EDTA滴定法測定水質總硬度的改進實驗

喬曉平

(東海縣環境監測站，江蘇東海 222300)

在環境監測分析中，總硬度為常規分析項目。EDTA滴定法 (GB7477-87)是測定水質總硬度較常用的方法［1］。該法操作步驟簡單、準確可靠，但緩沖溶液的配制比較麻煩，國標方法對緩沖溶液的配制都是將EDTA二鈉鎂或硫酸鎂與EDTA二鈉鹽的水合物以適當的比例混合后，和緩沖溶液配在一起。為使EDTA與鎂離子準確定量絡合，需要在指示劑存在的情況下，用EDTA二鈉鹽或硫酸鎂反復精心調節，溶液才能達到精確的化合當量，操作比較繁瑣，因而不斷有人提出改進實驗［2～6］。

筆者根據多年分析檢測實踐經驗，提出在配制緩沖溶液時不加入EDTA二鈉鎂，也不調節到精確的化合當量，而是在配制EDTA標準溶液時，將EDTA二鈉鎂加入其中，然后再進行標定。并進行標準樣品和實際樣品檢測，和國標方法相比較，得出較為可靠的分析結果。此法可以省去國標方法中對緩沖溶液配制的反復調試操作，亦不必在緩沖溶液中加入鎂鹽和指示劑。該優化方法測定結果更加準確、簡便、快捷。

1 主要試劑

1.1 緩沖溶液 (pH10)

稱取10g氯化銨溶于100mL蒸餾水中，加40mL濃氨水，用蒸餾水稀釋至250mL。氨的揮發可導致緩沖溶液pH值的降低，從而影響總硬度的測定。故應密閉，低溫保存。

1.2 EDTA二鈉標準溶液 (10mmol/L)

將一份EDTA二鈉二水合物和一份EDTA二鈉鎂在100℃干燥2h，放入干燥器中冷卻至室溫，稱取3.742gEDTA二鈉二水合物和0.25gEDTA二鈉鎂溶于200mL水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校對其濃度。

1.3 鉻黑T指示劑

鉻黑T指示劑的配制同GB7477-87。……