淺析影響預熱母液溫度的因素

沙朝建

（江蘇井神鹽化股份有限公司 淮安堿廠，江蘇 淮安 223200）

氨堿法制純堿工藝中蒸餾工序的作用是盡可能的將濾過母液中的NH3和CO2驅出，以供碳化工序制堿之用。基本流程是濾過母液經過換熱成為溫母液，再經過游離氨蒸餾塔（預熱段）蒸餾驅出部分游離氨和幾乎全部的CO2后成為預熱母液，預熱母液與灰乳或灰粉在預灰桶內進行調和反應成為調和液，最后調和液進入固定銨蒸餾塔（加熱段）蒸餾出幾乎全部的游離氨。整個蒸餾過程看似簡單，其實參與的化學反應和物理反應是比較繁雜的。

預熱母液CO2含量是蒸餾工序重要的控制指標之一，它關系到純堿單位石耗和蒸餾廢液中固體廢棄物當量。在生產操作中，預熱母液CO2濃度的高低主要是由預熱母液溫度的穩定控制所決定，但操作者往往只關注蒸餾塔中部溫度而忽視塔底預熱母液溫度，造成溫母液在游離氨蒸餾塔內不能有效地蒸餾出CO2，從而引起預熱母液進入預灰桶后消耗更多的石灰乳或者灰粉，以及出現廢液含氨偏高等現象。可以說預熱母液溫度是蒸餾塔操作工況的“晴雨表”，我們應重視其不達標帶來的負面影響。筆者結合理論和實際生產分析影響預熱母液溫度的主要因素。

1 理論分析

預熱段蒸餾是NH3、CO2、H2O三者氣液平衡的過程，同時溶液中存在穩定的NH4Cl和NaCl的影響，要驅盡母液中的CO2，需要有高效率的熱質傳遞裝置，適宜的溫度、壓力等條件。通常都是采用蒸汽與溶液直接傳熱，首先蒸汽本身的顯熱和冷凝放出的大量潛熱，推動溶液中NH3和CO2不斷解析；其次由于蒸汽的大量存在使氣相中NH3和CO2的實際分壓低于溶液表面的平衡分壓，從而加快NH3和CO2的質量傳遞；再次蒸汽在塔內快速攪動溶液，使蒸汽與溶液充分接觸，加快了NH3和CO2的解析。由于進入游離氨塔的蒸汽含有大量的氨氣，以及氨具有極易溶于水的物理性質，即使在100℃，溶解度還是很大（7%），因此NH3不可能在預熱段驅除盡。而CO2又易溶于含氨溶液，導致在較高溫度下預熱母液也會含有少量的CO2。影響CO2含量的因素比較多，但是當蒸餾流程和設備結構確定之后，影響預熱母液中CO2含量的關鍵因素是溫度。預熱母液溫度受母液、蒸汽以及塔型、塔壓等因素共同影響。

圖1 母液蒸餾工藝流程圖

2 影響因素分析

2.1 母液溫度的影響

如果進入游離氨塔的母液溫度原本就低，那么維持最大限度蒸出CO2所需的熱量就更多。無論是通過提高蒸汽溫度還是增加蒸汽量都會增加蒸餾塔的熱負荷，從而改變了原有的操作工況。從流程上看，濾過母液先經過氨氣冷凝器換熱再進入游離氨塔上部。如果氨氣冷凝器換熱效果降低將會造成溫母液溫度下降，同時低溫的母液進入游離氨塔后與氨蒸汽直接換熱，會產生更多的冷凝液，隨母液一起蒸餾。這些都增加了蒸餾塔的負荷。在同樣170 m3／h母液蒸量的情況下，我廠2013年冷凝器出液溫度平均61℃，而2014年冷凝器出液溫度平均只有55℃，遠低于68℃的操作指標，從而造成了預熱母液溫度偏低、提高溫度困難的現象。圖2為170 m3／h蒸量和78℃游離氨塔出氣溫度條件下進游離氨蒸餾塔熱母液溫度趨勢圖，分析原因主要是由于冷凝器長期使用造成列管內結垢嚴重導致傳熱效果下降，以及游離氨塔出氣溫度不足引起的。

圖2 進游離氨塔熱母液溫度對比圖

2.2 母液蒸量是蒸餾塔負荷的重要參數之一

蒸汽的使用量隨母液蒸量變化而變化，每一次蒸量調節都容易帶來塔溫的波動。這會給預熱母液溫度的控制帶來困難，操作中應避免頻繁調節蒸量。另外，大蒸量運行往往比小蒸量更容易操作，主要是小蒸量操作時，低負荷篩板塔容易造成塔板漏液，板效率降低，同時容易引起液體偏流和溫度失控的現象。而過大蒸量操作，塔內阻力降會明顯升高，液體停留時間短，超出了塔板操作彈性極限，傳熱傳質不能達到工藝要求。為此欲維持蒸餾塔平穩運行，必須使母液蒸量控制在適宜的范圍內。

2.3 蒸汽熱值的影響

蒸汽的熱值由蒸汽溫度和壓力共同決定，它們是維持蒸餾塔正常作業的基礎。在蒸汽流量恒定的情況下，蒸汽溫度及壓力變化會造成預熱母液溫度的波動。我廠蒸汽由熱電公司供給的0.5MPa低壓蒸汽，蒸汽溫度和壓力都不是很穩定，對我們蒸餾塔的操作帶來一定的影響。

2.4 氣體流速的影響

當母液蒸量和蒸汽量恒定的情況下，以及母液成分相對穩定時，塔內氣體流速一般是不變的。適宜的氣速能夠有效的提高塔內傳熱傳質效率。但實際上母液成分是有變化的。當母液成分發生變化時，蒸餾塔內氨蒸汽量將隨之變化，氣體流速也會隨之變化，從而造成蒸餾塔塔溫和預熱母液溫度的變化。為保持蒸餾塔的工況穩定我們需要進行蒸汽流量的調節。另一方面，當母液蒸量做出調整時，蒸汽量也需要相應的調整。如果蒸汽量大加大減，氣體流速和塔壓都會大幅度的波動，從而造成塔況的急劇波動。操作中我們應極力避免蒸汽量的大幅調節。影響蒸汽流量的因素比較多，比如蒸汽熱值、母液蒸量、塔壓、塔溫以及人為因素等，通常情況以預熱母液溫度和廢液氨為參考調節蒸汽流量。

2.5 塔壓的影響

壓力蒸餾與真空蒸餾對塔溫控制的影響比較大。在壓力操作情況下，預熱母液溫度可達96～98℃，而真空操作情況下，溫度可低至90～92℃，另外不同壓力下預熱母液CO2含量是不一樣的。真空蒸餾會明顯的影響預熱母液CO2驅凈率，低溫對碳酸鹽類的分解遠不及高溫強烈，溫度的操作指標應以預熱母液CO2含量為依據。

2.6 預熱母液泵的影響

圖3 預熱母液泵電流與其他相關參數變化趨勢圖

如果蒸餾塔只是傳統的預熱段與蒸餾段相疊加結構，預熱母液自流入預灰桶，那么通過上述因素控制預熱母液溫度不是困難的，但如果蒸餾塔并非采用傳統的疊加方式，而是采用并行排列方式通過泵將預熱母液送至預灰桶頂，那就可能存在預熱母液流量不穩定的情況。如泵進出口閥門控制、游離氨塔液面控制、預熱母液溫度、氣相壓力等等。如圖3所示，在170m3／h母液蒸量的情況下，預熱母液溫度與預熱母液泵電流的變化是對應的。當預熱母液泵電流下降時，預熱母液流量也隨之減少，預熱母液溫度將相應的升高；反之當泵電流升高時，預熱母液溫度將相應的下降。

每一次溫度的波動都伴隨著泵電流的先降低后升高再降至正常電流的過程。我們分三個階段解析預熱母液泵電流變化的過程：

首先是電流下降過程。在負壓蒸餾的情況下游離氨塔底呈負壓，預熱母液溫度較高（高于90℃）且含有易揮發的游離氨，同時不斷有大量的蒸汽進入塔底。當游離氨塔底液面很低或者被拉空時，泵葉輪葉片入口附近預熱母液壓力低于或等于當前溫度下飽和蒸汽壓力，預熱母液開始汽化，同時液體內游離氨也在加速逸出，多重因素導致了汽蝕余量降低。根據離心泵汽蝕原理，此狀態下預熱母液泵很容易汽蝕。一旦預熱母液泵發生汽蝕，泵內將發出巨大的噪音和振動。不僅泵電流和輸送流量會快速下降，而且汽蝕對泵的損傷也是極大的。我廠經常因泵損壞或者管道法蘭漏點而被迫停塔處理。根據圖中泵電流值顯示，泵發生汽蝕后仍然是上量的，只是輸送量大幅減少。此時固定銨塔出氣溫度快速上升，預熱母液溫度、游離氨塔中部溫度和出氣溫度也隨固定銨塔出氣溫度升高而依次升高，這造成了游離氨塔熱負荷快速上升。需要說明的是泵汽蝕現象對游離氨蒸餾塔高負荷作業影響更為顯著。這是因為在高負荷運行時，汽蝕造成的流量與正常作業時的流量偏差更大。而在低蒸餾運行時，泵的汽蝕狀態仍然能夠滿足一定的流量輸出，因而掩蓋了泵汽蝕造成的波動。但是此時泵的振動和汽蝕對泵的沖刷破壞是一直存在的。預熱母液泵一直處于抽空狀態，此過程猶如一個連鎖反應，如果此時操作者不立即采取措施，塔溫、預熱母液溫度、氨鹽水和廢液氨指標等都將全部失控，蒸餾塔操作工況將被嚴重破壞。操作者通過調整蒸量或者調節預熱母液泵電流都可以達到消除泵汽蝕現象，但引起的系統溫度波動也是必然的。根據圖中所示和上述分析，我們知道泵汽蝕僅僅是塔況破壞的開始，如果操作者調整不及時，預熱母液泵汽蝕現象可持續很久。

其次是電流上升過程。如圖所示，當游離氨塔底液面上升到足以克服汽蝕余量時，預熱母液泵會自動恢復正常流量。如果泵的進出口閥門處于失控狀態，此時的預熱母液泵的流量會大大超過正常母液蒸量對應的流量。進入預灰桶和固定銨塔液體負荷就會大大增加，由此帶來固定銨塔出氣溫度以及預熱母液溫度的降低。根據圖中泵電流可知，此時預熱母液輸送量很大，明顯高于正常流量，再加之操作者的減蒸汽，固定銨塔出氣溫度下降得很快，游離氨塔預熱母液、中部溫度和出氣溫度也都快速下降。操作者此時應該及時降低預熱母液泵電流，適當增加補充蒸汽，以平衡預熱母液流量與蒸汽量，否則塔溫驟降并且游離氨塔底很快會被拉空。

最后是電流下降至正常的過程。如圖所示，由于預熱母液泵電流很大，塔底液面很快又被拉空，泵電流也隨之下降。蒸餾塔出氣溫度、塔溫和預熱母液溫度在經歷快速下降后又開始回升。我們可以看出，預熱母液泵由于閥門開度過大，并沒有起到控制塔底液位的作用。而塔底的再次拉空又將是下一次泵汽蝕的開始。所以游離氨塔底液位作為泵汽蝕的關鍵因素之一，我們必須引起足夠的重視。

預熱母液泵的汽蝕始末不僅嚴重地破壞了蒸吸指標，而且變相地大幅加減母液蒸量，嚴重的影響蒸餾塔的作業周期。為此我廠將早已損壞的預熱母液返回自調閥重新改造投入使用，通過在預熱母液泵出口增加返回自調閥控制塔底液位。自投入運行以來效果很好，預熱母液泵很少出現汽蝕現象，游離氨塔中部溫度和預熱母液溫度也穩定的多。但隨后又出現了新的問題，如圖4預熱母液溫度隨著塔底液位的波動而波動，而且波動有時會越來越大。這主要是因為返回自調閥的開度隨塔底液位的高低而自動調節，造成返回量時大時小，那么進入預灰桶的預熱母液流量也就隨之波動。考慮到自調閥可能過于靈敏，儀表將自調閥調節速度減慢，但效果甚微。所以還是建議操作者通過手動閥控制塔底液位，待液位穩定后可轉為自調閥控制。

圖4 游離氨塔液位、預熱母液泵與預熱母液溫度變化趨勢圖

2.7 放砂的影響

當蒸餾工序采用灰粉代替灰乳進行調和反應時，一方面蒸氨過程回收了灰粉消化放出的大量熱量，節約了蒸汽。但另一方面灰粉內含有生燒的石灰，致石耗有所增加以及調和液含砂量增多，容易減少固定銨蒸餾塔作業周期。目前主要是通過增加放砂系統來減少砂粒進入固定銨蒸餾塔，但是我廠放砂存在塔溫波動的情況。圖5是我廠2h／次的放砂與預熱母液溫度對比圖。出現塔溫波動的原因是由于每次放砂約有6m3的調和液直接通過放砂系統排出蒸餾系統，導致預灰桶的調和液在放砂期間出現流量波動。由于調和液是通過預灰桶進入沉砂器再溢流進入固定銨塔頂部，所以此時調和液進入固定銨塔的量出現流量瞬減現象。如果以230m3／h調和液和20m3／h洗砂量計算，填補預灰桶液位需要1.4min。此過程會造成固定銨塔出氣溫度短暫地快速升高。當蒸餾塔高負荷作業時，游離氨塔受固定銨塔出氣溫度升高影響，預熱母液溫度快速升高約3～5℃。這對已經處于塔底空液位的預熱母液泵無疑是致命的。在這種情況下放砂造成的預熱母液泵汽蝕占了很大比例。但如果游離氨塔底有足夠高的液位以克服汽蝕余量，那么就不容易出現泵汽蝕的問題。因此，對于放砂過程，游離氨塔底的液位控制顯得尤為重要。

從理論上講，在放砂過程中預熱母液溫度應該是先升高再下降至原來溫度的過程，對蒸餾塔周期和預熱母液CO2含量以及廢液含氨并沒有影響。但從圖中可以看出，放砂后預熱母液溫度卻低于放砂前的溫度，這是因為操作者經常擔心放砂造成塔溫過高而提前大幅度減補充蒸汽，從而擴大了預熱母液溫度的波動范圍和時間。蒸餾操作是忌諱大幅度調節蒸汽量的，針對放砂時的溫度波動，我們可以小幅度調節蒸汽以減少溫度波動，但絕不是大幅度調節。

圖5 砂泵電流、預熱母液溫度和固定銨塔頂溫度趨勢圖

3 解決措施

綜合原因分析，建議采取以下措施：

①建議利用掃塔機會對冷凝器定期進行酸洗清除列管結疤，以及回收利用其它熱源比如重灰爐氣、凈化清廢液或者煅燒蒸汽冷凝水等將母液溫度提高至合格指標內。

②保持蒸餾塔較高負荷運行，要求蒸量不變，以蒸量定碳化放量。實際操作中應遵循微調的原則，禁止對母液蒸量、蒸汽量以及灰乳和洗砂量等大加大減。保持與調度和相關崗位常聯系，出現事故時有預判性的加減量，盡量做到少調節或不調節。

③通過增加自調閥穩定蒸汽壓力，同時充分利用好煅燒冷凝回水二次閃發蒸汽。這不僅能夠回收煅燒余熱，還能穩定低壓蒸汽溫度，為蒸餾塔穩定操作創造條件。此技改在我廠已經實施，投入運行后效果良好。

④游離氨塔底足夠高液位能夠有效的避免泵汽蝕。重要的是作為蒸餾操作者要高度重視游離氨塔底液位，并有效穩定進行控制。一是建議操作者通過手動閥控制塔底液位，待液位穩定后可轉為自調閥控制；二是建議在預熱母液管線增加流量計，設定與蒸餾相對應的預熱母液流量值通過返回閥自動控制塔底液位，不僅能夠避免泵汽蝕，還能避免因泵輸送造成的流量波動；三是高度關注和適當控制預熱母液泵適宜的做功電流，避免有大量返回量造成能耗的損失。

⑤關于放砂，操作者必須嚴格按照操作規程放砂，同時不要在放砂時大幅調整補充蒸汽。

4 總 結

綜上所述，影響預熱母液溫度的因素是多方面的，有些時候是多個原因共同造成的。尤其是預熱母液泵的問題，我們要引起更多的重視。當預熱母液溫度發生變化時，我們不能簡單地加減蒸汽，而是應在熟悉工藝流程、設備構造以及儀表類型等基礎上觀察數據的趨勢，同時還要對產生數據的時間節點進行分析，區分出先后順序，這樣才能有助于我們更準確的分析和排查原因，找出具體問題才能對癥下藥。

預熱母液溫度的控制是整個蒸餾系統的前瞻性控制過程，如果我們能夠有效地控制好預熱母液溫度及相關的技術參數，蒸餾工序的操作穩定性將大大升高。由此帶來的是工藝技術指標的提升和能耗物耗的大幅度降低。重要的是要對預熱母液溫度指標的重視以及對影響其操作過程的波動各因素分析。這也是蒸吸工程師及高級操作人員所應該掌握的技術。