頁巖油評價的關鍵參數及求取方法研究①

王 敏

(中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司地質科學研究院 山東東營 257000)

0 引言

在現今非常規油氣勘探的背景下，陸相盆地頁巖油氣作為我國東部老油田重要的能源接替陣地逐漸成為勘探的熱點和難點［1～4］。國內對泥質頁巖的系統研究及開發相較國外起步較晚，因此在勘探研究上借鑒美國頁巖氣的研究思路不失為一種簡潔、實用的快捷途徑。但隨著研究程度的深入，美國的“頁巖氣”逐漸被賦予了新的含義，其主要是指以吸附相、游離相甚至溶解相賦存于泥頁巖地層中的天然氣，其中強調了吸附作用機理［5，6］，這與我國的陸相的“頁巖油”概念并不完全相同，研究表明，頁巖油的勘探需更關注游離態烴類的含量，這也就意味著，我國東部陸相盆地的頁巖油勘探研究不能一概而論的照搬國外頁巖氣的研究經驗，如何判別有利儲集空間、優選何種參數定量評價地層游離油氣含量、如何圈定和分析頁巖油分布層位及變化規律等一系列問題對推動非常規油氣的勘探開發、緩解老區油氣接替壓力具有重要意義。本文通過研究指出，由于我國陸相頁巖油的特點，頁巖油勘探重點不能僅放在評價生烴潛力的有機碳含量參數上，建議對地層已生成的游離烴類給予更多的關注。為了更好的反映地層游離烴含量的變化情況，本文借鑒有機碳含量的重量百分比概念提出了游離烴含量模型，通過該參數可以直觀顯示垂向剖面上游離油氣的變化規律，為勘探工作選層及區域層段評價提供依據和參考。

1 泥頁巖油評價的特殊性

大量的文獻和報告調研顯示，美國“頁巖氣”和我國東部“頁巖油”內涵不同，一是所含烴類物質不同，前者主要是氣，后者主要是油;二是烴類賦存相態不同，國外頁巖氣側重吸附態和游離態，我國東部陸相盆地的頁巖油以游離態為主，吸附態油解析困難。同時目前公開發表的涉及國外頁巖油的文獻較少，且其油氣主要存在于頁巖間的砂質條帶，類似于我們通常意義上的致密砂巖油氣，與我國東部盆地頁巖油主要存在于頁巖及泥質灰巖中的情況有所不同，因此我國東部陸相盆地的頁巖油的勘探不同于美國頁巖氣［5，6］，也不等同于國外的頁巖油，其勘探工作需要著重注意以下兩點。

1.1 必須考慮流體賦存機制

與美國頁巖氣勘探中注重游離態和吸附態的觀念不同，我國陸相頁巖油勘探側重點應以游離態烴類為主，這是由于儲存于泥頁巖中的油一部分以游離狀態賦存于微孔隙和裂縫中，少部分則吸附于有機質和巖石顆粒表面［7，8］，而在現今的開發技術條件下，吸附在有機質及巖石顆粒表面的油氣基本是不可動的，意義不大。

1.2 必須考慮含油氣總量

常規砂巖儲層中，若不考慮油氣散失，含油飽和度與含水飽和度之和應為常數1，而在東部探區陸相頁巖地層中，這種情況有所不同。以勝利油區沾化凹陷沙三下亞段為例，目的層為半咸—淡水湖相沉積，巖性以頁巖、灰質泥巖及泥質灰巖為主。H井為該區一口針對頁巖油氣的取芯井，系統的密閉取芯及豐富的實驗數據為頁巖油氣的研究提供了便利條件。從實驗室測量的含水飽和度、含油飽和度及孔隙度之間的相互關系及分析中可以得到一些有用的認識。

含水飽和度和孔隙度的測量分別采用了常壓干餾法和氦氣法。實驗中，首先用干餾筒對巖樣進行高溫干餾，把巖樣中的水全部干餾出以后，用無水乙醇將水蒸氣溶解，用微量水分測定儀測出水的體積;將巖樣進行洗油、烘干，稱重，再由氦氣法測出巖石孔隙度，從而通過公式計算獲取含水及含油飽和度，具體步驟如下:

(1)制備一塊完整的巖芯(直徑2.5 cm，長度2.5 cm)，稱其質量m1;

(2)將巖芯放入干餾筒中，將干餾筒放入烘箱中設定烘箱溫度為150℃，干餾時間為24 h;

(3)干餾結束后立即將干餾筒放入冷水中冷卻30 min(冷卻時，水不要浸至密封蓋)，取出干餾筒，擦干筒外水珠，打開密封蓋，迅速加入無水乙醇，密封浸泡24 h后取4～6 mL溶液置于密封的小瓶中待測;

(4)使用微量水分測定儀測量乙醇水溶液中水的電解值，再用標準溶液作標準曲線，把乙醇水溶液中水的電解值和標準曲線做比對，得到巖樣的含水體積Vwa;

(5)制備的完整巖樣利用進行洗油(親油情況下利用石油醚，親水情況下利用酒精苯)、并在65°條件下烘干，時間控制在8小時以上，烘干后稱其質量m2;

(6)利用氦氣法測量巖芯孔隙度。

在獲得巖芯孔隙度的基礎上，采用下述公式進行計算，便可得到巖芯含水飽和度及含油飽和度。

式中:Vwa—巖樣含水，cm3;k—含水標準曲線的斜率;a—含水標準曲線與橫坐標的交點;m1—巖樣質量，g;m2—烘干的巖樣質量，g;ρw—水的密度，g/cm3;ρo—油的密度，g/cm3;ρa—巖石密度，g/cm3;φ—巖石的有效孔隙度，%;Sw—含水飽和度，%;So—含油飽和度，%;h—使用微量水分測定儀測量乙醇水溶液中水的電解值。

利用巖石孔隙度與含油飽和度及含水飽和度分別乘積，通過換算可得到每立方米的含油體積和含水體積。圖1和圖2分別為孔隙度和每立方米巖石含油體積及含水體積的交會圖，從圖1中可以看到，該層段孔隙度的分布范圍在1% ～14%之間，隨著孔隙度的增大，含油體積在0.002～0.09 m3之間變化，呈逐漸增大趨勢，即孔隙越大，含油量越高;而在圖2中，從孔隙度與含水體積的相對關系而言，隨著孔隙度的增大，含水體積變化較小，特別是在孔隙度小于8%的范圍內，含水體積基本保持不變，集中分布在0.02 m3附近的范圍內，即地層中的含水量不隨孔隙度的增大而增大，而是基本保持在一個穩定值上。由此我們可以得到認識，在此類地層中，含水量保持穩定，物性越好，含油飽和度越高，則含油量越大，亦即游離態油越多。

對泥質頁巖的研究中，地層有機碳含量中有多少比例來自于游離態烴類的貢獻也是地質人員關心的問題之一。本文在前述分析基礎上，為了反映油氣總量信息以及對游離烴類含量變化規律進行研究，嘗試借鑒有機碳含量的重量百分比概念，構建泥巖中游離烴含量模型。藉此也可以回答來自游離烴的有機碳在實驗室測量總有機碳含量中所占的比例，即可動油的相對比例。鑒于此，下面首先對有機碳含量及其求取方法進行介紹。

圖1 孔隙度與巖石含油體積關系圖Fig.1 Relation between porosity and rock oil-bearing volume

圖2 孔隙度與巖石含水體積關系圖Fig.2 Relation between porosity and rock water-bearing volume

2 有機碳含量模型及分析

有機碳含量TOC(total organic carbon)是指巖石中除去碳酸鹽、石墨中無機碳以外的碳，即以碳元素表示巖石中有機質的含量。目前國內在巖石有機碳測定中使用的儀器是碳硫分析儀或碳測定儀，其原理是用稀鹽酸去除樣品中的無機碳后，在高溫氧氣流中燃燒，使總有機碳轉化成二氧化碳，經紅外檢測器檢測并給出總有機碳的含量。沉積巖石中的有機碳是生成油氣的物質基礎，其含量是評價烴源巖的重要參數，有機碳含量在地質剖面上的變化是隨著有機質豐度、沉積環境的演變而變化的，利用其值的變化，可以比較出烴源巖的有利生油層段。

在烴源巖評價中通常采用有機碳含量作為烴源巖有機質豐度指標，經過近幾十年的實踐和摸索，基于測井資料計算有機碳含量的方法目前有ΔlogR法、密度法、自然伽馬指示法、元素測井指示法等等［9～14］，其中 ΔlogR 方法是目前公認的應用最為廣泛的方法之一。

ΔlogR模型是由EXXON/ESSO石油公司推導和實驗得出，并成功應用的世界各地［15］，該方法能夠利用不同烴源巖TOC在孔隙度曲線和電阻率曲線上的差異精確計算出不同成熟度條件下的有機碳含量值。該技術以預先給定的疊合系數將算數坐標下的聲波時差和算數對數下的電阻率曲線疊合，通過確定基線位置，求取ΔlogR分布，進而建立有機碳含量定量解釋關系式。計算過程包括六步:①坐標對應，要求聲波時差和電阻率坐標一致;②識別非源巖層，即低GR;③確定基線;④從測井曲線上讀取計算參數R基線，Δt基線等;⑤求取有機質成熟度;⑥獲得計算TOC的經驗公式為:

其中，TOC為計算的有機碳含量(%);LOM表示有機質成熟度;ΔTOC為有機碳含量背景值，需人為確定;ΔlogR為兩條曲線之間的距離;R為測井實測電阻率(Ω·m);R基線為基線對應的電阻率(Ω·m);Δt為實測的聲波時差(μs/ft);Δt基線為基線對應的聲波時差(μs/ft);K=0.02，為聲波時差和電阻率之間的疊合系數［15］。

由于熱變質指數LOM的取值問題，導致在方法的應用過程中誤差偏大，后期逐漸利用鏡質體反射率Ro取代熱變質指數LOM［16］。于是式(4)變為:

分析該方法可發現，ΔlogR的大小只與聲波時差和電阻率的刻度范圍有關，而與基線位置無關，當確定了聲波時差和電阻率的刻度范圍，便可快速計算出ΔlogR值［15］。該方法的優勢在于聲波曲線和電阻率曲線對孔隙度的變化都很敏感，確定給定巖性的基線后，可在一定程度上消除孔隙度的影響［15］。實際資料處理過程中發現有兩點特別需要關注:(1)基線的確定至關重要，需要引入一定的人為因素。事實上，在實際資料處理中尋找這樣的基線是比較困難的。以沾化凹陷為例，羅家地區沙三段屬于深湖—半深湖沉積，主要巖相為暗色的泥巖、含油泥巖、含油頁巖等，大部分地區地層厚度達到100～600 m，泥巖分布穩定，是該地區最有利的一套烴源巖，也是頁巖油氣最為發育的層系。在上下層段中，成熟度相差無幾，寄希望于找到既有排烴的成熟烴源巖，又有非烴源泥巖來確定基線是較為困難的。(2)模型近似認為電阻率越高越好，而受到地層中灰質的影響，電阻率偏大，從而導致測井曲線不能完全反映真實的有機碳含量信息。

鑒于以上兩點，為了建立便于操作并適宜本地區的計算模型，研究者傾向于建立基于巖芯的統計模型［12］，本文借鑒了其研究成果。

式中，DEN為密度測井曲線響應值(g/cm3)。

3 地層游離烴含量模型

3.1 游離烴含量模型構建

研究表明，高品質的成熟烴源巖中，不但含有豐富的殘余有機物(干酪根)，而且含有大量尚未運移出去的油氣(即存在于孔隙中的游離油氣)，這些游離油氣一方面反映了頁巖的有機質豐度，另一方面也與頁巖的成熟度有關。因此，為了更好的反映地層中游離油氣的含量及變化規律，當務之急是定義一種更加關注和反映頁巖油氣地層游離烴類含量變化規律的模型。在此研究思路下，將實驗室巖芯測量的有機碳含量分為兩類，一類來源于已生成的游離油氣，其余的有機碳歸為另一類，主要來源于殘留干酪根，其中前者應該作為目前泥質頁巖評價的重點內容。

在前述分析基礎上，從實驗室分析數據出發，借鑒有機碳含量的重量百分比概念，提出一種反映頁巖地層游離烴含量的模型，其定義為每克巖石中游離烴所占的重量百分比，如式(8)所示:

式中:Rafree—游離烴含量，%;m游離烴—烴源巖中游離烴的質量，g;m巖石—巖石質量，g;V游離烴—烴源巖中游離烴的總體積，cm3;V巖石—巖石的總體積，cm3;ρ游離烴—烴源巖中游離烴密度，取0.916 g/cm3;ρ巖石—巖石密度，g/cm3;φ—烴源巖的有效孔隙度，%;So—烴源巖游離烴飽和度，%，采用100-Sw計算得到。

從上述定義出發，該參數與巖石含油率有一定的相通之處。利用上述模型可以實現對泥質頁巖地層游離烴的定量評價，但另外一個問題隨之而來，即在實驗室測量的有機碳含量中，有多少來源于游離烴，屬于游離油氣呢?無疑這一比例對加深頁巖油勘探認識有著重要的意義。在頁巖油氣勘探中，既要有足夠的有機碳總量(一般在1%以上)，也要有比例較高的游離烴含量，二者缺一不可。

鑒于游離烴中的有機碳含量仍計量于實驗室測量的有機碳總量中，即實驗室測量得到的有機碳含量包含了游離烴的影響，利用游離烴中的有機碳含量與巖石總有機碳含量之比可以近似反映游離烴的垂向變化規律。

進一步地給出頁巖游離烴有機碳含量的求取方法，從概念上講，該參數是指泥頁巖中游離烴的有機碳含量，與由干酪根轉化來的可溶有機碳相對應。見式(9):

其中，Cfree為游離烴的有機碳百分含量，%;A為每克烴類中碳的重量百分比，一般在0.83～0.87之間，本文取0.85;利用Cfree和實驗室測量的有機碳總量的比值可以近似反映游離烴類含量的變化。

3.2 模型參數求取

上一節對于游離烴含量Rafree和游離烴中有機碳含量Cfree模型的建立，均是基于實驗室測量的飽和度、孔隙、密度基礎之上的，因此可將其視為實驗室測量值。為便于推廣，需要建立該值與常規測井曲線之間的定量統計模型。

利用電阻率曲線確定成熟生油巖和油氣飽和度的思路是非常值得借鑒的，因為當烴源巖進入成熟階段后，會產生大量不導電的烴類流體(一部分會通過排烴作用離開烴源巖，另一部分流體則由于吸附等作用仍然殘留于烴源巖孔隙中)，往往會導致成熟烴源巖的電阻率值高于未成熟烴源巖。考慮到泥質頁巖游離烴中有機碳含量一方面反映了其有機質豐度，另一方面也與泥質頁巖的成熟度有關，因此以孔隙度、深側向電阻率以及成熟度為自變量，實驗室測量的游離烴有機碳含量為因變量，進行多元回歸，可得到研究區游離烴中的有機碳含量的統計模型，圖3為游離烴所包含有機碳含量的模型精度對比，縱坐標為游離烴有機碳含量測量值，由公式(9)換算得到，橫坐標為游離烴有機碳含量計算值，由式(10)計算得到。

其中，Rd為深側向電阻率，Ω·m;φ為孔隙度，%;Ro為有機質成熟度，無量綱，可以通過求得，參見圖4和圖5。

圖3 地層游離烴中有機碳含量模型的精度驗證Fig.3 NC verification of organic carbon content model among formation free hydrocarbon

對于沾化凹陷有:Ro=0.05 × e0.0009×depth，R2=0.702 1;

對于東營凹陷有:Ro=0.165 8 × e0.0004×depth，R2=0.760 3。

圖4 沾化凹陷有機質成熟度與埋深關系圖Fig.4 Relation between organic matter maturity and buried depth in Zhanhua sag

4 實例處理及分析

圖5 東營凹陷有機質成熟度與埋深關系圖Fig.5 Relation between organic matter maturity and buried depth in Dongying sag

沾化凹陷是濟陽坳陷頁巖油氣最發育的地區之一，泥質頁巖脆性礦物含量高，廣泛發育微孔隙、微裂縫和異常高壓，壓力系數在1.2以上，具備頁巖油氣富集的條件。頁巖油氣縱向上主要發育于沙三下亞段和沙一段，在沙四上、沙三中、也有少量出現。巖性以含油頁巖、含油泥巖為主，還包括少量變質泥巖、炭質泥巖、灰質泥巖等其它泥質巖類以及泥質巖與粉砂巖組成的薄互層，薄層厚度在0.3～1.2 m之間變化。羅家地區為其次級構造單元，呈近南北向帶狀分布，其西與四扣洼陷相連，北以渤深4南斷層與渤南洼陷相連，其沙三下地層屬于深湖—半深湖沉積，泥質頁巖發育穩定，是渤南洼陷最有利的一套烴源巖。

對沾化凹陷羅69井沙三下層段進行處理，處理結果見圖6，其中前三道為測井常規曲線道，第五道和第六道分別為實驗室測量的孔隙度和含水飽和度值，第七道為含油體積，即孔隙度與含油飽和度乘積，主要反映可動流體的體積;第八道為有機碳含量的實驗室測量值和計算值，第九道為頁巖地層游離烴中有機碳含量的實驗測量值和模型計算值的對比，游離烴中有機碳含量的實驗測量值由公式(8)轉換而來。從圖中可以看到有機碳含量在2% ～6%之間變化，總有機碳含量和游離烴中有機碳含量的計算值和測量值都有著較好的一致性，說明模型的精度較好，可以應用。

圖7是對羅69井頁巖地層游離烴中有機碳含量的垂向變化剖面圖，從2 900 m到3 130 m，游離烴中有機碳含量呈現先變大后變小趨勢，在3 000～3 060 m左右達到高值，約大于3%，說明此層段的游離油氣絕對含量最高，這一點從常規測井曲線的響應上也可得到印證，該層段自然電位負異常，聲波時差變大，顯示有良好的儲集空間，同時深探測電阻率增大，顯示受較多的油氣影響。圖8為游離烴中有機碳含量與總有機碳含量比值的垂向變化分析，鑒于游離烴有機碳含量與游離烴含量之間僅存在系數關系，因此其相對高值可看作游離烴含量高值，即包含較高比例的游離油氣。圖中3 075～3 125 m雖然總有機碳含量較低，約在2%左右，但其游離油氣所占比例很高，因此也可以作為勘探的目標的參考。

圖6 羅69井頁巖游離烴中有機碳含量處理結果Fig.6 Processing result of organic carbon content among free hydrocarbon in shale of Well Luo 69

圖7 羅69井游離烴中有機碳含量垂向變化圖Fig.7 Vertical variation of organic carbon content among free hydrocarbon of Well Luo 69

圖8 游離烴有機碳含量與有機碳含量比值垂向變化圖Fig.8 Vertical variation of the ratio of organic carbon content among free hydrocarbon and organic carbon content

為了解和驗證羅家地區沙三下亞段泥質頁巖儲集性能及含油氣情況，在羅69井附近部署了一口開發頁巖油氣的水平井BP-1井，其目的層段相當于羅69井的3 040～3 060 m層段，目前該井順利完鉆，并在沙三下段獲得了良好的油氣顯示，鉆至水平段4 288.00～4 335.54 m時，鉆時44.8 min/m，指數1.25，綜合錄井全烴1.77%↗91.57%，甲烷0.02%↗87.11%，乙烷0.006%↗2.471%，丙烷0.034%↗1.943%，異丁烷0.011%↗0.187%，正丁烷0.055%↗0.578%，異戊烷 0.037%↗0.134%，正戊烷0.058%↗0.213%，試油資料顯示，目前日產油3 t左右，累計產油120 t，有力地輔證了本文提出的研究思路。

5 結論

頁巖油氣是一種非常規的油氣藏，在我國還處于起步勘探階段，特別是對于濟陽坳陷的陸相地層，沒有成功的實例可以借鑒。因此，通過研究和分析國外泥質頁巖油氣勘探開發的成功實例，不斷在勘探實踐中探索和創新，才能建立起適合陸相盆地的相關技術和方法，實現泥質頁巖油氣勘探的突破。通過對比和分析，筆者認為，泥質頁巖油本身的獨特性決定了在目前頁巖油氣勘探中僅僅關注反映生烴能力的有機碳含量不足以滿足勘探需要，對于已生成的游離烴含量需要給予更多關注。通過井實例的處理及分析，本文建立的游離烴模型直觀的顯示了垂向剖面中游離烴含量的變化趨勢，可以更好的為勘探工作提供參考，對目前的非常規油氣勘探有一定的借鑒和參考意義。

致謝 在論文的寫作和修改過程中，得到了勝利油田地質院朱家俊教授級高工的悉心指點和無私幫助，同時也得到了郝運輕、李政等專家的指導和開發實驗室的資料支持，在此一并表示感謝。衷心感謝編輯及審稿專家提出的寶貴意見及建議。

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