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空氣中甲醛污染物不同分光光度檢測(cè)方法比較

2014-12-10 10:54:42刁文穎吳秀敏大連華信理化檢測(cè)中心有限公司
化工管理 2014年6期
關(guān)鍵詞:分析檢測(cè)

刁文穎 吳秀敏(大連華信理化檢測(cè)中心有限公司)

甲醛是世界上潛在的致癌物質(zhì),被國(guó)家列為高度化學(xué)品,是健康的無形殺手,他是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物,會(huì)對(duì)人的皮膚,呼吸道及內(nèi)臟造成損害,麻醉人的中樞神經(jīng),可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等。[1]據(jù)醫(yī)學(xué)資料報(bào)到,氣態(tài)甲醛的眼刺激閾為0.06mg/m3,嗅覺刺激閾為0.06~0.220.06mg/m3,上呼吸道刺激閾為0.12mg/m3,這類東西會(huì)在裝修后慢慢釋放到空氣中,長(zhǎng)此以往,對(duì)身體有很大的危害!主要會(huì)造成免疫功能異常,肝損傷及神經(jīng)中樞系統(tǒng)收到影響,會(huì)造成胎兒畸形、白血病、慢性呼吸道疾病、女性功能性紊亂、極性精神抑郁癥、鼻咽癌等疾病。所以要重視甲醛檢測(cè)的方法研究,更好的控制甲醛的危害。

[3][4]【酚試劑比色法測(cè)定甲醛】

1、原理:空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。

2、檢出限:0.004mg/m3

3、分析步驟:標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取10ml具塞比色管,用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列

管號(hào)1 2 3 4 5 6 7 8 2.0 3.0 2.0標(biāo)準(zhǔn)溶液ml 00吸收液ml甲醛含量μl 5.0 0 0.10 4.9 0.1 0.2 4.8 0.2 0.4 4.6 0.4 0.6 4.4 0.6 0.8 4.2 0.8 1.0 4.0 1.0 1.5 3.5 1.5

各管中加入0.4ml1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長(zhǎng)630μm下,以水作參比,測(cè)定各管溶液的吸光度。

4、試藥:配制吸收液的酚試劑是進(jìn)口品,相對(duì)成本費(fèi)用很高。其他試藥均為分析純?cè)噭┘纯伞?/p>

4.1 酚試劑:進(jìn)口藥品

4.2 硫酸鐵銨:分析純

4.3 鹽酸:分析純

4.4 氫氧化鈉:分析純

4.5 碘化鉀:分析純

4.6 硫酸:分析純

4.7 可溶性淀粉

4.8 甲醛標(biāo)液10.00μg/ml

5、精密度與準(zhǔn)確度:

經(jīng)分析含甲醛2.96mg/l和3.55mg/l的兩個(gè)統(tǒng)一樣品,測(cè)定結(jié)果

7次2.99 3.56樣品12 1次2.96 3.52 2次3.01 3.55 3次2.96 3.58 4次2.98 3.54 5次2.97 3.57 6次2.99 3.56

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.018mg/l和0.020mg/l,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%和0.6%。

【乙酰丙酮比色法測(cè)定甲醛】

1、原理:甲醛氣體經(jīng)水吸收后,在PH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,與乙酰丙酮作用,在沸水浴條件下,迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物,在波長(zhǎng)413nm處測(cè)定。

2、檢出限:0.002 mg/m3

3、分析步驟:標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取7支25ml比色管,按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列:

6管號(hào)甲醛(5.00μg/ml)ml甲醛μg 23 1 5 4 7.0 35.0 0 0 0 0.2 1.0 0.8 4.0 2.0 10.0 4.0 20.0 6.0 30.0

用水稀釋定容到10.0 ml刻線,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0 ml,混勻,置于沸水浴中加熱3min,取出放冷至室溫,用1cm吸收池,以水為參比,于波長(zhǎng)413nm處測(cè)定吸光度。

4、試藥:所有試藥均為分析純,乙酰丙酮需要蒸餾提純即可。

4.1 乙酸銨:分析純

4.2 冰乙酸:分析純

4.3 乙酰丙酮:分析純

4.4 鹽酸:分析純

4.5 氫氧化鈉:分析純

4.6 碘化鉀:分析純

4.7 碘酸鉀:分析純

4.8 硫代硫酸鈉:分析純

4.9 水溶性淀粉

4.10 甲醛標(biāo)液:5.00μg/ml 5、精密度與準(zhǔn)確度:

經(jīng)分析含甲醛2.96mg/l和3.55mg/l的兩個(gè)統(tǒng)一樣品,測(cè)定結(jié)果

7次2.97 3.56樣品12 1次2.99 3.54 2次2.99 3.53 3次2.97 3.56 4次2.96 3.55 5次2.94 3.53 6次2.98 3.54

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.017mg/l和0.013mg/l,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%和0.4%。

【結(jié)論】

采用兩種分光光度法測(cè)定空氣中甲醛,兩種方法以同種樣品進(jìn)行比較,得出此兩種方法的檢出限,靈敏度,精密度準(zhǔn)確度均符合方法要求。具體從檢測(cè)成本,操作簡(jiǎn)易程度,樣品處理等進(jìn)行分析,對(duì)空氣中甲醛此兩種方法均適用,但是酚試劑比較昂貴,檢測(cè)成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于乙酰丙酮法,所以在允許范圍內(nèi)盡量采樣乙酰丙酮法對(duì)樣品進(jìn)行分析。

[1]于慧芳,李心意,呂靜,等.家具城室內(nèi)空氣污染現(xiàn)狀調(diào)查.環(huán)境與健康,2000,17⑷:224-227

[2]陳建安,蘭天水,楊文芳,等.旅店室內(nèi)空氣家去污染對(duì)從業(yè)人員健康影響的調(diào)查報(bào)告.現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué),1997

[3]城鄉(xiāng)建設(shè)環(huán)境保護(hù)部環(huán)境保護(hù)局編,環(huán)境檢測(cè)分析法。北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1986

[4]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局發(fā)布,室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)規(guī)范。2004-12-09發(fā)布

[5]公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法 GB/T 18204.26-2000

[6]空氣質(zhì)量甲醛的測(cè)定乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516-1995

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