往復鐓擠對SiCp/2024鋁基復合材料組織性能的影響*

高文理，鄒 坤

(湖南大學 材料科學與工程學院, 湖南 長沙 410082)

近年來，隨著汽車、航空航天和電子行業的迅速發展，單一的2024鋁合金材料已經無法滿足某些領域中受力部件對于其力學性能的要求，需要2024鋁合金在力學能力方面尋求進一步提高[1].而顆粒增強的鋁基復合材料具有高比強度、較輕的質量、熱膨脹系數小、尺寸穩定性好、良好的導熱性、高導電率等優異的綜合性能，在汽車、航空航天、電子封裝等領域有著廣泛的應用前景[1，2].為了改善顆粒增強的鋁基復合材料的性能，可對材料進行大塑性變形從而細化其晶粒.目前，大塑性變形技術有：往復擠壓(RE)、等通道轉角擠壓(ECAP)、累積軋制(ARB)、高壓扭轉(HPT)等[3-5].相對于這些大塑性變形技術，對往復鐓擠變形工藝應用于塊狀金屬材料的研究甚少，胡連喜等[6]研究了室溫多道次鐓擠大變形對噴射沉積2024鋁合金組織性能的影響，而對于在往復鐓擠變形過程的組織演變、細化機理、變形機制等問題的研究還不足.本文對SiCp/2024復合材料進行多道次往復鐓擠變形，研究往復鐓擠變形過程中SiCp/2024復合材料微觀組織和力學性能的變化規律；探討往復鐓擠變形對SiC顆粒以及對SiCp/2024復合材料基體的影響.

1 實驗方法

1.1 試樣制備及往復鐓擠工藝

試驗采用攪拌鑄造的方式制備增強顆粒體積分數為10%的SiC增強2024鋁基復合材料，SiC顆粒的尺寸為10～15 μm.在1250T臥式擠壓機設備上進行熱擠壓，擠壓比為5，擠壓溫度為450 ℃，得到直徑為ф16 mm的棒材.擠壓后的棒材在室溫下空冷.

往復鐓擠工藝參數：試樣尺寸為ф15 mm×40 mm，樣品加熱至350 ℃，模具加熱至350 ℃.往復鐓擠變形的過程：首先，底桿在預定位置固定，將擠壓試樣置于模具型腔中(見圖1(a))；然后，頂桿向下壓，試樣發生鐓粗，直到充滿整個中間型腔(見圖1(b))；接著，移除底桿，頂桿繼續向下壓，此時試樣將同時發生鐓粗和擠壓變形.當頂桿到達中間型腔頂部時，第一道次往復鐓擠變形結束(見圖1(c)和(d))；翻轉模具，試樣在頂桿向下壓力下往下移動，待頂桿到達中間型腔頂部時，第二次往復鐓擠變形結束(見圖1(d)和(e)).接下來重復第三、四步工藝，直到所需道次數量.將鐓擠結束后的試樣自然冷卻.

圖1 多道次鐓擠加工過程圖

1．2 實驗工藝

室溫拉伸試驗在Instron3369力學試驗機上進行.拉伸方向與鐓擠方向一致.采用XJL-03型金相顯微鏡進行顯微組織觀察，浸蝕劑：5 mL氫氟酸+10 mL氯化氫+10 mL硝酸+75 mL水.拉伸組織在FEI-Quanta-200型環境掃描電鏡(SEM)下觀察.透射電鏡(TEM)試樣取自鐓擠方向的橫截面，機械減薄至60 μm后進行雙噴減薄，拋光液選為20%的高氯酸酒精溶液.放置H-800型透射電鏡(TEM)下觀察.

2 實驗結果及分析

2.1 力學性能

圖2所示為10%(質量百分數)SiCp/2024復合材料傳統擠壓和經過不同道次的往復鐓擠變形后的室溫抗拉強度和屈服強度變化曲線.從圖中可以觀察到，經過往復鐓擠變形后10%(質量百分數)SiCp/2024復合材料的各項力學性能均得到了提高，往復鐓擠4道次之后的抗拉強度和屈服強度分別為378 MPa，260 MPa，與傳統擠壓變形相比，分別提高了40.2%，28%.這是因為復合材料經過往復鐓擠變形后，SiC顆粒在基體中分布均勻性顯著提高，同時基體組織得到細化，使得材料力學性能得到了提高.雖然大塑性變形過程中會產生一定量的加工硬化效果，但是由于往復鐓擠變形時的交替剪切應變量較大，因此SiC顆粒分布均勻和晶粒細化還是占了主導地位，復合材料的塑性增加.

變形道次

2.2 顯微組織

為了了解往復鐓擠變形過程中不同道次組織變化的特征，將試樣沿鐓擠變形方向切開進行顯微組織觀察.圖3所示為不同道次往復鐓擠變形后10%SiCp/2024復合材料的低倍光學顯微組織.傳統的擠壓態組織呈現出擠壓流線，SiC顆粒在基體上有著明顯的團聚現象(見圖3(a))；經過一個道次往復鐓擠之后，組織變化不明顯，SiC顆粒分布相對于擠壓態開始變得均勻(見圖3(b))；隨著往復鐓擠道次的增加，在三向壓應力作用下，SiC顆粒會在基體合金中發生流動，使得原來團聚在一起的及破碎的SiC顆粒逐漸彌散分布在基體合金中，同時，流線特征依然明顯，晶粒組織得到細化(見圖3(c)和(d))；在第四道次往復鐓擠后，流線特征不明顯，SiC顆粒分散更為均勻，尺寸也有所減小(見圖3(e)).

圖4所示為SiCp/2024鋁基復合材料經四道次往復鐓擠后的背散射電子像及相應點的EDS圖譜.在基體中能觀察到很多尺寸在1～4 μm的SiC顆粒，而在攪拌鑄造中加入的SiC顆粒尺寸為10～15 μm，這也說明了SiC顆粒經過大塑性變形后發生了破碎.

圖3 350 ℃往復鐓擠變形不同道次SiCp/2024復合材料顯微組織

Energy-kev

2.3 斷口分析

圖5所示為試樣經過傳統擠壓變形和經四道次往復鐓擠變形的室溫拉伸斷口.從圖中可以看出，SiCp/2024復合材料拉伸斷口呈韌窩特征，屬于典型的韌性斷裂.傳統擠壓變形的SiCp/2024復合材料在受到拉伸載荷作用會在弱結合界面處形成裂紋，拉伸斷口上存在SiC/Al界面脫粘現象，同時還能觀察到微孔和SiC顆粒團聚(見圖5(a)).因為SiC顆粒分布不均勻，復合材料在承受外加載荷時，在SiC顆粒團聚的區域內局部應力水平較高，裂紋在此區域形成的可能性較大，并且裂紋在此區域相鄰SiC顆粒間擴展所需能量也較少.所以SiC顆粒團聚時，復合材料在拉伸力下容易斷裂.經四道次往復鐓擠變形之后，SiC顆粒的分布變得更加均勻，在往復鐓擠過程中交替剪切力的作用下，SiC顆粒被破碎成小顆粒.經4道次變形的斷口中，SiC顆粒平均尺寸約為10 μm.與擠壓態的斷口相比，雖然還是存在著尺寸較大較深的韌窩，但是韌窩分布更加均勻(見圖5(b)).

在SiC顆粒破碎過程之中，顆粒斷裂時產生的裂紋還會向基體合金中擴散，使得基體合金中形成微裂紋，而這些微裂紋在拉伸過程之中將成為裂紋源，并且在拉伸應力作用下不斷擴展，最后將會導致材料斷裂(見圖5(c)和(d)).與此同時，SiC顆粒還會起到阻礙基體合金中裂紋擴展的作用，在拉伸時，基體合金中的裂紋擴展至SiC顆粒附近，裂紋將會中止擴展或者改變運動的方向[7].由于SiC顆粒斷裂后形成的裂紋，使得SiC對Al的增強效果明顯低于理論預測值.

圖5 往復鐓擠試樣的室溫拉伸斷口形貌

2.4 TEM分析

圖6所示為10%(質量分數)SiCp/2024復合材料經過一個道次和四個道次往復鐓擠變形的TEM組織.經過一道次往復鐓擠變形之后，基體內部的位錯密度非常高，形成了大量的位錯墻(見圖6(a))，位錯相互纏結在一起并相互連接構成網狀(見圖6(b)).這是由于在交替剪切力的作用下，晶界上的位錯密度達到一定程度并向晶界移動，從而形成位錯塞積，發展成位錯胞、位錯墻；經四道次往復鐓擠變形，在晶粒內部找到很多亞晶界(見圖6(c)).這是由于在變形的剪切力作用下，位錯密度將達到一定程度，再逐漸變成位錯墻、位錯胞，最后變成了清晰的大角度晶界或小角度晶界.同時隨著累積應變量的增加，巨大的變形能也使得組織中的能量升高，組織會由高能的不穩定狀態向亞穩定狀態轉變[8]；觀察亞晶界邊緣區域，在亞晶界邊緣可以找到大量的位錯墻(見圖6(d))，這也說明亞晶是由部分位錯墻演變而成.

對于高層錯能的金屬鋁，位錯運動是主要的變形方式[9].變形初期，在晶體結構、剪切面和擠壓產生的形變織構等的互相作用下，試樣中原始晶粒沿著剪切變形方向和擠壓方向同時變形，材料中已開動的不同滑移系上產生高密度位錯，形成位錯纏結[10]；隨著變形量的增加，位錯將會在某個滑移系運動受阻，而通過交滑移的方式在其他滑移系上繼續進行.當位錯的密度達到一定程度時，位錯會發生重組和湮滅，形成位錯胞或者位錯墻.隨著變形量的繼續增大，位錯墻的數量將增加，位錯密度也會提高，并且不斷向晶內運動，最終位錯纏結不斷集聚，形成小角度的織構界面，在晶內出現大量亞微米量級的亞結構.在交替剪切應力下，小角度織構發生旋轉，形成大角度晶界的亞晶粒.

圖6 第一道次和第四道次試樣的TEM組織

綜合以上，往復鐓擠晶粒細化過程為：初始粗晶粒→晶粒交替剪切變形→形成高密度位錯→位錯線變成位錯胞、位錯墻→形成細小的亞晶，從而“分割”初始晶粒變為細小晶粒.

3 討 論

3.1 往復鐓擠對鋁合金基體組織的影響

往復鐓擠變形將會使得基體組織細化.其原因有兩點：首先是再結晶細化.這是因為在多道次往復鐓擠變形過程中，發生了再結晶現象.再結晶可分為變形中的動態再結晶以及變形完成后的靜態再結晶.鋁屬于高層錯能的金屬，易聚集和交滑移.熱變形中，金屬內部將產生大量空位，這也更利于位錯的交滑移和攀移，使得異號位錯容易相遇而消失.同時，層錯能高的金屬回復進行得很快，無法積累起新晶粒形核和長大時所需的能量.因此，動態再結晶現象是鋁合金熱變形時晶粒細化的主要機制.要發生動態再結晶不僅與變形溫度有關，還與應變速度、應變量以及材料自身等諸多因素有關.一般而言，提高溫度或者增加應變量均能促進動態再結晶的發生.但是，只有當道次應變量和總應變量達到一定時，才能通過動態再結晶細化晶粒[11].正因為如此，直到第二道次之后，基體組織才出現明顯的細化現象.其次，基體還存在交替剪切細化.在往復鐓擠變形過程中，晶粒在鐓粗時受到剪切變形，晶粒發生剪切和滑移(一次細化)，擠壓時晶粒又受到壓縮變形而被拉長(二次細化).這種鐓粗、擠壓復合工藝類似于反復揉壓，使得晶粒發生大的變形，甚至還會發生材料不同區域的相對運動導致晶粒和SiC顆粒的重新分布.所有這些都有利于晶粒的細化.同時，基體上流線組織并沒有隨道次的增加而消失，依然明顯.因此，往復鐓擠變形工藝對10%(質量分數)SiCp/2024復合材料具有細化組織的作用，組織均勻性也隨著變形道次的增加而逐漸提高[5].

3.2 往復鐓擠對SiC顆粒的影響

往復鐓擠變形中SiC顆粒將會破碎，這是因為試樣受到剪切應力而發生變形.SiC顆粒在復合材料中屬于脆性相，難以變形，所以塑性變形發生在鋁合金基體內.當位錯運動到SiC表面時受到阻礙，并且由于SiC顆粒尺寸大于鋁合金基體晶粒尺寸，鋁合金基體中位錯運動到SiC表面處形成塞積[12].隨著擠壓力的增加，位錯不斷增殖并沿著剪切力方向形成位錯墻.當位錯塞積到達一定數量時，將會導致SiC顆粒隨同基體晶粒塑性流動而發生移動，或者在SiC顆粒薄弱的位置表面形成損傷的裂紋使得SiC顆粒斷裂.但是這種斷裂不會成為損傷，只是讓SiC顆粒破碎[13].

3.3 往復鐓擠對SiCp/2024力學性能的影響

根據Bailey-Hirsch關系式，材料內位錯密度越高，強度也就隨之越高.開始進行往復鐓擠變形時，累積應變量小，試樣變形程度小，同時因交替剪切變形而產生的位錯密度和材料內部積累的內能也相對較小.這時，位錯增殖速度大于消失速度，在基體合金內部將產生大量位錯.隨著位錯密度不斷增大，晶粒細化作用開始明顯.而這些位錯也會形成位錯纏結或者位錯墻，這些位錯組態都會給位錯運動帶來困難，形成位錯的交錯作用，引起加工硬化[13].而隨著往復鐓擠道次的增加，位錯的增殖和消失速度達到了動態平衡，晶粒細化程度最大.道次繼續增加時，任一位錯運動都受到其他位錯的阻礙，加工硬化變得明顯.基體上晶粒細化作用減小，此時試樣的強度減小.

4 結 論

1)經過4個道次往復鐓擠變形之后，試樣抗拉強度達到378 MPa，屈服強度達到260 MPa，主要原因是晶粒得到有效的細化以及SiC顆粒由團聚變得分布均勻，從而材料塑性提高.

2)在往復鐓擠變形工藝下，SiCp/2024鋁基復合材料基體組織出現細化，SiC顆粒在基體中由團聚變得分布均勻并且出現顆粒破碎.

3)在拉伸過程中，SiC顆粒既會起到阻礙基體合金中裂紋擴展的作用，也會因為顆粒斷裂時形成的裂紋向基體合金擴散，使得基體合金中產生微裂紋．

4)往復鐓擠基體晶粒細化過程為：初始粗晶粒通過晶粒交替剪切變形形成高密度位錯，然后位錯線變成位錯胞、位錯墻最后形成細小的亞晶.

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