產能的各種因素的分析，合理制定改造措施，避免無謂的消耗，從而提升系統整體產能。2012年產量為374.4 t/d，我們將2013年產量目標定在388.8 t/d。

4 改造措施

4.1 合理制定工藝指標

(1)調整萃取濃度指標為305～310 g/L，穩定出水，避免萃取塔內濃度梯度因萃取出水波動而破壞。

(2)分析氫化效率時，用空氣對氫化液進行完全氧化后再進行分析；氧化效率分析，是用氧化液直接進行分析，受外界因素影響較小，因此，以氧化效率控制為主，而把氫化效率控制作為參考，減少分析誤差對生產操作的誤導。

(3)氧化液分離器B的液位由35%～40%提到48%～55%；氧化液槽液位由30%～35%提到32%～40%，減少氧化液泵出口氧化液帶氣量。

(4)合理改變回收氧化殘液的方式。我們通過研究實驗，把2#系統的殘液回收至1#系統，2#系統生產的稀品為濃縮工段提供原料，1#系統生產的產品作為稀品出售，這樣改進后，一方面稀品和濃品都能達到合格產品標準，進行出售；另一方面氧化殘液回收至殘液罐，兩系統每天殘液大約3 t(以殘液罐回收量計算，2#系統大約2 t)，有效保證了系統的高產。因為殘液價格比稀品價格每噸要低200～300元，有效利用氧化殘液，可以提高銷售額，提高公司效益。

4.2 系統優化

(1)氫化塔上塔液體分布盤孔徑由φ8.5 mm擴至φ9.5 mm(見圖1)。擴孔后，通過現場視鏡觀察，氫化塔頂部持液量明顯減少，料層減少，循環工作液流量增加，為系統高產提供了保證。

圖1 改造后氣液分布盤照片

(2)氧化液分離器B增加匯集器(見圖2)。氧化液分離器B出口原先沒有匯集器，分離器空間一定，底部液位不可能控制過高，在一定流速下，液體在分離底部易形成旋渦，這樣就會有一部分氣體帶入氧化液儲槽，在氧化液儲槽內氣液還沒有分離開，就會通過氧化液泵進入萃取塔，使萃取塔萃取效果不好，萃余較高。增加匯集器，破除底部旋渦，有效分離液體中的氣體，減少氧化液帶氣，避免氣體帶入萃取塔內。

圖2 破除旋渦的匯集器照片

(3) 萃余水相中雙氧水回收至系統，提升裝置有效產能。經取樣分析，萃余水相中所含雙氧水達到22.4 g/L，這部分雙氧水以往都是直接排放到污水池，造成雙氧水不能有效回收利用。經現場研究并取樣分析后，決定將萃余水相中的雙氧水回收到氧化液貯槽中，通過氧化液泵重新進萃取塔內，實現二次萃取，以回收利用其中的雙氧水，增加系統的有效產能。

5 目標檢查及經濟效益

5.1 數據統計結果

2013年第一、二、三、四季度萃余分別為0.16 g/L、0.14 g/L、0.10 g/L、0.09 g/L，表明2#系統萃余逐步降低，完成2013年萃余0.10 g/L的設定目標。2013年1～11月份2#系統產量統計見表1。據實際產量統計，2#系統產量達到388.8 t/d，完成改造前制定的產量目標。

兩套裝置生產的稀品在滿足濃品品質的同時，全年只在年初銷售少量殘液。殘液的回收，減少了員工工作量及改善了現場環境，同時增加了產量。

表1 2013年1～11月份2#系統產量統計表

5.2 經濟效益

5.2.1直接經濟效益

(1)萃余降低增產雙氧水的效益。可增產雙氧水：萃余降低差值(g/L)×工作液流量(m3/h)×103(L/m3)÷27.5%÷106(g/t)×24(h/d)×360(d/a)=0.04 g/L×650 m3/h×103L/m3÷27.5%÷106g/t×24 h/d×360 d/a=816.87 t/a；雙氧水價格按每噸800元計算，則創造效益816.87 t/a×800元/t=653 496元/a。

(2)回收氧化殘液增加的效益。殘液量(t/d)×天數(d/a)×稀品與殘液差價(元/t)=2 t/d×360 d/a×200元/t=144 000元/a。

(3)萃余水相中雙氧水回收的效益。回收的水量(m3/d)×雙氧水含量(g/L)×天數(d/a)×價格(元/t)=1.5 m3/d×22.4 g/L×1 000 L/m3÷106g/t×360 d/a×800元/t=9 676元/a。

上述三項合計，總經濟效益為653 496元/a+144 000元/a +9 676元/a =807 172元/a。

5.2.2間接經濟效益

系統經過優化改造后，殘液排放明顯減少，有效減少對環境的污染及減少清洗工作液時水的浪費；由于萃余中的雙氧水在堿塔內分解產生的水會使濃堿密度降低，因此，降低萃余可以使稀堿在蒸堿系統蒸發過程中減少蒸汽的消耗；萃余水相中雙氧水的有效回收，大幅減少污水排放量，降低污水處理系統負荷，實現環保生產。

6 系統仍存在的問題及今后的打算

100 kt/a蒽醌法過氧化氫裝置目前仍然存在芳烴消耗、蒽醌消耗偏高，系統仍大有潛力可挖。這就要求我們不斷通過學習充實自己，努力提高業務技能，從細節處入手，不懈地做好系統的優化工作；要堅持完美的追求是從點滴的改善做起的創新理念，實現系統高產低耗的目標。