微波消解ICP-MS測定新疆一枝蒿中15種微量元素?

張倩，解成喜

(新疆大學 化學化工學院，新疆 烏魯木齊 830046)

新疆一枝蒿(Artemisia Rupestris L.)系菊科植物，是維吾爾醫(yī)常用藥材，維吾爾語稱“一孜乎艾曼尼”，多年生草本，藥用全草[1].新疆一枝蒿具有清熱解毒、健胃消食、鎮(zhèn)靜止吐、抗過敏等功效，用于治療毒蛇咬傷、蕁麻疹、消化不良、感冒、肝炎、過敏性疾病等[2].微量元素是維持人體新陳代謝的重要元素，參與體內多種酶的結構和激活，體內某些電子傳遞系統(tǒng)、激素和維生素的合成，并在自由基的代謝方面起著重要作用[3].微波消解技術目前已經被廣泛地應用于各種藥材測定微量元素的前處理[4～6].近幾年電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)在同時測定多種微量元素中得到廣泛應用.本文通過H2O2-HNO3消解體系對新疆一枝蒿進行微波消解，用ICP-MS同時測定新疆一枝蒿中的15種微量元素.該方法具有靈敏度高、準確度好、分析時間短、可同時測定多種微量元素等特點，是目前準確、快速、同時測定多種微量元素的有效手段.該方法研究也為更好地開發(fā)利用新疆一枝蒿提供了理論依據.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Xeries 2電感耦合等離子體質譜（美國熱電公司）；ETHOS微波消解儀（意大利MI-LESTONE公司）；硝酸為優(yōu)級純，H2O2為分析純，實驗用水為超純水；新疆一枝蒿，粉碎后過60目篩于陰涼干燥處保存；Li、B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Tl、Pb、Bi標準溶液濃度均為1.0 mg/mL（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院），使用時配成所需濃度的混合標準溶液.

1.2 儀器工作參數

射頻功率：130 0 W，冷卻氣流量：13 L/min，輔助氣流量：0.8 L/min，霧化氣流量：0.98 L/min.

1.3 試樣制備和消解條件

準確稱取6份0.200 0 g樣品放入消解罐中，加入10.0 mL HNO3和5.0 mL H2O2，浸泡1 h，放入微波消解儀中，按表1程序進行消解，冷卻后取出，在電熱板加熱至近干，將溶液移至50 mL容量瓶中并定容，同時做空白試驗.

表1 微波消解程序

2 結果與討論

2.1 回歸方程、相關系數和檢出限

各元素的線性回歸方程、相關系數和檢出限見表2.

表2 元素線性回歸方程、相關系數和檢出限

2.2 樣品測定結果及回收率實驗

準確稱取6份0.200 0 g一枝蒿按1.3的方法對樣品進行前處理，用ICP-MS測定，計算測定結果的相對標準偏差.測得各元素的含量和測定結果的相對標準偏差見表3.

準確移取25 mL原樣品溶液至50 mL容量瓶中，加入一定量標準溶液后定容，用ICP-MS測定，各元素的平均回收率見表4.由表4可知：各元素的回收率在80.06%～111.00%之間，RSD<5.0%，表明該方法具有良好的回收率和精密度.

3 結論

本文采用微波消解法結合ICP-MS測定新疆一枝蒿中的15種微量元素，測定結果表明新疆一枝蒿中含有豐富的B、Mn、Fe、Ni、Zn元素.Fe具有高度的生物學活性，參與多種酶、蛋白的合成，并與多種酶的活性有關。Zn對機體的免疫功能有著重要影響.新疆一枝蒿中Pb、Cd、Cu元素含量都低于《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》對中藥材有害元素的限量值[7].新疆一枝蒿中含有豐富的人體所必需的微量元素且有害微量元素含量極低，是一種極具深入開發(fā)和具有較大利用價值的藥材.

表3 元素測定結果

表4 元素的回收率