熱等靜壓技術在粉末冶金和擴散連接領域中的應用

蔡永軍 楊勇

(中國工程物理研究院,四川綿陽 621700)

熱等靜壓技術在粉末冶金和擴散連接領域中的應用

蔡永軍 楊勇

(中國工程物理研究院,四川綿陽 621700)

熱等靜壓是一種對制品同時進行高溫高壓作用的現代成型技術。本文介紹了熱等靜壓設備的結構和性能,重點闡述了熱等靜壓技術在粉末冶金和擴散連接領域中的應用。

熱等靜壓 粉末冶金 擴散連接

熱等靜壓(hot isostatic pressing，簡稱HIP)是粉末冶金領域等靜壓技術的一個分支，現已成為一種重要的現代材料成型技術。該技術將制品放置到密閉的容器中，以密閉容器中的惰性氣體或氮氣為傳壓介質，向制品施加各向同等壓力的同時施以高溫(加熱溫度通常為1000～2000℃，工作壓力可達200MPa。)，使得制品在高溫、高壓的作用下得以燒結和致密化。

隨著熱等靜壓設備性能的不斷改進完善，HIP技術現已在硬質合金燒結、鎢鋁鈦等難熔金屬及合金的致密化、產品的缺陷修復，大型及異形構件的近凈成形，復合材料及異種材料擴散連接等方面得到了廣泛應用，已經發展成為一種極其重要的材料現代成型技術。

1 熱等靜壓設備的結構

熱等靜壓設備主要由高壓容器、加熱爐、壓縮機、真空泵、冷卻系統和計算機控制系統組成。圖1為典型熱等靜壓系統的示意圖。

高壓容器是由無螺紋、底部封閉鋼絲纏繞的預應力筒體和鋼絲纏繞及預應力框架組成。加熱爐提供熱等靜壓所必需的熱量，通常為電阻式加熱爐，可視不同溫度檔的要求，采用不同的電阻材料，如最高工作溫度為1450℃條件時可用鉬絲加熱爐，為2000℃條件時可用石墨加熱爐。HIP設備通常采用非注入式電動液壓壓縮機可給熱等靜壓提供高達200MPa的高壓氣體。真空泵采用旋轉葉輪，在產品燒結中用于真空抽吸，同時抽除容器內的氧、水汽和其它雜質。冷卻系統采用內外循環回路設計；內循環通過管道內冷卻水的流動與壓力容器外殼間進行熱交換，為了保護冷卻系統，冷卻水的質量很重要，需采用去離子水，管路也需進行防銹處理；外循環則通過換熱器將內循環的熱量帶出。計算機控制系統實現溫度、壓力、真空的程序控制，并顯示所有工作狀態，可編制控制器提供安全可靠的聯鎖。

圖1 熱等靜壓系統示意圖

圖2 粉末熱等靜壓固結工藝

2 熱等靜壓技術的應用領域

2.1 粉末冶金領域

粉末冶金是用粉末作為原材料，經過成形、燒結和后處理將粉末固結成產品的工藝，能生產特殊性能的多孔制件、復合材料、復雜結構件，其產品具有組織成分均勻、力學性能優越的特點。采用熱等靜壓(HIP)進行粉末固結是將粉末采用金屬、陶瓷包套(低碳鋼、Ni、Mo、玻璃等)或不采用包套置于熱等靜壓設備中，以高壓氮氣、氬氣作傳壓介質對粉末施加各向均等靜壓力，在高溫高壓作用下熱等靜壓爐內的包套軟化并收縮，擠壓內部粉末使其經歷粒子靠近及重排階段、塑性變形階段擴散蠕變階段三個階段實現制品的致密化。

圖2為粉末熱等靜壓固結工藝。粉末填充一般在真空或惰性氣體氛圍中進行。為了提高填充粉末的密度，包套要不停的振動。為了得到統一的收縮，則需要填充粉末的密度應不低于理論密度的68%，填充后包套要抽真空并密封，這是因為熱等靜壓過程是通過壓差來固結被成型粉末和材料的，一旦包套密封不嚴，氣體介質進入包套，將影響粉末的燒結成型。另外，真空密封可以去除空氣和水，防止氧化反應和阻礙燒結過程。

熱等靜壓是在高溫下對工件施加各向均等靜壓力，與傳統粉末冶金工藝相比有如下優點；

(1)制件密度高。通過金屬粉末HIP致密化成形的制件密度分布均勻，可以消除材料內部的孔隙，制造出理論密度的致密體零件。

(2)晶粒細小。包套受到等靜壓力的作用，可抑制粉末的晶粒快速增長，得到良好晶粒尺寸的制件。

圖3 12Cr合金鋼蒸氣室及鈦合金葉輪、壓氣機盤軸支撐架

(3)力學性能好。由于通過金屬粉末HIP致密化成形的制件晶粒各向同性且均勻細小，能閉合材料內部孔隙和疏松等缺陷，提高材料的性能可提高制件宏觀力學性能的均勻性，有助于提高制件的疲勞壽命，增強延展性、抗沖擊強度及蠕變性能。

(4)實用范圍廣。可以對難加工材料(如鈦合金、高溫合金、鎢合金、金屬陶瓷等材料)以粉末HIP的方式成形和致密化。

(5)材料利用率高。包套與粉末在HIP過程中均勻變性，可以實現復雜零部件的近凈成形，減少昂貴材料的浪費，達到節約成本的目的。

HIP成形能得到全致密的粉末冶金制品，其抗拉強度、延伸率、疲勞強度等力學性能優于燒結制品，因而HIP成形工藝在粉末冶金成形工藝中占有十分重要的地位，在現代工業生產中得到廣泛的應用。

高速鋼是一種化學成分復雜的高合金鋼。在采用傳統的熔煉-鍛造法生產高速鋼時，由于鑄錠尺寸大，冷卻緩慢、不可避免的產生碳化物偏析。這種偏析組織不僅給鍛、軋等熱加工造成困難，損害了產品的各種性能，而且限制了合金含量的進一步增加，阻礙了高速鋼的發展。HIP技術的問世，使許多高速鋼可以采取粉末冶金工藝來制造，從而克服了熔鑄鋼中碳化物偏析這類缺陷，把粉末冶金技術成功引入了致密鋼材和合金鋼的生產領域。

硬質合金是粉末冶金產品的代表作，通常采用氫氣燒結或者真空燒結進行合金化；相比之下引入HIP技術制備硬質合金具備以下優點；1)殘余孔隙幾乎完全消除，相對密度達到99．999%；2)制造大型或長徑比大的制品時，廢品率低，表面缺陷大幅降低，拋光后可得到光潔度極高的表面；3)制品性能大幅度提高。

鈦合金因具有高強度、高韌性、抗氧化及耐腐蝕的特性，廣泛應用于航天、航空、航母和化工等領域。鈦制品的傳統制造工藝復雜，二次加工材料損失大。用HIP技術制備的粉末鈦合金，不僅簡化了熔煉工藝和切削工序，而且合金組織更趨均勻，性能明顯改善。

陶瓷材料的特點是熔點高、彈性模量大、硬度高、密度低、熱膨脹小及耐磨、耐腐蝕等。通常采用粉末壓制成型和燒結或熱壓，通常制品孔隙度較大，性能較差。HIP工藝提供了生產高性能、高均勻程度、高致密度陶瓷或陶瓷金屬復合材料的手段。在加工過程中，由于原料粉末直接進入包套，不再添加傳統工藝所需的有機成型劑，所以原材料在整個工藝過程中不受污染，這樣生產的材料是一種純潔的勻質材料，具有均勻的細晶粒和接近100%的密度。而且，等靜壓技術將高壓惰性氣體和高溫同時作用于產品，能夠有效地去除內部空隙，并在整個材料中形成強的冶金結合，極大地解決了陶瓷或陶瓷金屬復合材料制備的困難，特別在制備大尺寸、復雜形狀的陶瓷材料方面有較大的優勢。

另外，HIP工藝能生產基本不需要機加工的近終形部件。一個熱等靜壓的近終形部件，由于可做成最終尺寸或接近最終的制品尺寸，因此用料少。據統計，采用HIP近終成形工藝制得的產品，其材料的利用率一般可達到80%～90%，其價格比常規工藝制得的產品低20%以上，同時顯著減少了機加工的時間和成本。HIP近終成形技術中使用的模具已經可以用鋼板焊接而成，其形狀可以任意變化，部件的設計自由度較大。由于可制作各種異型體及整體部件，減少了焊接的數目，也提高了制品整體的可靠性。HIP近終成形技術可提高原材料的使用率和機加工效率，常用于整體成形許多常規方法難以成形的零件，特別適合于航空航天、船舶、武器設備、核設施、發電設備等關系國計民生的重大應用領域。

CFM國際公司生產的CFM56發動機中有2個擋板通過粉末HIP近凈成形，截止2007年12月31日，有17532臺CFM56發動機在役，已裝備7150架飛機。俄羅斯使用EI1698P鎳基高溫合金粉末HIP近凈成形，為地面渦輪裝置生產大尺寸盤型零件，其強度和塑形比鑄、鍛件提高了10%～15%，近凈成形的盤類零件直徑可達1100mm(圖3)。Bjurstrom等利用HIP近凈成形方法成功制造了高壓泵體，并將泵的支撐、關口、凸緣等部位與泵體一起整體成形，不僅顯著縮短了部件的制造周期，且明顯提高了制件的力學性能。瑞典Stephen等將板材焊接拼合成復雜包套的外殼與內部模芯，對APM2218粉末HIP近凈成形，成功制造了復雜的蒸汽管路系統。他們還以超級雙相不銹鋼粉末為原料，采用HIP近凈成形技術制備出深海下使用的高壓閥體，完全克服了傳統鑄、鍛件的缺陷，綜合性能明顯提高。法國Baccino等采用HIP近凈成形技術制備出鎳基高溫合金、鈦合金、不銹鋼類非常復雜的零件，如直升飛機發動機的渦輪軸、葉輪等制件，還制造出尺寸達1m的大型不銹鋼件。

我國在粉末HIP近凈成形領域的研究工作開展較少，目前主要由北京航空材料研究院、航天材料及工藝研究所、中南大學、北京科技大學、西北有色金屬研究院等單位開展了相關研究工作，尚處于研究初期，與國外先進水平相比，還有很大差距。

2.2 擴散連接

擴散連接是一種新型的焊接工藝，對于難于焊接的金屬以及異種材料之間進行固態連接具有很大的應用價值。熱等靜壓擴散連接是將兩種材料表面磨平和拋光后，用某種液體或氣體介質在各個方向加力將兩種材料緊密地壓在一起，然后加熱到熔點以下的某個溫度，并保溫保壓一段時間，使材料通過原子間相互擴散實現連接。熱等靜壓擴散連接涉及到的材料可以是金屬-金屬、金屬-非金屬、非金屬-非金屬，在核工業、航天等多個領域方面值得應用推廣的一項較好技術。

從上世紀70年代以來，國內外采用熱等靜壓擴散連接的方法對鈹/鋼，鈹/銅合金，銅合金/鋼，銅合金/銅合金，銅合金/Al合金連接進行了大量的研究，實現了鈹/ HR-1不銹鋼、Al-Si合金/HR-2不銹鋼、Be/CuCrZr合金W/Cu、V-4Cr-4Ti/HR2鋼的熱等靜壓擴散連接。

王錫勝等采用熱等靜壓(HIP)技術實現了進行擴散連接，研究表明中間過渡層及連接工藝參數對接頭性能存在明顯影響。在580℃，140MPa下Be與CuCrZr直接擴散連接以及采用Ti(Be上PVD鍍層)/Cu(CuCrZr上PVD鍍層)作過渡層的間接擴散連接均達到了較好的連接效果。表面采用Ti鍍層的間接擴散連接，可有效阻止Be與Cu形成脆性相。另外，中間層或擴散阻礙層材料對連接成功與否或質量高低有著重要的影響，其選擇原則是在設定的溫度下，盡可能阻止Be的擴散，減少脆性金屬間化合物的生成，同時又能緩和接頭的內應力。國內外研究了多種材料作為Be/Cu連接的中間層或阻礙層，如Ag、Ti、Cu、Al、BeCu合金以及復合層Ti/Ni、Ti/Cu、Cr/Cu、Al/Ni/Cu等。

在核聚變反應裝置中，偏濾器面對等離子一面的材料要求有很好的耐高溫性能和良好的熱傳導性能。現有的單一材料不能同時滿足兩種需要，因而設計了W-Cu復合材料。鎢具有很高的熔點，可作為面對等離子一側的耐高溫材料，銅具有很好的導熱性能，作為基體材料能滿足導熱和冷卻的要求。吳繼紅等采用熱等靜壓實現了核聚變反應裝置中偏濾器面對等離子一面的銅和鎢進行連接，焊接性能滿足了偏濾器工作需要。

釩合金作為聚變堆結構材料的候選材料，在作為結構材料應用時，須與不銹鋼等金屬進行連接。冷邦義等以AuNi合金作為過渡層材料，采用熱等靜壓(HIP)方法進行V-4Cr-4Ti/HR2鋼擴散連接。

3 結語

熱等靜壓設備和工藝日益改善，應用領域不斷擴大，目前熱等靜壓技術已廣泛應用于航空、航天、能源、運輸、電工、電子、化工和冶金等行業。熱等靜壓技術能使粉末冶金件在高溫高壓的作用下實現全致密化，晶粒細小，大幅度提高制品的宏觀力學性能的均勻性，有助于提高制件的疲勞壽命，增強延展性、抗沖擊強度及蠕變性能，而且能夠實現近凈成型，是制備新型材料的重要手段。

對于難以焊接或材料性能相差較大的異種材料，熱等靜壓方法能夠通過異種材料間的原子擴散形成性能較為滿意的連接接頭。因此，熱等靜壓擴散連接是一種可在多個領域推廣的技術方法。

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