氣相色譜串聯質譜法用于水產品中多氯聯苯二代污染物鑒別

史永富　蔡友瓊　于慧娟　田良良　黃宣運　黃冬梅

1引言

串聯質譜法是指質量分離的質譜檢測技術，有分離、結構解析同步完成的特點，能直接分析混合物組分，有高度的選擇性和可靠性，自1983年被開發應用，如今串聯質譜已成為一種成熟技術，被廣泛應用＼[1＼]，尤其在化學物質生物轉化、代謝產物鑒別方面。多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有絕緣性、熱導性、化學穩定性好等＼[2～4＼]特點，從1929年開始商業化生產，并廣泛用于一般工業，因為多氯聯苯能引起急性中毒，并且其蓄積效應會對生物體產生致癌、致畸、致突變等毒性＼[5～8＼]，從20世紀70年代開始，很多國家相繼禁止生產和使用多氯聯苯。但是，目前多氯聯苯仍以不同途徑向環境中釋放＼[4，9，10＼]，在生物體內蓄積后，可通過細胞色素P450酶系統緩慢代謝＼[11＼]，代謝產物包括羥基多氯聯苯和甲磺基多氯聯苯，其中羥基多氯聯苯為主要代謝產物，被稱為第二代環境持久性污染物。有研究發現，在環境、鯨魚等野生動物以及人體中檢出羥基多氯聯苯＼[12～14＼]。由于羥基多氯聯苯的結構與雌激素和甲狀腺激素類似，存在激素干擾效應、細胞發育等方面的毒性＼[15＼]，使其作為多氯聯苯二代持久性污染物而備受關注。

國內關于羥基多氯聯苯的研究較少，本研究組前期已展開了羥基多氯聯苯的研究＼[16，17＼]，張熒等也對生物樣品中甲磺基多氯聯苯的檢測方法進行了研究＼[18＼]。對于多氯聯苯二代污染物研究的欠缺，可能給環境及食品安全造成隱患，本研究采用硅烷化試劑對羥基多氯聯苯進行衍生，方法簡單，重現性高，采用氣相色譜串聯質譜法分別得到衍生物的一、二級質譜圖，并得到對應的母離子、子離子，建立了鑒別羥基多氯聯苯的氣相色譜串聯質譜方法，并將此方法用于水產品中羥基多氯聯苯的分析，結果令人滿意。

1引言

串聯質譜法是指質量分離的質譜檢測技術，有分離、結構解析同步完成的特點，能直接分析混合物組分，有高度的選擇性和可靠性，自1983年被開發應用，如今串聯質譜已成為一種成熟技術，被廣泛應用＼[1＼]，尤其在化學物質生物轉化、代謝產物鑒別方面。多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有絕緣性、熱導性、化學穩定性好等＼[2～4＼]特點，從1929年開始商業化生產，并廣泛用于一般工業，因為多氯聯苯能引起急性中毒，并且其蓄積效應會對生物體產生致癌、致畸、致突變等毒性＼[5～8＼]，從20世紀70年代開始，很多國家相繼禁止生產和使用多氯聯苯。但是，目前多氯聯苯仍以不同途徑向環境中釋放＼[4，9，10＼]，在生物體內蓄積后，可通過細胞色素P450酶系統緩慢代謝＼[11＼]，代謝產物包括羥基多氯聯苯和甲磺基多氯聯苯，其中羥基多氯聯苯為主要代謝產物，被稱為第二代環境持久性污染物。有研究發現，在環境、鯨魚等野生動物以及人體中檢出羥基多氯聯苯＼[12～14＼]。由于羥基多氯聯苯的結構與雌激素和甲狀腺激素類似，存在激素干擾效應、細胞發育等方面的毒性＼[15＼]，使其作為多氯聯苯二代持久性污染物而備受關注。

國內關于羥基多氯聯苯的研究較少，本研究組前期已展開了羥基多氯聯苯的研究＼[16，17＼]，張熒等也對生物樣品中甲磺基多氯聯苯的檢測方法進行了研究＼[18＼]。對于多氯聯苯二代污染物研究的欠缺，可能給環境及食品安全造成隱患，本研究采用硅烷化試劑對羥基多氯聯苯進行衍生，方法簡單，重現性高，采用氣相色譜串聯質譜法分別得到衍生物的一、二級質譜圖，并得到對應的母離子、子離子，建立了鑒別羥基多氯聯苯的氣相色譜串聯質譜方法，并將此方法用于水產品中羥基多氯聯苯的分析，結果令人滿意。

1引言

串聯質譜法是指質量分離的質譜檢測技術，有分離、結構解析同步完成的特點，能直接分析混合物組分，有高度的選擇性和可靠性，自1983年被開發應用，如今串聯質譜已成為一種成熟技術，被廣泛應用＼[1＼]，尤其在化學物質生物轉化、代謝產物鑒別方面。多氯聯苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有絕緣性、熱導性、化學穩定性好等＼[2～4＼]特點，從1929年開始商業化生產，并廣泛用于一般工業，因為多氯聯苯能引起急性中毒，并且其蓄積效應會對生物體產生致癌、致畸、致突變等毒性＼[5～8＼]，從20世紀70年代開始，很多國家相繼禁止生產和使用多氯聯苯。但是，目前多氯聯苯仍以不同途徑向環境中釋放＼[4，9，10＼]，在生物體內蓄積后，可通過細胞色素P450酶系統緩慢代謝＼[11＼]，代謝產物包括羥基多氯聯苯和甲磺基多氯聯苯，其中羥基多氯聯苯為主要代謝產物，被稱為第二代環境持久性污染物。有研究發現，在環境、鯨魚等野生動物以及人體中檢出羥基多氯聯苯＼[12～14＼]。由于羥基多氯聯苯的結構與雌激素和甲狀腺激素類似，存在激素干擾效應、細胞發育等方面的毒性＼[15＼]，使其作為多氯聯苯二代持久性污染物而備受關注。

國內關于羥基多氯聯苯的研究較少，本研究組前期已展開了羥基多氯聯苯的研究＼[16，17＼]，張熒等也對生物樣品中甲磺基多氯聯苯的檢測方法進行了研究＼[18＼]。對于多氯聯苯二代污染物研究的欠缺，可能給環境及食品安全造成隱患，本研究采用硅烷化試劑對羥基多氯聯苯進行衍生，方法簡單，重現性高，采用氣相色譜串聯質譜法分別得到衍生物的一、二級質譜圖，并得到對應的母離子、子離子，建立了鑒別羥基多氯聯苯的氣相色譜串聯質譜方法，并將此方法用于水產品中羥基多氯聯苯的分析，結果令人滿意。