微波灰化法測定茶葉的總灰分

詹霧芬

摘 要：采用程序升溫微波馬弗爐法和微波快速法測定茶葉中的灰分，可以提高灰化效率，縮短檢驗(yàn)時(shí)間。其檢測結(jié)果與GB/T8306中通過碳化-電加熱馬弗爐灰化法相比，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

關(guān)鍵詞：微波灰化 茶葉 灰分 總灰分

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（b）-0242-02

茶葉是世界三大飲料之一。然而隨著商品經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，市場競爭激烈。各種假冒偽劣產(chǎn)品紛紛出現(xiàn)，茶葉商品也不例外。茶葉的灰分是不同茶葉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中主要理化指標(biāo)之一，其含量直接關(guān)系到茶葉的品質(zhì)，茶葉灰分的檢驗(yàn)既具有品質(zhì)鑒定意義，又具衛(wèi)生判定意義。茶葉灰分含量過低可能是茶假，過高說明茶葉受到泥沙、灰塵等的污染。而茶葉的研究通常包括總灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分堿度4項(xiàng)。一般認(rèn)為，水溶性灰分與茶葉品質(zhì)正相關(guān)，酸不溶性灰分與茶葉品質(zhì)和衛(wèi)生條件成負(fù)相關(guān)。水溶性灰分大部分為K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性鹽類，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為沾染的泥土和存在于茶葉組織中的二氧化硅，灰分含量是判斷茶葉質(zhì)量優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)，因此茶葉的灰分的檢測和研究對(duì)增進(jìn)茶葉的安全衛(wèi)生質(zhì)量，保障人體健康具有重要的意義。

目前，茶葉總灰分的測定方法主要依據(jù)GB/T 8306-2002《茶 總灰分測定》標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測，該方法的操作程序?yàn)椋悍Q取2.0克左右粉碎的茶葉樣品于已經(jīng)恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上碳化除去有機(jī)物后，再在馬弗爐中于（525±25）℃條件下灼燒至少2 h灰化，無碳粒，取出，冷卻，稱重；然后繼續(xù)灼燒0.5 h，取出，冷卻，稱重；直至兩次稱重不超過0.001 g時(shí)視為恒重。還有文獻(xiàn)采用電加熱馬弗爐程序控溫的方法測定茶葉灰分含量，以減少在電爐上的灰化環(huán)節(jié)，降低工作量，以上兩種方法均采用的是電加熱馬沸爐，區(qū)別在于恒溫灰化還是通過程序升溫干燥-碳化-灰化一步完成。而本文將采用微波灰化爐法對(duì)茶葉的總灰分進(jìn)行測定，通過大量的試驗(yàn)表明微波灰化爐在對(duì)茶葉的總灰分測定上較傳統(tǒng)電加熱馬弗爐有更高的灰化效率，大大的縮短了檢驗(yàn)時(shí)間。同時(shí)通過t檢驗(yàn)法比較其與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8306中兩個(gè)方法，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

1 儀器與材料方法

1.1 儀器

微波馬弗爐；智能馬弗爐；電子天平；干燥器（含變色硅膠）。

1.2 材料與方法

1.2.1 試驗(yàn)用海南的兩種綠茶：白沙綠茶、云霧綠茶及部分茶梗為樣品。

1.2.2 普通馬弗爐灰化：采用GB/T8306法。

1.2.3 微波馬弗爐灰化法：

將稱取2 g左右的茶葉樣品放入已經(jīng)恒重好的瓷坩堝（或石英纖維坩堝）中，按照預(yù)先設(shè)好的升溫程序（見表1，表2）進(jìn)行操作，試驗(yàn)完后，冷卻至200 ℃以下放入干燥器中冷卻10 min后稱量。如果灼燒不完全，將進(jìn)行檢查型灼燒直至碳粒灰化完全為止。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同茶葉的程序升溫溫度與時(shí)間的選擇

微波灰化升溫程序中溫度和時(shí)間的選擇是影響灰分測定的重要因素，不同茶葉對(duì)升溫速率和恒溫時(shí)間要求有較大的差別，也是防止爆燃的重要手段，是準(zhǔn)確測定灰分的關(guān)鍵步驟。通過大量的試驗(yàn)得出以下對(duì)不同茶葉灰化效果較佳的灰化程序。

2.2 樣品量的選擇

樣品量的大小直接影響到灰化的一個(gè)重要的因素。馬弗爐的腔內(nèi)容積是固定的，其允許空氣進(jìn)入的量也是固定的，因此在保證樣品快速灰化完全的前提下，只能減少試樣量，但試樣量的太少，不具備代表性，且重復(fù)性差。樣品量大，灰化不完全，耗時(shí)長，達(dá)不到快速檢測的需要，通過大量實(shí)驗(yàn)表明樣品量在0.5～2.0 g之間樣品量無顯著性差異。當(dāng)樣品量大于2 g，且同時(shí)試驗(yàn)多個(gè)樣品時(shí)，需相應(yīng)的增加灰化時(shí)間。

2.3 不同灰分含量的茶葉和茶梗對(duì)兩種升溫模式的影響

不同的灰分對(duì)應(yīng)的是茶葉自身可燃物質(zhì)的大小，其完全灰化需要更多的空氣，因此灰分的高低將直接影響到灰化時(shí)間和灰化效果。

2.4 兩種模式測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果比較

見表3、表4。

3 結(jié)論

本文采用的微波馬弗爐程序升溫模式和標(biāo)準(zhǔn)模式（快速模式）測定不同茶葉和茶梗的灰分，其操作快速、簡單。其中微波馬弗爐程序升溫模式只需100 min比國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法先碳化后和灰化節(jié)省了一半的時(shí)間。微波快速模式比國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法至少快30 min且不需要預(yù)灰化，可將樣品直接放入微波馬弗爐中一次完成，無復(fù)雜和危險(xiǎn)的操作，避免高溫，安全性較高，且不會(huì)因預(yù)灰化給實(shí)驗(yàn)室內(nèi)帶來的煙塵。如果出現(xiàn)爆燃現(xiàn)象，可在樣品上加一個(gè)石英纖維灰化墊。試驗(yàn)后要仔細(xì)觀察是否灰化完全。

通過t檢驗(yàn)法計(jì)算得到微波馬弗爐程序升溫模式與國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法的t0.05，7=0.39

參考文獻(xiàn)

[1] 陳文，黎瑞珍，王湘君，等.海南幾種特色綠茶中灰分的測定[J].瓊州學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，17（2）：34-35.

[2] 周國蘭，賴飛，劉曉霞，等.貴州茶葉理化檢驗(yàn)結(jié)果總結(jié)[J].貴州茶葉，2000（101）：18-21.

[3] 魯成銀.茶葉質(zhì)量安全[J].茶葉科學(xué)，2004，30（2）：67-69.

[4] GB/T8306一2002茶總灰分測定[S].

[5] 何詢，魏曉惠，郭浩，羅學(xué)平.馬弗爐程序控溫測定茶葉灰分含量[J].福建茶葉，2008（3）：34.

[6] 武漢大學(xué).分析化學(xué)[M].4版.北京：高等教育出版社，2001.

[7] 王峰，乙小娟，張慧.微波灰化法測定進(jìn)出口飼料中的灰分[J].分析測試技術(shù)與儀器，2006，12（2）：125-127.

摘 要：采用程序升溫微波馬弗爐法和微波快速法測定茶葉中的灰分，可以提高灰化效率，縮短檢驗(yàn)時(shí)間。其檢測結(jié)果與GB/T8306中通過碳化-電加熱馬弗爐灰化法相比，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

關(guān)鍵詞：微波灰化 茶葉 灰分 總灰分

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（b）-0242-02

茶葉是世界三大飲料之一。然而隨著商品經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，市場競爭激烈。各種假冒偽劣產(chǎn)品紛紛出現(xiàn)，茶葉商品也不例外。茶葉的灰分是不同茶葉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中主要理化指標(biāo)之一，其含量直接關(guān)系到茶葉的品質(zhì)，茶葉灰分的檢驗(yàn)既具有品質(zhì)鑒定意義，又具衛(wèi)生判定意義。茶葉灰分含量過低可能是茶假，過高說明茶葉受到泥沙、灰塵等的污染。而茶葉的研究通常包括總灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分堿度4項(xiàng)。一般認(rèn)為，水溶性灰分與茶葉品質(zhì)正相關(guān)，酸不溶性灰分與茶葉品質(zhì)和衛(wèi)生條件成負(fù)相關(guān)。水溶性灰分大部分為K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性鹽類，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為沾染的泥土和存在于茶葉組織中的二氧化硅，灰分含量是判斷茶葉質(zhì)量優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)，因此茶葉的灰分的檢測和研究對(duì)增進(jìn)茶葉的安全衛(wèi)生質(zhì)量，保障人體健康具有重要的意義。

目前，茶葉總灰分的測定方法主要依據(jù)GB/T 8306-2002《茶 總灰分測定》標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測，該方法的操作程序?yàn)椋悍Q取2.0克左右粉碎的茶葉樣品于已經(jīng)恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上碳化除去有機(jī)物后，再在馬弗爐中于（525±25）℃條件下灼燒至少2 h灰化，無碳粒，取出，冷卻，稱重；然后繼續(xù)灼燒0.5 h，取出，冷卻，稱重；直至兩次稱重不超過0.001 g時(shí)視為恒重。還有文獻(xiàn)采用電加熱馬弗爐程序控溫的方法測定茶葉灰分含量，以減少在電爐上的灰化環(huán)節(jié)，降低工作量，以上兩種方法均采用的是電加熱馬沸爐，區(qū)別在于恒溫灰化還是通過程序升溫干燥-碳化-灰化一步完成。而本文將采用微波灰化爐法對(duì)茶葉的總灰分進(jìn)行測定，通過大量的試驗(yàn)表明微波灰化爐在對(duì)茶葉的總灰分測定上較傳統(tǒng)電加熱馬弗爐有更高的灰化效率，大大的縮短了檢驗(yàn)時(shí)間。同時(shí)通過t檢驗(yàn)法比較其與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8306中兩個(gè)方法，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

1 儀器與材料方法

1.1 儀器

微波馬弗爐；智能馬弗爐；電子天平；干燥器（含變色硅膠）。

1.2 材料與方法

1.2.1 試驗(yàn)用海南的兩種綠茶：白沙綠茶、云霧綠茶及部分茶梗為樣品。

1.2.2 普通馬弗爐灰化：采用GB/T8306法。

1.2.3 微波馬弗爐灰化法：

將稱取2 g左右的茶葉樣品放入已經(jīng)恒重好的瓷坩堝（或石英纖維坩堝）中，按照預(yù)先設(shè)好的升溫程序（見表1，表2）進(jìn)行操作，試驗(yàn)完后，冷卻至200 ℃以下放入干燥器中冷卻10 min后稱量。如果灼燒不完全，將進(jìn)行檢查型灼燒直至碳粒灰化完全為止。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同茶葉的程序升溫溫度與時(shí)間的選擇

微波灰化升溫程序中溫度和時(shí)間的選擇是影響灰分測定的重要因素，不同茶葉對(duì)升溫速率和恒溫時(shí)間要求有較大的差別，也是防止爆燃的重要手段，是準(zhǔn)確測定灰分的關(guān)鍵步驟。通過大量的試驗(yàn)得出以下對(duì)不同茶葉灰化效果較佳的灰化程序。

2.2 樣品量的選擇

樣品量的大小直接影響到灰化的一個(gè)重要的因素。馬弗爐的腔內(nèi)容積是固定的，其允許空氣進(jìn)入的量也是固定的，因此在保證樣品快速灰化完全的前提下，只能減少試樣量，但試樣量的太少，不具備代表性，且重復(fù)性差。樣品量大，灰化不完全，耗時(shí)長，達(dá)不到快速檢測的需要，通過大量實(shí)驗(yàn)表明樣品量在0.5～2.0 g之間樣品量無顯著性差異。當(dāng)樣品量大于2 g，且同時(shí)試驗(yàn)多個(gè)樣品時(shí)，需相應(yīng)的增加灰化時(shí)間。

2.3 不同灰分含量的茶葉和茶梗對(duì)兩種升溫模式的影響

不同的灰分對(duì)應(yīng)的是茶葉自身可燃物質(zhì)的大小，其完全灰化需要更多的空氣，因此灰分的高低將直接影響到灰化時(shí)間和灰化效果。

2.4 兩種模式測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果比較

見表3、表4。

3 結(jié)論

本文采用的微波馬弗爐程序升溫模式和標(biāo)準(zhǔn)模式（快速模式）測定不同茶葉和茶梗的灰分，其操作快速、簡單。其中微波馬弗爐程序升溫模式只需100 min比國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法先碳化后和灰化節(jié)省了一半的時(shí)間。微波快速模式比國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法至少快30 min且不需要預(yù)灰化，可將樣品直接放入微波馬弗爐中一次完成，無復(fù)雜和危險(xiǎn)的操作，避免高溫，安全性較高，且不會(huì)因預(yù)灰化給實(shí)驗(yàn)室內(nèi)帶來的煙塵。如果出現(xiàn)爆燃現(xiàn)象，可在樣品上加一個(gè)石英纖維灰化墊。試驗(yàn)后要仔細(xì)觀察是否灰化完全。

通過t檢驗(yàn)法計(jì)算得到微波馬弗爐程序升溫模式與國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法的t0.05，7=0.39

參考文獻(xiàn)

[1] 陳文，黎瑞珍，王湘君，等.海南幾種特色綠茶中灰分的測定[J].瓊州學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，17（2）：34-35.

[2] 周國蘭，賴飛，劉曉霞，等.貴州茶葉理化檢驗(yàn)結(jié)果總結(jié)[J].貴州茶葉，2000（101）：18-21.

[3] 魯成銀.茶葉質(zhì)量安全[J].茶葉科學(xué)，2004，30（2）：67-69.

[4] GB/T8306一2002茶總灰分測定[S].

[5] 何詢，魏曉惠，郭浩，羅學(xué)平.馬弗爐程序控溫測定茶葉灰分含量[J].福建茶葉，2008（3）：34.

[6] 武漢大學(xué).分析化學(xué)[M].4版.北京：高等教育出版社，2001.

[7] 王峰，乙小娟，張慧.微波灰化法測定進(jìn)出口飼料中的灰分[J].分析測試技術(shù)與儀器，2006，12（2）：125-127.

摘 要：采用程序升溫微波馬弗爐法和微波快速法測定茶葉中的灰分，可以提高灰化效率，縮短檢驗(yàn)時(shí)間。其檢測結(jié)果與GB/T8306中通過碳化-電加熱馬弗爐灰化法相比，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

關(guān)鍵詞：微波灰化 茶葉 灰分 總灰分

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（b）-0242-02

茶葉是世界三大飲料之一。然而隨著商品經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，市場競爭激烈。各種假冒偽劣產(chǎn)品紛紛出現(xiàn)，茶葉商品也不例外。茶葉的灰分是不同茶葉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中主要理化指標(biāo)之一，其含量直接關(guān)系到茶葉的品質(zhì)，茶葉灰分的檢驗(yàn)既具有品質(zhì)鑒定意義，又具衛(wèi)生判定意義。茶葉灰分含量過低可能是茶假，過高說明茶葉受到泥沙、灰塵等的污染。而茶葉的研究通常包括總灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分堿度4項(xiàng)。一般認(rèn)為，水溶性灰分與茶葉品質(zhì)正相關(guān)，酸不溶性灰分與茶葉品質(zhì)和衛(wèi)生條件成負(fù)相關(guān)。水溶性灰分大部分為K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性鹽類，水不溶性灰分除泥沙外，還有鐵、鋁等金屬氧化物和堿土金屬的堿式磷酸鹽；酸不溶性灰分大部分為沾染的泥土和存在于茶葉組織中的二氧化硅，灰分含量是判斷茶葉質(zhì)量優(yōu)劣的一個(gè)重要指標(biāo)，因此茶葉的灰分的檢測和研究對(duì)增進(jìn)茶葉的安全衛(wèi)生質(zhì)量，保障人體健康具有重要的意義。

目前，茶葉總灰分的測定方法主要依據(jù)GB/T 8306-2002《茶 總灰分測定》標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測，該方法的操作程序?yàn)椋悍Q取2.0克左右粉碎的茶葉樣品于已經(jīng)恒重的坩堝內(nèi)，在電爐上碳化除去有機(jī)物后，再在馬弗爐中于（525±25）℃條件下灼燒至少2 h灰化，無碳粒，取出，冷卻，稱重；然后繼續(xù)灼燒0.5 h，取出，冷卻，稱重；直至兩次稱重不超過0.001 g時(shí)視為恒重。還有文獻(xiàn)采用電加熱馬弗爐程序控溫的方法測定茶葉灰分含量，以減少在電爐上的灰化環(huán)節(jié)，降低工作量，以上兩種方法均采用的是電加熱馬沸爐，區(qū)別在于恒溫灰化還是通過程序升溫干燥-碳化-灰化一步完成。而本文將采用微波灰化爐法對(duì)茶葉的總灰分進(jìn)行測定，通過大量的試驗(yàn)表明微波灰化爐在對(duì)茶葉的總灰分測定上較傳統(tǒng)電加熱馬弗爐有更高的灰化效率，大大的縮短了檢驗(yàn)時(shí)間。同時(shí)通過t檢驗(yàn)法比較其與國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8306中兩個(gè)方法，在置信度95%的條件下無顯著性差異。

1 儀器與材料方法

1.1 儀器

微波馬弗爐；智能馬弗爐；電子天平；干燥器（含變色硅膠）。

1.2 材料與方法

1.2.1 試驗(yàn)用海南的兩種綠茶：白沙綠茶、云霧綠茶及部分茶梗為樣品。

1.2.2 普通馬弗爐灰化：采用GB/T8306法。

1.2.3 微波馬弗爐灰化法：

將稱取2 g左右的茶葉樣品放入已經(jīng)恒重好的瓷坩堝（或石英纖維坩堝）中，按照預(yù)先設(shè)好的升溫程序（見表1，表2）進(jìn)行操作，試驗(yàn)完后，冷卻至200 ℃以下放入干燥器中冷卻10 min后稱量。如果灼燒不完全，將進(jìn)行檢查型灼燒直至碳粒灰化完全為止。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同茶葉的程序升溫溫度與時(shí)間的選擇

微波灰化升溫程序中溫度和時(shí)間的選擇是影響灰分測定的重要因素，不同茶葉對(duì)升溫速率和恒溫時(shí)間要求有較大的差別，也是防止爆燃的重要手段，是準(zhǔn)確測定灰分的關(guān)鍵步驟。通過大量的試驗(yàn)得出以下對(duì)不同茶葉灰化效果較佳的灰化程序。

2.2 樣品量的選擇

樣品量的大小直接影響到灰化的一個(gè)重要的因素。馬弗爐的腔內(nèi)容積是固定的，其允許空氣進(jìn)入的量也是固定的，因此在保證樣品快速灰化完全的前提下，只能減少試樣量，但試樣量的太少，不具備代表性，且重復(fù)性差。樣品量大，灰化不完全，耗時(shí)長，達(dá)不到快速檢測的需要，通過大量實(shí)驗(yàn)表明樣品量在0.5～2.0 g之間樣品量無顯著性差異。當(dāng)樣品量大于2 g，且同時(shí)試驗(yàn)多個(gè)樣品時(shí)，需相應(yīng)的增加灰化時(shí)間。

2.3 不同灰分含量的茶葉和茶梗對(duì)兩種升溫模式的影響

不同的灰分對(duì)應(yīng)的是茶葉自身可燃物質(zhì)的大小，其完全灰化需要更多的空氣，因此灰分的高低將直接影響到灰化時(shí)間和灰化效果。

2.4 兩種模式測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果比較

見表3、表4。

3 結(jié)論

本文采用的微波馬弗爐程序升溫模式和標(biāo)準(zhǔn)模式（快速模式）測定不同茶葉和茶梗的灰分，其操作快速、簡單。其中微波馬弗爐程序升溫模式只需100 min比國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法先碳化后和灰化節(jié)省了一半的時(shí)間。微波快速模式比國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法至少快30 min且不需要預(yù)灰化，可將樣品直接放入微波馬弗爐中一次完成，無復(fù)雜和危險(xiǎn)的操作，避免高溫，安全性較高，且不會(huì)因預(yù)灰化給實(shí)驗(yàn)室內(nèi)帶來的煙塵。如果出現(xiàn)爆燃現(xiàn)象，可在樣品上加一個(gè)石英纖維灰化墊。試驗(yàn)后要仔細(xì)觀察是否灰化完全。

通過t檢驗(yàn)法計(jì)算得到微波馬弗爐程序升溫模式與國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法的t0.05，7=0.39

參考文獻(xiàn)

[1] 陳文，黎瑞珍，王湘君，等.海南幾種特色綠茶中灰分的測定[J].瓊州學(xué)院學(xué)報(bào)，2010，17（2）：34-35.

[2] 周國蘭，賴飛，劉曉霞，等.貴州茶葉理化檢驗(yàn)結(jié)果總結(jié)[J].貴州茶葉，2000（101）：18-21.

[3] 魯成銀.茶葉質(zhì)量安全[J].茶葉科學(xué)，2004，30（2）：67-69.

[4] GB/T8306一2002茶總灰分測定[S].

[5] 何詢，魏曉惠，郭浩，羅學(xué)平.馬弗爐程序控溫測定茶葉灰分含量[J].福建茶葉，2008（3）：34.

[6] 武漢大學(xué).分析化學(xué)[M].4版.北京：高等教育出版社，2001.

[7] 王峰，乙小娟，張慧.微波灰化法測定進(jìn)出口飼料中的灰分[J].分析測試技術(shù)與儀器，2006，12（2）：125-127.