不同產地赤小豆藥材水分、總灰分、水溶性浸出物、雜質的測定

林善遠 劉光明 彭瑞松

(廣東省新興中藥學校，新興，527400)

赤小豆始載于《神農本草經》[1]，為豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟種子[2]。其性平，味甘，歸心、小腸經，具有利水消腫、利濕退黃、解毒排膿等功效，用于水腫、腎炎、熱毒癰腫等病癥[3]，外敷治療急性淋巴結炎[4]。文獻記載含總黃酮、總三萜、淀粉、兒茶素、吡喃葡萄糖苷等成分[5－10]?，F收載于2010年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》)一部，但質量標準只有性狀鑒別、顯微鑒別、水分和總灰分測定，未能全面反映和評價赤小豆藥材的質量。為此，我們收集了市售12批不同產地赤小豆藥材，按照《中國藥典》2010年版(一部)附錄要求對其水分、總灰分、水溶性浸出物和雜質等進行測定，旨在為完善赤小豆的藥材質量標準提供依據。

1 材料與儀器

1.1 材料 收集產自吉林、浙江、貴州、江西、廣東、四川、廣西、云南等地的赤小豆樣本，共12個，均經廣東省新興中藥學校彭瑞松副主任中藥師鑒定為豆科植物赤小豆Vigna umbeuata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angutaris Ohwi et Ohashi的干燥成熟種子。

1.2 儀器 DHG－9140A/JY－010電熱恒溫干燥箱(上海鴻都電子科技有限公司);SX2－4－10箱式電阻爐(沈陽市節能爐廠);MODEL XSP－2CBA生物顯微鏡(上海光學儀器五廠);KQ－300D中國超聲儀專業清洗儀器(東莞市科橋超聲波設備有限公司);FA2004B/JY－001電子天平(上海越平科學儀器有限公司);FW315中草藥粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司)。

2 方法與結果

2.1 赤小豆藥材的水分測定[2]取赤小豆藥材樣本1～12號，粉碎成細粉，過2號篩，分別稱重約2.0 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5 mm，精密稱定，打開瓶蓋在105℃干燥5.5 h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30 min，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5 mg為止。根據減失的重量，計算樣本中含有水分的百分數。結果見表1。

2.2 赤小豆藥材的總灰分測定[2]取赤小豆藥材樣本1～12號，粉碎成細粉，過2號篩，分別稱重約4.0 g，精密稱定，置灼熱至恒重的坩堝中，稱定重量，緩緩加熱，至完全碳化時，逐漸升高溫度至550℃，使完全碳化至恒重。根據殘渣量，計算樣品總灰分的含量(%)。結果見表1。

2.3 赤小豆藥材浸出物測定[2]取赤小豆藥材樣本1～12號，粉碎成細粉，過2號篩，稱重約4.0 g，精密稱定，精密稱定，置100 mL的錐形瓶中，精密加水50 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用水補足減失的重量，搖勻，用真空抽濾器濾過，精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量。除另有規定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。結果見表1。

2.4 赤小豆藥材的雜質檢查 取赤小豆藥材樣品1～12號，按《中國藥典》一部附錄IX A雜質檢查法檢查，結果見表1。

表1 赤小豆藥材水分、總灰分、水溶性浸出物和雜質測定結果

3 討論

1)中藥的含水量直接影響藥材的質量[11]，中藥材在貯存過程中出現的蟲害、霉變、潮解、風化、走味等變質現象多與其有關，因此，要重視中藥含水量的研究和管理。根據不同產地赤豆藥材12批樣品測定結果分析，水份含量測定結果最高值為13.64%，最低值為10.12%，平均值為11.96%，符合2010年版《中國藥典》要求，說明赤小豆藥材總體質量較好。

2)中藥材的灰分含量是中藥材質量的重要因素之一[12]，測定中藥材總灰分可反映中藥材的純度。本次測定12批赤小豆藥材，其結果最高值為4.36%，最低值為3.61%，平均值為3.90%，均未超出2010年版《中國藥典》規定，說明其質量合格。

3)水溶性浸出物測定可充分反應藥材的內在質量，是確保其療效確切、質量可靠的有效手段。中藥材的浸出物含量測定作為控制其質量標準已經得到廣泛應用[13－15]。采用《中國藥典》法測定不同產地赤豆藥材中浸出物含量和雜質檢查均未見報道，本文首次使用藥典法對其進行測定，根據所測結果，水浸出物測定結果最高值為24.32%，最低值為18.16%，平均值為20.73%;雜質測定結果最高值為1.11%，最低值為0.67%，平均值為0.90%。建議赤小豆藥材水溶性浸出物不低于18.0%為宜，雜質不高于1.5%為宜。

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