嘧環·咯菌腈在人參中的消解動態及最終殘留

摘要：以人參為試驗材料，研究殺菌劑嘧環·咯菌腈在人參生長過程中的消解動態及最終殘留。結果表明，咯菌腈和嘧菌環胺自噴藥至收獲在人參中的殘留呈先升高再降低的變化趨勢，噴藥后14 d含量積累最高，而后開始下降，采收期分別降至0.001 3、0.001 4 μg/g；4個噴藥濃度中高劑量為有效成分用量626 g/hm2，低劑量為有效成分用量313 g/hm2，最終殘留量均為噴藥2次最高。

關鍵詞：嘧環-咯菌腈；人參；消解動態；最終殘留

中圖分類號： TQ450.2+63文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0283-03

收稿日期：2014-04-22

基金項目：長白山動植物資源利用與保護吉林省高校重點實驗室項目（編號：吉農院合字[2013]第S021號）。

作者簡介：趙權（1967—），男，博士，教授，研究方向為森林植物資源開發利用。E-mail：zhaoquanbs@163.com。人參（Panax ginseng C. A. Meyer）為五加科人參屬植物，為名貴中藥材。人參在長期的栽培過程中會發生黑斑病、灰霉病、立枯病等病害，為防治病蟲害而噴施農藥會導致人參產品農藥殘留超標，降低了人參品質，限制了產品出口。農藥使用不合理是造成農藥殘留超標的根本原因，為了開展人參安全用藥技術研究，規范人參農藥使用種類和施藥量，最終提出人參農藥的使用標準，控制人參生產過程中的化學農藥污染，對保障我國人參生產安全、提高人參產品的質量及國際市場競爭力、突破人參出口的國際貿易技術壁壘具有重要意義。

咯菌腈 （fludioxonil） 是一種新型非內吸性苯基吡咯類殺菌劑，能專一性抑制霉菌而廣泛應用于防治農業生產中的真菌性病害，對灰霉病菌的殺菌機制主要是干擾并破壞灰霉病菌的生物氧化和生物合成過程，即溶解灰霉病菌的菌體細胞壁，快速破壞灰霉病菌細胞膜上的疏水鏈，將病菌生命活動的主要物質蛋白質氧化溶解，破壞核酸與蛋白質的合成，對灰霉病菌的殺滅有特效。目前，咯菌腈的合成，咯菌腈在棉花、土壤、蔬菜中殘留已有報道[1-4]。嘧菌環胺（cyprodinil）是一種新型的嘧啶胺類內吸廣譜殺菌劑，主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、網斑病、潁枯病，對灰霉病和斑點落葉病效果更佳[5]。目前，有報道利用高效液相色譜法和液質法檢測豆類、種子、水果、蔬菜中嘧菌環胺殘留量[6-8]。

嘧環·咯菌腈（cyprodinil·fludioxonil） 是一種新型的非內吸性苯基吡咯類復合殺菌劑，商品名為適樂時 （Celest 025FS）。因嘧環·咯菌腈與苯并咪唑類殺菌劑間具有負交互抗性現象，所以嘧環·咯菌腈是目前防治人參灰霉病菌的主要藥劑，在人參生產上廣泛應用，但是在人參中消解動態及最終殘留含量檢測還未見報道，開展人參中嘧環·咯菌腈使用規程和殘留量檢測方法的研究，有望為嘧環·咯菌腈在人參生產上安全有效使用提供科學依據。

1材料與方法

1.1材料

試驗材料為吉林省集安市榆林鎮大地參業有限公司5年生人參。供試藥劑為嘧環-咯菌腈（fludioxonil），是一種新型的非內吸性苯基吡咯類復合殺菌劑，商品名為適樂時 （Celest 025FS），總有效成分62%，其中含嘧菌環胺37%、咯菌腈25%，劑型為水分散粒劑。咯菌腈標準品純度為99.3%（CAS號131341-86-1）；嘧菌環胺標準品純度為99.5% （CAS號121552-61-2）。

1.2方法

試驗時間為2013年6—10月。

1.2.1消解動態試驗消解動態試驗為人參生長期1次施藥，多次采樣。試驗共設施藥和空白對照2 個處理，重復3次，小區面積為15 m2，施藥劑量為626 g/hm2。在施藥當天（在施藥后藥液基本風干的2 h之內）、1、7、14、21、28、35 d、收獲期（施藥后50 d）分別采集人參樣品。同期采集空白樣品，標簽標記后于-20 ℃條件下保存待測[9]。

3結論與討論

世界各國從20世紀70年代開始研究農作物的農藥殘留量問題，1980年世界衛生組織將農藥殘留測定單獨列為檢測項目，我國從80年代初逐步將農殘檢測研究工作開展起來[11]。人參中含有Rb1、Rb2、Rd、Rc、Re、Rg1等多種人參單體皂苷，其中很多成分的化學結構、理化性質等與農藥相似，對進行痕量分析的農藥殘留檢測增加了農藥提取、分離、凈化難度，將嚴重干擾測定，影響測定結果準確性，與食品、農產品比較，人參中的農藥殘留量測定更為復雜，對檢測方法提出更高的要求。嘧環·咯菌腈為新型復合高效低毒殺菌劑，適用于小麥、大麥、葡萄、草莓、果樹、蔬菜、觀賞植物等，對作物安全、無藥害，主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、網斑病、潁枯病等[5]。目前在很多動植物性食品中都進行過相關殘留研究，如洋蔥、蘋果、桃、大蔥、甘藍、胡蘿卜、番茄、草莓、大豆、玉米等動植物食品中制定了其殘留限量，但在人參中的消解動態及最終的殘留量的研究未見報道，對我國人參出口受到了限制。研究人參中嘧環·咯菌腈殘留檢測分析方法及在人參中殘留動態研究，可為我國人參殘留限量標準的制定提供評價數據，同時為病蟲害化學防治農藥嘧環·咯菌腈的規范使用提供依據。

參考文獻：

[1]楊玉柱，焦必寧. 新型殺菌劑咯菌腈研究進展[J]. 現代農藥，2007，6（5）：35-39.

[2]吳珉，李振，胡秀卿，等. 棉花和土壤中咯菌腈殘留的分析方法[J]. 浙江農業學報，2004，16（3）：159-161.

[3]占繡萍，余淑紅.液相色譜法測定蔬菜中咯菌腈、溴蟲腈和虱螨脲等農藥的殘留量[J]. 農藥科學與管理，2012，33（4）：31-33.

[4]張曉光，王列平，錢一石，等. 咯菌腈原藥的高效液相色譜分析[J]. 農藥，2013，52（6）：427-428.

[5]范文玉，馬韻生. 嘧菌環胺[J]. 精細與專用化學品，2005，13（11）：13-14.

[6] 日本肯定列表. 食品中農業化學殘留檢測方法（第一部分）. 食品中殘留農藥、飼料添加劑和獸藥成分物質的檢測方法（嘧菌環胺檢測方法）[S]. 2005.

[7] 國家質量監督檢驗檢疫總局. SN/T 2235—2008 進出口食品中嘧菌環胺殘留量檢測方法氣相色譜-質譜法[S]. 2008.

[8]潘東，楊紅，劉賢進. 葡萄中嘧菌環胺的氣相色譜分析[J]. 江蘇農業學報，2009，25（5）：1199-1200.

[9]NY/T 788—2004農藥殘留試驗準則[S]. 北京：中國農業出版社，2004.

[10]崔麗麗. 人參5種農藥多殘留檢測方法及嘧菌環胺在人參和土壤中的殘留研究[D]. 長春：吉林農業大學，2011：48-49.

[11]王華，彭小燕，李繼蘭. 加速溶劑萃取結合GC-MS法測定葡萄酒中甲霜靈的殘留[D]. 楊凌：西北農林科技大學，2000.

摘要：以人參為試驗材料，研究殺菌劑嘧環·咯菌腈在人參生長過程中的消解動態及最終殘留。結果表明，咯菌腈和嘧菌環胺自噴藥至收獲在人參中的殘留呈先升高再降低的變化趨勢，噴藥后14 d含量積累最高，而后開始下降，采收期分別降至0.001 3、0.001 4 μg/g；4個噴藥濃度中高劑量為有效成分用量626 g/hm2，低劑量為有效成分用量313 g/hm2，最終殘留量均為噴藥2次最高。

關鍵詞：嘧環-咯菌腈；人參；消解動態；最終殘留

中圖分類號： TQ450.2+63文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0283-03

收稿日期：2014-04-22

基金項目：長白山動植物資源利用與保護吉林省高校重點實驗室項目（編號：吉農院合字[2013]第S021號）。

作者簡介：趙權（1967—），男，博士，教授，研究方向為森林植物資源開發利用。E-mail：zhaoquanbs@163.com。人參（Panax ginseng C. A. Meyer）為五加科人參屬植物，為名貴中藥材。人參在長期的栽培過程中會發生黑斑病、灰霉病、立枯病等病害，為防治病蟲害而噴施農藥會導致人參產品農藥殘留超標，降低了人參品質，限制了產品出口。農藥使用不合理是造成農藥殘留超標的根本原因，為了開展人參安全用藥技術研究，規范人參農藥使用種類和施藥量，最終提出人參農藥的使用標準，控制人參生產過程中的化學農藥污染，對保障我國人參生產安全、提高人參產品的質量及國際市場競爭力、突破人參出口的國際貿易技術壁壘具有重要意義。

咯菌腈 （fludioxonil） 是一種新型非內吸性苯基吡咯類殺菌劑，能專一性抑制霉菌而廣泛應用于防治農業生產中的真菌性病害，對灰霉病菌的殺菌機制主要是干擾并破壞灰霉病菌的生物氧化和生物合成過程，即溶解灰霉病菌的菌體細胞壁，快速破壞灰霉病菌細胞膜上的疏水鏈，將病菌生命活動的主要物質蛋白質氧化溶解，破壞核酸與蛋白質的合成，對灰霉病菌的殺滅有特效。目前，咯菌腈的合成，咯菌腈在棉花、土壤、蔬菜中殘留已有報道[1-4]。嘧菌環胺（cyprodinil）是一種新型的嘧啶胺類內吸廣譜殺菌劑，主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、網斑病、潁枯病，對灰霉病和斑點落葉病效果更佳[5]。目前，有報道利用高效液相色譜法和液質法檢測豆類、種子、水果、蔬菜中嘧菌環胺殘留量[6-8]。

嘧環·咯菌腈（cyprodinil·fludioxonil） 是一種新型的非內吸性苯基吡咯類復合殺菌劑，商品名為適樂時 （Celest 025FS）。因嘧環·咯菌腈與苯并咪唑類殺菌劑間具有負交互抗性現象，所以嘧環·咯菌腈是目前防治人參灰霉病菌的主要藥劑，在人參生產上廣泛應用，但是在人參中消解動態及最終殘留含量檢測還未見報道，開展人參中嘧環·咯菌腈使用規程和殘留量檢測方法的研究，有望為嘧環·咯菌腈在人參生產上安全有效使用提供科學依據。

1材料與方法

1.1材料

試驗材料為吉林省集安市榆林鎮大地參業有限公司5年生人參。供試藥劑為嘧環-咯菌腈（fludioxonil），是一種新型的非內吸性苯基吡咯類復合殺菌劑，商品名為適樂時 （Celest 025FS），總有效成分62%，其中含嘧菌環胺37%、咯菌腈25%，劑型為水分散粒劑。咯菌腈標準品純度為99.3%（CAS號131341-86-1）；嘧菌環胺標準品純度為99.5% （CAS號121552-61-2）。

1.2方法

試驗時間為2013年6—10月。

1.2.1消解動態試驗消解動態試驗為人參生長期1次施藥，多次采樣。試驗共設施藥和空白對照2 個處理，重復3次，小區面積為15 m2，施藥劑量為626 g/hm2。在施藥當天（在施藥后藥液基本風干的2 h之內）、1、7、14、21、28、35 d、收獲期（施藥后50 d）分別采集人參樣品。同期采集空白樣品，標簽標記后于-20 ℃條件下保存待測[9]。

3結論與討論

世界各國從20世紀70年代開始研究農作物的農藥殘留量問題，1980年世界衛生組織將農藥殘留測定單獨列為檢測項目，我國從80年代初逐步將農殘檢測研究工作開展起來[11]。人參中含有Rb1、Rb2、Rd、Rc、Re、Rg1等多種人參單體皂苷，其中很多成分的化學結構、理化性質等與農藥相似，對進行痕量分析的農藥殘留檢測增加了農藥提取、分離、凈化難度，將嚴重干擾測定，影響測定結果準確性，與食品、農產品比較，人參中的農藥殘留量測定更為復雜，對檢測方法提出更高的要求。嘧環·咯菌腈為新型復合高效低毒殺菌劑，適用于小麥、大麥、葡萄、草莓、果樹、蔬菜、觀賞植物等，對作物安全、無藥害，主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、網斑病、潁枯病等[5]。目前在很多動植物性食品中都進行過相關殘留研究，如洋蔥、蘋果、桃、大蔥、甘藍、胡蘿卜、番茄、草莓、大豆、玉米等動植物食品中制定了其殘留限量，但在人參中的消解動態及最終的殘留量的研究未見報道，對我國人參出口受到了限制。研究人參中嘧環·咯菌腈殘留檢測分析方法及在人參中殘留動態研究，可為我國人參殘留限量標準的制定提供評價數據，同時為病蟲害化學防治農藥嘧環·咯菌腈的規范使用提供依據。

參考文獻：

[1]楊玉柱，焦必寧. 新型殺菌劑咯菌腈研究進展[J]. 現代農藥，2007，6（5）：35-39.

[2]吳珉，李振，胡秀卿，等. 棉花和土壤中咯菌腈殘留的分析方法[J]. 浙江農業學報，2004，16（3）：159-161.

[3]占繡萍，余淑紅.液相色譜法測定蔬菜中咯菌腈、溴蟲腈和虱螨脲等農藥的殘留量[J]. 農藥科學與管理，2012，33（4）：31-33.

[4]張曉光，王列平，錢一石，等. 咯菌腈原藥的高效液相色譜分析[J]. 農藥，2013，52（6）：427-428.

[5]范文玉，馬韻生. 嘧菌環胺[J]. 精細與專用化學品，2005，13（11）：13-14.

[6] 日本肯定列表. 食品中農業化學殘留檢測方法（第一部分）. 食品中殘留農藥、飼料添加劑和獸藥成分物質的檢測方法（嘧菌環胺檢測方法）[S]. 2005.

[7] 國家質量監督檢驗檢疫總局. SN/T 2235—2008 進出口食品中嘧菌環胺殘留量檢測方法氣相色譜-質譜法[S]. 2008.

[8]潘東，楊紅，劉賢進. 葡萄中嘧菌環胺的氣相色譜分析[J]. 江蘇農業學報，2009，25（5）：1199-1200.

[9]NY/T 788—2004農藥殘留試驗準則[S]. 北京：中國農業出版社，2004.

[10]崔麗麗. 人參5種農藥多殘留檢測方法及嘧菌環胺在人參和土壤中的殘留研究[D]. 長春：吉林農業大學，2011：48-49.

[11]王華，彭小燕，李繼蘭. 加速溶劑萃取結合GC-MS法測定葡萄酒中甲霜靈的殘留[D]. 楊凌：西北農林科技大學，2000.

摘要：以人參為試驗材料，研究殺菌劑嘧環·咯菌腈在人參生長過程中的消解動態及最終殘留。結果表明，咯菌腈和嘧菌環胺自噴藥至收獲在人參中的殘留呈先升高再降低的變化趨勢，噴藥后14 d含量積累最高，而后開始下降，采收期分別降至0.001 3、0.001 4 μg/g；4個噴藥濃度中高劑量為有效成分用量626 g/hm2，低劑量為有效成分用量313 g/hm2，最終殘留量均為噴藥2次最高。

關鍵詞：嘧環-咯菌腈；人參；消解動態；最終殘留

中圖分類號： TQ450.2+63文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）10-0283-03

收稿日期：2014-04-22

基金項目：長白山動植物資源利用與保護吉林省高校重點實驗室項目（編號：吉農院合字[2013]第S021號）。

作者簡介：趙權（1967—），男，博士，教授，研究方向為森林植物資源開發利用。E-mail：zhaoquanbs@163.com。人參（Panax ginseng C. A. Meyer）為五加科人參屬植物，為名貴中藥材。人參在長期的栽培過程中會發生黑斑病、灰霉病、立枯病等病害，為防治病蟲害而噴施農藥會導致人參產品農藥殘留超標，降低了人參品質，限制了產品出口。農藥使用不合理是造成農藥殘留超標的根本原因，為了開展人參安全用藥技術研究，規范人參農藥使用種類和施藥量，最終提出人參農藥的使用標準，控制人參生產過程中的化學農藥污染，對保障我國人參生產安全、提高人參產品的質量及國際市場競爭力、突破人參出口的國際貿易技術壁壘具有重要意義。

咯菌腈 （fludioxonil） 是一種新型非內吸性苯基吡咯類殺菌劑，能專一性抑制霉菌而廣泛應用于防治農業生產中的真菌性病害，對灰霉病菌的殺菌機制主要是干擾并破壞灰霉病菌的生物氧化和生物合成過程，即溶解灰霉病菌的菌體細胞壁，快速破壞灰霉病菌細胞膜上的疏水鏈，將病菌生命活動的主要物質蛋白質氧化溶解，破壞核酸與蛋白質的合成，對灰霉病菌的殺滅有特效。目前，咯菌腈的合成，咯菌腈在棉花、土壤、蔬菜中殘留已有報道[1-4]。嘧菌環胺（cyprodinil）是一種新型的嘧啶胺類內吸廣譜殺菌劑，主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、網斑病、潁枯病，對灰霉病和斑點落葉病效果更佳[5]。目前，有報道利用高效液相色譜法和液質法檢測豆類、種子、水果、蔬菜中嘧菌環胺殘留量[6-8]。

嘧環·咯菌腈（cyprodinil·fludioxonil） 是一種新型的非內吸性苯基吡咯類復合殺菌劑，商品名為適樂時 （Celest 025FS）。因嘧環·咯菌腈與苯并咪唑類殺菌劑間具有負交互抗性現象，所以嘧環·咯菌腈是目前防治人參灰霉病菌的主要藥劑，在人參生產上廣泛應用，但是在人參中消解動態及最終殘留含量檢測還未見報道，開展人參中嘧環·咯菌腈使用規程和殘留量檢測方法的研究，有望為嘧環·咯菌腈在人參生產上安全有效使用提供科學依據。

1材料與方法

1.1材料

試驗材料為吉林省集安市榆林鎮大地參業有限公司5年生人參。供試藥劑為嘧環-咯菌腈（fludioxonil），是一種新型的非內吸性苯基吡咯類復合殺菌劑，商品名為適樂時 （Celest 025FS），總有效成分62%，其中含嘧菌環胺37%、咯菌腈25%，劑型為水分散粒劑。咯菌腈標準品純度為99.3%（CAS號131341-86-1）；嘧菌環胺標準品純度為99.5% （CAS號121552-61-2）。

1.2方法

試驗時間為2013年6—10月。

1.2.1消解動態試驗消解動態試驗為人參生長期1次施藥，多次采樣。試驗共設施藥和空白對照2 個處理，重復3次，小區面積為15 m2，施藥劑量為626 g/hm2。在施藥當天（在施藥后藥液基本風干的2 h之內）、1、7、14、21、28、35 d、收獲期（施藥后50 d）分別采集人參樣品。同期采集空白樣品，標簽標記后于-20 ℃條件下保存待測[9]。

3結論與討論

世界各國從20世紀70年代開始研究農作物的農藥殘留量問題，1980年世界衛生組織將農藥殘留測定單獨列為檢測項目，我國從80年代初逐步將農殘檢測研究工作開展起來[11]。人參中含有Rb1、Rb2、Rd、Rc、Re、Rg1等多種人參單體皂苷，其中很多成分的化學結構、理化性質等與農藥相似，對進行痕量分析的農藥殘留檢測增加了農藥提取、分離、凈化難度，將嚴重干擾測定，影響測定結果準確性，與食品、農產品比較，人參中的農藥殘留量測定更為復雜，對檢測方法提出更高的要求。嘧環·咯菌腈為新型復合高效低毒殺菌劑，適用于小麥、大麥、葡萄、草莓、果樹、蔬菜、觀賞植物等，對作物安全、無藥害，主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、網斑病、潁枯病等[5]。目前在很多動植物性食品中都進行過相關殘留研究，如洋蔥、蘋果、桃、大蔥、甘藍、胡蘿卜、番茄、草莓、大豆、玉米等動植物食品中制定了其殘留限量，但在人參中的消解動態及最終的殘留量的研究未見報道，對我國人參出口受到了限制。研究人參中嘧環·咯菌腈殘留檢測分析方法及在人參中殘留動態研究，可為我國人參殘留限量標準的制定提供評價數據，同時為病蟲害化學防治農藥嘧環·咯菌腈的規范使用提供依據。

參考文獻：

[1]楊玉柱，焦必寧. 新型殺菌劑咯菌腈研究進展[J]. 現代農藥，2007，6（5）：35-39.

[2]吳珉，李振，胡秀卿，等. 棉花和土壤中咯菌腈殘留的分析方法[J]. 浙江農業學報，2004，16（3）：159-161.

[3]占繡萍，余淑紅.液相色譜法測定蔬菜中咯菌腈、溴蟲腈和虱螨脲等農藥的殘留量[J]. 農藥科學與管理，2012，33（4）：31-33.

[4]張曉光，王列平，錢一石，等. 咯菌腈原藥的高效液相色譜分析[J]. 農藥，2013，52（6）：427-428.

[5]范文玉，馬韻生. 嘧菌環胺[J]. 精細與專用化學品，2005，13（11）：13-14.

[6] 日本肯定列表. 食品中農業化學殘留檢測方法（第一部分）. 食品中殘留農藥、飼料添加劑和獸藥成分物質的檢測方法（嘧菌環胺檢測方法）[S]. 2005.

[7] 國家質量監督檢驗檢疫總局. SN/T 2235—2008 進出口食品中嘧菌環胺殘留量檢測方法氣相色譜-質譜法[S]. 2008.

[8]潘東，楊紅，劉賢進. 葡萄中嘧菌環胺的氣相色譜分析[J]. 江蘇農業學報，2009，25（5）：1199-1200.

[9]NY/T 788—2004農藥殘留試驗準則[S]. 北京：中國農業出版社，2004.

[10]崔麗麗. 人參5種農藥多殘留檢測方法及嘧菌環胺在人參和土壤中的殘留研究[D]. 長春：吉林農業大學，2011：48-49.

[11]王華，彭小燕，李繼蘭. 加速溶劑萃取結合GC-MS法測定葡萄酒中甲霜靈的殘留[D]. 楊凌：西北農林科技大學，2000.