PBT的濕熱老化性能研究(二)*

2014-10-11 11:32:56雷祖碧

合成材料老化與應用 2014年3期

馬玫，雷祖碧

(廣州合成材料研究院有限公司，廣東廣州510665)

研究聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)材料水解性能的變化除了通過測定端羧基含量的化學方法，以及檢測材料物理性能(如拉伸、沖擊、彎曲等)［1－2］變化的力學方法，還可以通過熱分析的方法，如熱失重來實現。熱失重分析方法具有取樣少、精度高的優勢，特別適用于監測材料在實際應用過程中的變化。本文采用熱失重的方法，通過計量PBT材料失重2%時對應的失重溫度，評估PBT材料的濕熱老化程度;并同步與PBT材料的力學性能作對比，發現有較好的相關性。

1 實驗部分

1.1 原料及設備

PBT，1100、1200，長春;玻纖，泰山;十溴聯苯醚、三氧化二銻、抗氧劑市售。

雙螺桿擠出機，HT－30，南京橡塑機械廠;注塑機，BT－80V－I，廣州博創有限公司;恒定濕熱試驗箱，SHR0.05，上海上器集團試驗設備有限公司;立式壓力蒸汽滅菌器，LS－B35L－Ⅱ型，江陰濱江醫療設備有限公司;真空干燥箱，DZF－6090，上海一恒科技有限公司;液晶電子拉力試驗機，XLD－10，承德市金建檢測儀器有限公司;懸臂梁沖擊試驗機，XJU 5.5，承德德盛試驗機廠;熱失重分析儀，TG209 F3，NETZSCH。

1.2 試樣制備

PBT1100、1200樹脂分別用注塑機，按要求制作標準樣條，獲得1100、1200樣品;選用PBT1200樹脂與適量的抗氧劑混合，并添加20%的玻纖經雙螺桿擠出機造粒，并用注塑機按要求制作標準樣條，獲得加纖樣品;選用PBT1200樹脂與適量的抗氧劑、20%的阻燃劑混合，并添加20%的玻纖經雙螺桿擠出造粒，并用注塑機制作標準樣條，獲得阻燃加纖樣品，該樣品的阻燃性能達到V－0(0.8mm)。

1.3 樣品處理

根據不同的老化條件，對樣品實施老化，并對定期取出的樣品進行真空干燥(50℃ ×24h)，經狀態調節后測試。

1.4 性能測試

彎曲性能按GB/T 9341;拉伸性能按GB/T 1040測試;懸臂梁缺口沖擊強度按GB/T 1843測試;熱失重測試在氮氣氣氛下，升溫速度10K/min。

2 結果與討論

2.1 選用失重2%對應溫度表征PBT材料濕熱老化

熱重分析法是使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下，觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程。圖1是1100樣品經98℃ ×100%RH老化前后的TG截圖，從圖1中可知，五個樣品的失重曲線很貼近，它們的熱分解溫度基本一致，在375℃ ～377℃之間，因此不能根據熱分解溫度來判斷PBT材料是否已經老化。

根據PBT材料的失重，計算不同失重量對應的溫度，列于表1?？梢园l現，材料的老化首先表現在早期失重的差別上。從表1的數據可知，1100樣品在98℃ ×100%RH的老化環境中，1～3天的樣品失重2%對應的溫度非常接近，可以認為材料仍能保持良好的性能，但在7～14天的失重溫度急劇下降，最大溫差達到15.6℃。說明1100樣品的材料有變化，導致熱穩定性能急劇下降。比較1100樣品同期的樣品物性，見表2，老化14天后，材料的彎曲、沖擊、拉伸的性能下降，低于原始值50%?？梢娍疾斐跏际е貙臏囟龋貏e是失重2%時對應的溫度是研究PBT老化的一個可參考的因素。