LDPE/PA6海島復合超細纖維的可紡性及性能研究

董振峰，王 銳*，李 革，馬文娟

(1.北京服裝學院 材料科學與工程學院，北京100029;2.泉州萬華世旺超纖有限責任公司，福建泉州362100)

相比于共混海島超細纖維，復合海島超細纖維的島與海的分布均勻性好，超細纖維直徑均勻，線密度一致，染色均勻性好，產品主要用于絨面革，手感更接近真皮，附加值較高［1－4］。目前海島復合纖維的海組分主要為易水解聚酯［5－9］，在開纖過程中需將其溶除。易水解聚酯難以回收再利用，且開纖過程需要消耗大量的強堿溶液［10－11］。目前，北京服裝學院采用低密度聚乙烯(LDPE)為海組分開發出的共混PA6超細纖維(300～500 nm)制備技術實現了工業化生產，成功解決了溶劑和LDPE的回收再利用［12］。

與共混海島超細纖維相比，海島復合超細纖維的生產工藝及設備截然不同，因此需要進一步研究其可紡性及超細纖維的性能。作者從紡絲溫度、LDPE/PA6質量比和紡絲速度等方面研究LDPE/PA6海島復合超細纖維的可紡性及纖維性能。

1 實驗

1.1 原料

LDPE:牌號1I50A，熔體流動指數為每10 min 50 g，中國石化股份有限公司北京燕山分公司產;PA6:相對黏度2.8，岳陽巴陵石化化工化纖有限公司產，在真空轉鼓干燥機中120℃干燥10 h，冷卻后取出置于密閉容器中待用。

1.2 紡絲設備

單螺桿雙箱體熔融復合紡絲機:大連合成纖維研究所制造，螺桿直徑均為30 mm，長徑比為30;噴絲組件為日本卡森36孔37島組件，噴絲板微孔直徑 0.25 mm，長徑比為2.5。

1.3 紡絲工藝

PA6切片和LDPE切片經各自螺桿擠壓機加熱熔融后輸送至各自紡絲計量泵，再經紡絲計量泵輸送至紡絲組件。熔體在紡絲組件內經熔體轉換板形成海島結構從噴絲板微孔擠出成絲條。絲條在側吹風冷卻后上油經導絲盤導絲由卷繞裝置卷繞得到卷繞絲。螺桿擠壓機一區、二區、三區、四區溫度和紡絲箱溫度設置如下:PA6分別為250，275，278，278 ℃，LDPE 分別為 170，200，210，210，278 ℃。

通過調整紡絲計量泵轉速和卷繞速度得到不同海島比例和紡絲速度的卷繞絲，實驗選取LDPE/PA6的質量比為45/55進行不同紡絲速度的對比分析。不同工藝條件下得到的初生纖維試樣見表1。

表1 初生纖維試樣Tab.1 Nascent fiber samples

1.4 拉伸工藝

采用蘇州特發公司的TF100-08撥叉式平行牽伸機進行拉伸熱定型。將初生纖維以300 m/min的速度拉伸2.5倍，第一熱輥溫度為50℃，第二熱輥溫度為55℃，熱箱溫度為90℃。1#～7#初生纖維的拉伸絲分別為Q1#～Q7#。

1.5 剝離工藝

將拉伸絲在120℃(油浴溫度125℃)的二甲苯中剝離，浴比(質量)為1∶300，將超細纖維用乙醇洗去溶劑二甲苯，并在鼓風烘箱50℃烘除乙醇。1#～7#復合纖維的超細纖維分別命名為S1#～S7#。

1.6 分析測試

線密度:采用常州紡織儀器廠YG086C型縷紗測長儀測試。

形態結構:用KYKY SBC-12離子濺射儀對纖維試樣進行鍍金處理，然后置于JSM-7500F型場發射型掃描電子顯微鏡下觀察。

熱性能:采用PerkinElmer公司Diamond DSC測試纖維的熔融溫度，升溫速度為20℃/min

力學性能:采用美國英斯特朗公司的Instron 5969力學性能測試儀按照GB/T14337—93進行測試，拉伸速度為40 mm/min。

2 結果與討論

2.1 紡絲溫度

海島復合纖維兩組分的熔體黏度比是影響其截面海、島形態的重要因素之一［13］。當兩組分的分子量確定后，兩組分的黏度比主要受紡絲溫度的影響［14－15］。從表2可看出，在 270～285 ℃進行海島復合紡絲，在所研究的海島復合比下，均可形成穩定的初生纖維。由于LDPE的凝固點較低，較高的紡絲溫度會導致纖維的凝固點位置下降，使得紡絲升頭困難。由于熔體黏度隨著熔體溫度的降低而增大，較低的紡絲溫度會使組件壓力增大。紡絲溫度為278℃時，PA6和LDPE兩組分的組件壓力分別為15 MPa和11 MPa，可以形成穩定的初生纖維，可紡性好。

圖1 初生纖維試樣截面的SEM照片Fig.1 SEM photos of nascent fiber samples'cross-section

表2 不同紡絲溫度下復合纖維的可紡性Tab.2 Spinnability of composite fiber at different spinning temperature

2.2 紡絲速度

LDPE/PA6非相容體系共混海島紡絲由于其共混熔體的性質決定其紡絲速度不超過400 m/min，而復合海島紡絲的紡絲速度可以更高［15］。由于LDPE的熔點為109℃，其纖維相比于聚酯纖維和聚酰胺纖維難以冷卻，且凝固點隨著紡絲速度的提高而下移，因此需要延長冷卻長度。實驗結果表明，LDPE/PA6復合纖維可紡性良好的紡絲速度與冷卻長度的關系見表3。

表3 紡絲速度與冷卻長度的關系Tab.3 Relationship between spinning speed and cooling length

2.3 海島比例

由復合法制備的超細纖維需要溶除海的組分方能得到超細纖維，需要考慮海組分的回收和再利用，若海組分比例較高，回收的成本增加;但海組分比例過小，會出現島纖維大片粘連，因此，海島比的選擇關系到可行性和成本的高低［16］。

從圖1可看出，初生纖維中島相排列跟組件設計排列完全相同，并未發生粘連或凝聚，這說明在研究的海島比例范圍內，可紡性均較好。從表4可看出，島直徑隨著島組分比例的增加而增加。

表4 初生纖維島直徑Tab.4 Diameter of nascent fibers

2.4 復合纖維的剝離

將1 000 m/min紡制的初生纖維在平行拉伸機上拉伸2.5倍得到拉伸絲，2 000 m/min紡制的初生纖維拉伸1.5倍，而3 000 m/min紡制的初生纖維無法進行再拉伸，將其溶除海組分得到超細纖維，以差示掃描量熱(DSC)測試來表征剝離效果。

從圖2可以看出，試樣Q2#曲線1中出現了LDPE和 PA6的熔融峰，而試樣 S2#曲線2中LDPE的熔融峰已經消失，這說明復合纖維海相的溶除比較完全。

圖2 復合超細纖維試樣的DSC曲線Fig.2 DSC curves of superfine composite fiber samples

2.5 纖維形態

從圖3可以看出，超細纖維的島相纖維粗細均勻，未發生粘連或凝聚現象.用SEM軟件測得超細纖維的島直徑及根據文獻［1］的計算方法得到超細纖維的線密度列于表5。

圖3 超細纖維試樣SEM照片Fig.3 SEM images of superfine fiber samples

表5 超細纖維試樣的直徑及線密度Tab.5 Diameter and linear density of superfine fiber samples

從表5可以看出，紡絲速度相同時，超細纖維直徑隨著島比例的增加而增加。S6#和S7#的纖度相當于Q2#拉伸3倍后超細纖維的線密度，主要是由于二者的紡絲速度差產生。

2.6 力學性能

從表6可看出，Q1#～Q5#的斷裂強度隨著PA6比例的增加而增加。由于紡絲速度增加，大分子取向度，相比于Q2#，Q6#的斷裂強度明顯增加。但隨著紡絲速度的增加，冷卻長度增加，纖維力學性能的不勻率迅速上升。

表6 拉伸絲力學性能Tab.6 Mechanical properties of stretched fibers

3 結論

a.在紡絲溫度為278℃，LDPE/PA6質量比為 50/50，45/55，40/60，35/65，30/70，冷卻長度為140 mm，紡絲速度為1 000 m/min時，海島復合纖維具有良好的可紡性，其超細纖維的線密度為 0.077 ～0.110 dtex。

b.LDPE/PA6復合纖維紡絲的過程中，冷卻長度應隨著紡絲速度的增加而適當延長。

c.拉伸絲的強度隨著PA6比例和紡絲速度的增加而增加。但隨著紡絲速度和冷卻長度的增加，纖維力學性能不勻率上升。

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