聯用篩析法與激光法進行粒度接序分析的界點選擇①

冷 偉 范代讀

(同濟大學海洋地質國家重點實驗室 上海 200092)

粒度分析是以沉積物為對象進行科學研究或工程實踐的常規方法，如泥沙動力學、沉積學、土壤科學、水利與海岸工程、巖土工程等。常用的粒度分析方法有篩析法、激光法、沉降法、圖像法、超聲法、庫爾特法等。因測試原理的差別，不同方法分析結果存在一定差異，有的差別較小不影響后續的分析研究，有的則需要認真考慮方法的可靠性或測試結果的合適校正方法。目前對篩析法、激光法進行了較詳細的比較研究，二者對標準的玻璃珠樣的測試結果非常近似，但對于天然沉積物激光法平均粒徑偏粗，分選偏差，造成二者差異的主要原因是測試原理的不同和顆粒的不規則性［1～3］。也有學者發現，細顆粒為主的天然沉積物的激光法平均粒徑比篩析法和圖像法偏細［4～7］，這除了受顆粒形態不規則影響外，主要因細顆粒易凝結而影響篩析法和圖像法的分析效果。因此，針對不同粒徑組成的天然沉積物要選擇合適的粒度分析方法［8，9］。本文根據長江三角洲鉆孔河流相、河口灣相沉積物粒度特征，設計了一套實驗流程，即分粒徑區間采用激光法、篩析法和圖像法進行粒度測量，對比分析不同方法對粒度參數計算的影響和原因，進而討論自然界中分選不好的沉積物樣品進行粒度分析的合適方法與實驗流程。

1 方法介紹與實驗流程

1.1 不同粒度分析方法的工作原理

篩析法是用一套按孔徑大小順序疊置的標準篩來分離一定量的沉積樣，通過天平稱量各粒級的質量，再計算各粒級的相對含量來表征沉積物組成。由于天然沉積物顆粒的不規則性，一般認為在篩析振動過程中對篩孔敏感的主要是顆粒的中軸［7］(圖1)。篩析法的優點是設備簡易、易于操作，缺點是只對松散的或弱膠結的沉積物適用，對于粒徑＜0.044 mm的顆粒不再適用。

激光法是利用光學米氏理論，以激光為光源，采用波長一定的單色光通過測定各特定角度衍射和散射光能量，計算其占總光能的比例來表征各粒級顆粒分布的豐度。激光法測出的是顆粒的體積等效球體的直徑(圖1)，但一個不規則形狀顆粒的衍射效果是不會和等體積球體衍射效果完全相同的，其衍射效果應該是介于長軸、短軸之間多個不同粒徑球體衍射效果的組合。激光法的優點是測量快速，重現性高，缺點是不適用于較粗顆粒的沉積物，激光法的測量范圍是 0.02～2 000 μm。

圖像法目前已實現智能化，通常是在顯微鏡下攝取樣品玻片中任意視域的沉積物顆粒圖像到計算機中(圖1)，通過地質統計軟件對顆粒的二維圖像進行顆粒大小的辨別、測量統計，一般要求每個樣品玻片在鏡下至少量測300個顆粒的粒徑，進而統計各粒級的顆粒百分比來表征粒度分布特征。然而，樣品玻片的切面不可能剛好都通過碎屑顆粒的中心，測量的粒徑大都小于其實際粒徑，大顆粒比小顆粒有更多的機會出現在任一被統計的切面上，由于天然沉積物顆粒的不規則性，對玻片中得到的粒度數據需要進行校正［10］。

圖1 三種粒度分析方法測試原理示意圖左圖:2a、2b、2c分別為理想球體顆粒的長、中、短軸，篩析法測量的粒徑近似于中軸(2b)，激光法粒徑是體積等效球體的直徑:2(a2b)1/3;右圖:圖像法粒徑直接測量切片中顆粒的最長軸。Fig.1 Schematic diagrams of the methodology for three particle size analyses

1.2 實驗設計與流程

本次實驗分析的10個樣品來自長江三角洲的長興島CX03孔，為晚第四紀河流相或河口灣相沉積，編號N:1～10，按以下流程進行測試分析和對比研究(圖2)。

圖2 實驗流程圖Fig.2 Experimental flow chart

(1)取充分烘干打散樣品100 g，進行篩析法分析，套篩包括5目(4 mm)～325目(0.044 mm)，篩孔間距近似1/4 φ，誤差控制在2%之內。

(2)在篩析實驗過程中，依次選擇以下五個區間分別取適量樣品(0.2～0.5 g)進行激光法分析:Ν-1:10目(2 mm)以下，Ν-2:10～70目，Ν-3:70目(0.21 mm)以下，Ν-4:70～230目，Ν-5:230目(0.063 mm)以下。樣品預處理采用依次加入濃度為30%的過氧化氫(H2O2)和濃度10%的稀鹽酸去除有機質和碳酸鹽，再用去離子水反復洗酸至懸浮液呈中性，上機測試前用超聲波振蕩分散，分析儀器型號為Beckman Coulter LS230［11］。

(3)對10～70目區間的樣品進行圖像粒度分析:取適量的松散沉積物進行注膠做成標準玻片，然后在顯微鏡下觀察，使用軟件AxioVision進行抓圖，然后同步到地質統計分析軟件OLYCIA g3進行人工半自動測量統計。

篩析法和激光粒度分析均在同濟大學海洋地質國家重點實驗室完成，圖像法粒度分析在中石化無錫地質研究所完成。粒度參數計算采用?？撕臀值鹿剑?2］。由于測試的沉積物粒度分布較寬，均含有一定量的礫石等粗組份和泥質等細組份，三種常用粒度測試方法都難以實現對整個樣品所有粒級組成的精確測量，因此需要采用接序分析法。根據測試原理與精度的差別，一般粗、細組分粒度測量分別采用篩析法和激光法，再綜合計算粒級組成與粒度參數。接序分析的粗、細組份分界點通常選擇2 mm，即激光粒度分析儀的測試上限，但是否合理尚未見討論。本次實驗還選擇0.21 mm(中、細砂分界)為接序界點進行相關粒度分析(圖2)，測量和計算結果與其它方法進行對比，作為合理選擇接序粒度分析分界點的依據。

2 結果與討論

2.1 全樣粒級組成

全樣篩析結果表明，除10號樣品外，其余的均以中粗砂粒級為主，其百分含量大多在50%以上。細砂含量次之，泥質含量較少，一般小于10%，除了4和10樣品泥質含量分別達到18.31%和11.67%(表1)。易黏結的細顆粒沉積物含量較低，一般來說比較適合用篩析法進行粒度分析。只有篩析法可以測量10個樣品的全粒級分布范圍，因此，在結果與討論中均先以篩析法結果來劃分粒級，之后再進行不同方法分析結果的對比分析。

表1 全樣粒級組成(%)Table 1 Percentages of different particle sizes(%)

2.2 篩析法—激光法分析結果對比

激光法只能測量＜2 mm以下的粒級，對細顆粒測量較精確;而篩析法一般很少用比325網孔更細小的篩子進行測量，因此將更細組份的沉積物都統一計量到最小網目所對應的0.044 mm粒級上。由此可見，兩種方法在粒度測量區間有互補，對于天然沉積物尤其粒徑分布范圍較大者，如本次所選擇的10個樣除了砂粒級外，既有礫石又有泥，受限于粒度測量方法本身的不足，均無法精確地給出樣品全粒級的百分含量，這時需要同時運用兩種方法進行測量，然后將結果進行接序計算得到全樣的粒度分布特征。但兩種方法由于測試原理不同，對粒徑測量可能有較大差別。

2.2.1 頻率分布特征

按1/4 φ等間距作頻率分布曲線圖進行對比分析發現，激光法通常呈扁平圓滑曲線，明顯存在細尾，而篩析法呈尖銳的多峰態(圖3)。據激光法粒度特征可將10個樣品分為三類:①類型一:單峰型，正偏態，包括樣品編號N=1，3，6;②類型二:雙峰型，正偏態，包括樣品編號 N=2，5，7，8，9;③類型三:三峰型，負偏態，包括樣品編號N=4，10。進一步比較發現，兩種方法在細砂粒級的測量結果相接近，但激光法測量的中粗砂粒級百分含量較篩析法低。因篩析法將小于0.044 mm顆粒計在一起，如果樣品泥質組份較多，將在0.044 mm處形成峰值。

圖3 激光法和篩析法粒度頻率分布對比圖Fig.3 Comparison of size frequency distribution between laser and sieve methods

2.2.2 平均粒徑

按圖2分區間分別計算平均粒徑，對比發現激光法平均粒徑均比篩析法要小(圖4)。其中，泥質粒級平均粒徑的差異較顯著，這主要由于篩析法將小于0.044 mm組份全部計入到該粒級上有關。中粗砂粒級的平均粒徑差異往往較細砂粒級的大，這是由于中粗砂顆粒更不規則，激光法測量的是不規則顆粒的體積等效球體的直徑，導致測定的粒徑值要比相同體積的球形顆粒要大一些［7］，不規則狀的天然沉積物顆粒只要中徑略小于篩孔便能通過，導致篩析測定值比實際值偏?。?］，從而增大了兩者之間的差異。

圖4 激光法和篩析法平均粒徑比較N-1:＜2 mm，N-2:2～0.21 mm，N-4:0.21～0.063 mm，N-5:＜0.063 mmFig.4 Difference in mean sizes between laser and sieve measurement

圖5 三種粒度分析方法得到的中粗砂粒級的粒度參數對比Fig.5 Parametric comparison of middle-coarse sand composition among three size analytical methods

2.3 中粗砂粒級的粒度參數對比

對比中粗砂的三種測試結果發現，篩析法和圖像法的粒度參數非常接近，但二者與激光法差別較大(圖5)。篩析法和圖像法測得的平均粒徑和標準偏差分別比激光法小1 φ和2 φ，且后者更正偏，峰度值更大。其中2-2樣品激光法的結果可能是個異常值，與上機測試時設置的泵速過低有關，應予于剔除。

雖然篩析法和圖像法在中粗砂粒徑分析時粒度參數非常接近，但通過頻率分布曲線對比可知二者仍存差異(圖6)。篩析法測試顆粒粒徑分布較全面，但多極值;圖像法分析結果缺失＞1 mm(0 φ)的顆粒，且粒徑分布較為均勻集中，較少出現異常極值，這是由于注膠切片時很少能正好切穿顆粒的最大直徑。同時發現，同一樣品的篩析法和圖像法測試的偏度相反，反應了兩種測試方法各自的缺點。篩析法在進行天然沉積物測試時，由于顆粒的不規則或者是篩孔的變形等因素，容易造成粗顆粒落到細粒級，導致偏態為負;而在進行圖像法統計時，顆粒越不規則切片圖像越易切到顆粒長軸，造成偏態為正。因此對分選較差的沉積物進行粒度分析時，要考慮到顆粒不規則的影響。

圖6 2～0.21 mm區間篩析法和圖像法粒徑分布對比Fig.6 Size frequency distribution of sieve and image analysis among 2～0.21 mm particle size range

2.4 篩析法—激光法接序測試的分界粒徑選擇

分別選擇2 mm和0.21 mm為界點進行接序測試和計算粒度參數，將結果與樣品的全套篩析結果進行對比分析(圖7)。以2 mm為界點的接序法平均粒徑與篩析法相差較大，二者相關性差，前者明顯偏細。以0.21 mm為界點的接序法平均粒徑與篩析法非常接近，二者相關性高。之前分析表明，中粗砂粒級組份進行激光法測試所得平均粒徑嚴重偏細(圖5)，這應該是導致以2 mm為界點的接序法平均粒徑偏細的重要原因，尤其當測試樣品里中粗砂組份較大時，準確性將進一步降低。以0.21 mm為界點做接序粒度分析，不僅成功避開激光法無法準確測量中粗砂粒級組份的限制，而且充分利用了篩析法和激光法各自測量沉積物粒級組成方面的優勢，從而提高了測量結果的準確性。

可見，當沉積物粒級組成較復雜、分布區間較寬，需要采用篩析法和激光法進行接序粒度分析時，常用方法選擇2 mm為界點粒級進行接序測試是不合適的，建議采用0.21 mm為界點，以保證測試結果的準確性。

3 結論

粒度分析是以沉積物為研究對象的常規分析方法。本文通過對天然沉積物分粒徑區間進行實驗分析與比較研究發現:①篩析法和圖像法均能夠較準確地測量中粗砂粒級組份(2～0.21 mm)的粒徑分布，且二者測量結果相接近，相關性高，激光法測得粒徑明顯偏細，不能保證對中粗砂顆粒測量的準確性;②篩析法和激光法均可以較準確地測量細砂粒級組份(0.21～0.063 mm)，二者測量結果相似度較高，可互相替代;③受沉積物顆粒性質和篩孔大小等的限制，篩析法不適用于泥質細顆粒(＜0.063 mm)的測量，激光法成為細顆粒沉積物粒徑測量的最主要方法，且測量準確度高;④對于粒級組成復雜的沉積物樣需要聯合運用篩析法—激光法進行接序粒度測試時，如通常選用以2 mm為界點進行接序粒度分析，則會因激光法對中粗砂粒級無法準確測量，使結果存在較大的誤差，所得平均粒徑偏細;建議以0.21 mm為界點開展接序測試，可顯著提高測量結果的準確性。

圖7 篩析法—激光法接序測試分界粒徑選擇研究a.10個樣品篩析法平均粒徑、2 mm界點接序法平均粒徑和0.21 mm界點接序法平均粒徑比較;b.篩析法與2 mm界點接序法平均粒徑相關性分析;c.篩析法與0.21 mm界點接序法平均粒徑相關性分析。Fig.7 Test boundaries fraction selection of sieve and laser analysis

致謝 中石化無錫地質研究所劉偉新為圖像法粒度分析提供了幫助，謹致謝忱。

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