高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測定錳礦石中錳的條件試驗

周曉芬

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局703隊 伊寧 835000）

錳在自然界分布廣泛，幾乎各種礦石和硅酸鹽的巖石中均含有錳。錳是鋼鐵工業中不可缺少的原料；錳是一種極強的還原劑，它可以從鋼水中吸收全部的氧，使鋼中沒有氧化鐵，成為無孔的鋼錠。其次，錳也是一種極好的去硫劑，它可以將鋼水中全部的硫去掉，鋼中加入少量錳就可以大大增高鋼的機械性能，如延性、展性、韌性以及抗磨損能力。錳鋼、錳鐵以及錳與銅、鋁、鎳、鈷等制成的各種合金和錳的化合物在工業上用途極大。二氧化硅、硫、磷、砷等都是有害雜質。我隊在南疆阿克陶縣托吾恰克錳多金屬礦成分復雜，錳含量分布不均，主要含有錳、硅、磷等元素，為準確快速的分析其中的錳，本文選用高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法，在實際的試驗中，選擇不同礦石種類的國家標準物質，從溶樣介質、氧化劑用量、共存離子的影響三個方面探討了該方法對錳礦石的適用性以及分析的準確性、快速性。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

濃磷酸（1.68g/mL）;濃鹽酸（1.18g/mL）;濃硝酸(1.4g/mL);氫氟酸(1.298g/mL);高氯酸(1.76g/mL)。

硫酸亞鐵銨標準溶液 C（Fe2+）≈0.02mol/L：稱取8.0g硫酸亞鐵銨溶于1L5%（體積比）的硫酸中，過濾后使用，貯存于棕色瓶中。

標定：量取30.00mL硫酸亞鐵銨標準溶液于300 mL錐形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL鹽酸，3滴二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L），用標準溶液滴定值穩定的紫色即為終點。

1.2 分析步驟

稱取0.1000～0.2500g試樣（視含量高低而定）于250mL錐形瓶中，加入10mL濃鹽酸，在電爐上溶解3～5min，分解酸溶物，取下錐形瓶，加入……