對檳榔原籽果殼果核檳榔堿含量進行測定

姚力

摘要：本文簡述了對檳榔原籽果殼、果核檳榔堿含量進行測定的一些概況。

關鍵詞：檳榔原籽果殼果核檳榔堿含量

檳榔，別名賓門、仁頻、仁榔、洗瘴丹、仙瘴丹、螺果，是棕櫚科（Palmae）植物檳榔樹的成熟果實。檳榔是一種中藥材，有止瀉治痢、殺蟲去積等功能。

海南是我國檳榔的主要產區，檳榔產業在海南農民收入中的貢獻率高達15%，成為僅次于天然橡膠的第二大熱帶經濟作物。萬寧是海南檳榔生產大市，被國家經濟林協會授予為“中國檳榔之鄉”，同時也是國家檳榔示范基地。萬寧種植檳榔近57萬畝，30萬畝掛果，產量達20萬噸，去年實現產值18億元。該市檳榔的開發利用還是淺層次的，多以加工成品為主，就是熏烤檳榔干果，每4市斤鮮果可熏烤1斤干果，再賣給湖南客商。

據統計，目前湖南7000萬人，嚼檳榔有1100萬。以海南檳榔為原料的湖南檳榔產業年產值已經達到一百多億元，從業人員幾十萬，檳榔產業在有的地區已經成為當地的支柱產業。檳榔的市場也不再局限于湖南，嚼食檳榔的影響力從湘潭往全國擴散，正在向其它二十多個省份擴張。檳榔在湖南支撐著一個龐大的產業。

不過湖南人僅嚼食檳榔的果殼部分，并不是央視報道的世界衛生組織認定檳榔為一級致癌物的那種食用部分。湖南可能是世界上獨立并且唯一的嚼食檳榔果殼的地區。世界衛生組織報告說檳榔致癌，并不是檳榔果本身致癌，而是加入煙草或蔞葉的檳榔核咀嚼塊致癌，并且指明了致癌物質的來源是煙草和蔞葉。檳榔致癌的原因檳榔作為一種常用中藥，生物堿是其主要成分，據目前分析，生物堿含量為0.3%-0.6%，因此，確定果殼和果核的生物堿含量分別為多少很有必要。

本文參考《中華人民共和國藥典》，采用滴定法，確定檳榔原籽果殼和果核的生物堿（以檳榔堿計算）含量。

1 實驗原理

供樣品用乙醚提取，再用硫酸滴定液萃取生物堿，使生物堿溶于酸液中，以甲基紅指示液為指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定。終點后，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，生物堿的量以檳榔堿計算。

每1ml硫酸滴定液（硫酸濃度0.01mol/L，氫離子濃度0.02mol/L）相當于3.104mg檳榔堿。

【分子式】C8H13NO2

【分子量】155.19

2 實驗儀器

恒溫水浴振蕩器、天平、分液漏斗、三角瓶、廣口瓶、漏斗、濾紙

3 試劑

3.1 基準無水碳酸鈉

3.2 基準鄰苯二甲酸氫鉀

3.3 乙醚 分析純

3.4 滑石粉

3.5 硫酸滴定液 0.01mol/L(氫離子濃度0.02mol/L)

配制：

量取6.0ml硫酸緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻，得0.1mol/L硫酸滴定液(氫離子濃度0.2mol/L)。

再精取10ml 0.1mol/L硫酸滴定液，將體積準確稀釋至100ml，即得0.01mol/L硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的標定：

取270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50ml，溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本溶液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紅色。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相當于10.60mg的無水碳酸鈉。

3.6 氫氧化鈉滴定液 0.02mol/L

配制：

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加去二氧化碳水使成1000ml，得到0.1mol/L氫氧化鈉滴定液。

再精取20ml 0.1mol/L氫氧化鈉滴定液，加去二氧化碳水將體積準確稀釋至100ml，即得0.02mol/L氫氧化鈉滴定液。

0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的標定：

取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6克，精密稱定，加去二氧化碳水50ml，搖勻，使其溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定，滴定終點為溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

3.7 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200毫升。

3.8 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%的甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻制成。

3.9 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100ml溶解。

3.10 氨試液

取濃氨溶液400ml，加水使之成1000ml。

4 實驗方法

取干檳榔原籽，切開，片子和檳榔核分開，分別粉碎。

稱8g（精確到0.001）片子（檳榔殼）粉末和核粉末，置于具塞廣口瓶中，加乙醚80ml，震蕩后加40%氨水4ml，振搖10min，加無水硫酸鈉10g，振搖5min，靜置沉淀后，分取乙醚液，置分液漏斗中，殘渣用乙醚洗滌三次，每次10ml，合并醚液，加滑石粉0.5g，振搖3min，靜置，至上層醚液澄清時，分取醚液，水層用少量乙醚洗滌，合并醚液，低溫蒸發提取至約20ml，移至分液漏斗中，精密加入硫酸滴定液0.01mol/L(氫離子濃度0.02mol/L)10ml（因檳榔核中生物堿含量高，要多加10ml硫酸滴定液）振搖提取，靜置分層后，提取下層水層，醚層用水振蕩洗滌3次，每次5ml，合并洗液與酸液。過濾，漏斗用水洗滌，合并洗液與酸液，加甲基紅指示劑2滴，用氫氧化鈉（0.02mol/L）滴定至溶液顯黃色為終點。

5 實驗結果、結論及注意事項

[樣品

原籽片子（果殼）粉末水分8%

原籽核粉

水分11%][質量

g

7.946

8.140

8.200

8.106

8.122

8.072][加入硫酸滴定液0.01mol/L(氫離子濃度0.02mol/L)

10ml

10ml

10ml

20ml

20ml

20ml][消耗氫氧化鈉滴定液

（0.02mol/L）

2.00ml

0.90ml

0.40ml

1.70ml

1.85ml

3.05ml][含量mg/g

（未按干燥品算）

3.40

3.74

3.90

7.54

7.47

7.06]

①檢測核中檳榔生物堿含量為0.74%；片子中檳榔生物堿含量為0.37%。與參考文獻資料里0.3%-0.6%接近。(所測檳榔原籽果殼水分8%；果核水分11%，與文獻有差異與水分有關，文獻值未注明所測樣品水分含量。)

②核中檳榔生物堿含量約為片子的兩倍。

③檳榔核中生物堿含量高，相同質量條件下，檳榔核加入的硫酸滴定液的量為檳榔殼的2倍。

④實驗用乙醚時，注意在通風櫥中操作。因乙醚沸點 34.6℃，易燃低毒，當乙醚中含有過氧化物時，在蒸發后所分離殘留的過氧化物加熱到100℃以上時能引起強烈爆炸。

若無低溫蒸發裝置，可以在通風櫥中用熱水浴促進蒸發。

參考文獻：

[1]中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編.中華人民共和國藥曲[M].化學工業出版社，2000.

[2]百度百科 檳榔堿.

[3]周文化，李忠海，張海德，何雙，蔣愛民，鄭仕宏，付希，柯行龍.不同檳榔果常規營養成分和檳榔堿含量分析[J].食品與機械，2009(03).

[4]倪丹蓉，吳寶祥，丁偉嬌.不同加工方法對檳榔堿含量的影響[J].中國醫藥導報，2007(23).