毛細管氣相色譜法測定甲磺酸伊馬替尼中殘留有機溶劑

嚴拯宇，劉新穎，王瑞，廖聲華

（中國藥科大學理學院，江蘇 南京211198）

毛細管氣相色譜法測定甲磺酸伊馬替尼中殘留有機溶劑

嚴拯宇*，劉新穎，王瑞，廖聲華**

（中國藥科大學理學院，江蘇 南京211198）

目的：建立可同時測定甲磺酸伊馬替尼原料藥中甲醇、乙醇和N′N-二甲基甲酰胺（DMF）等3種殘留有機溶劑的毛細管氣相色譜法。方法：采用WondaCAP WAX毛細管柱為色譜柱，程序升溫，N2為載氣，載氣流速為4.0 mL ? min-1，氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250 ℃，進樣口溫度為200 ℃，進樣量為1.0 μL。以正丁醇為內標，通過內標法計算樣品中3種有機溶劑殘留量。結果：甲醇、乙醇和DMF在所建立的色譜條件下均能完全分離，分別在2.94～44.11、4.91～73.68和0.084～12.60 mg ? L-1的質量濃度范圍內線性關系良好（r=0.9940～0.9985），進樣精密度（RSD）均小于5.0%（n=6），平均回收率為104.8%～105.8%（RSD＜5.0%，n=9），定量限分別為0.20、0.33和0.08 ng（信噪比為10∶1），檢測限分別為0.05、0.11和0.02 ng（信噪比為3∶1）。樣品中未檢出甲醇和DMF，乙醇含量低于有關限度規定。結論：該方法簡便、準確、靈敏、重復性好，可用于甲磺酸伊馬替尼原料藥中殘留有機溶劑的檢測。

毛細管氣相色譜法；甲磺酸伊馬替尼；殘留有機溶劑；甲醇；乙醇；N′N-二甲基甲酰胺

甲磺酸伊馬替尼（imatinib mesylate，商品名：Glive，格列衛）是由瑞士Novartis（諾華）公司研發的第1代酪氨酸激酶抑制劑，為全球首個獲批進入臨床應用的腫瘤發生相關信號傳導抑制劑[1]。其2001年5月首次在美國上市，用于治療急變期、加速期或a-干擾素治療失敗的慢性髓性白血病（CML）患者，并于2002年2月又被批準用于治療不能手術切除或轉移的成人惡性胃腸道間質腫瘤(GIST)患者，2008年12月獲準用于成人GIST患者腫瘤切除術后的輔助治療。……