氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量研究

吳繼源

摘 ?要：氣相色譜內標法就是進行一種毛細管氣相色譜法的建立，進而對白酒中乙酸乙酯含量進行檢測的一種方式。在檢測白酒的過程中，因為乙酸乙酯和乙縮醛極性存在極大的相似性，在分離過程中難度較大?；诖耍恼轮饕獙Π拙埔宜嵋阴サ母艣r、氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測方式及檢測分析進行了探究，以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準確度提供可靠的保障。

關鍵詞：氣相色譜內標法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

中圖分類號：TS262.3 ? ? 文獻標識碼：A ? ? ?文章編號：1006-8937（2014）35-0174-02

1 ?白酒乙酸乙酯的概況

世界六大蒸餾酒主要包括：威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國具有悠久的歷史，其香味成分種類有多種形式，主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香，在各種香型白酒中具有重要意義，是酒體香氣形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是現階段白酒乙酸乙酯測定其含量的國家檢測標準，在檢測過程中，酒內都包含乙縮醛，這兩種成分的極性十分相似，致使具有一樣的保留時間，在檢測中往往會出現誤認的情況，進而導致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴大化，由此可見，目前我國白酒檢測方式還存在一定的局限性。

對白酒內乙酸乙酯和乙縮醛進行有效的分離解決，對乙酸乙酯含量進行準確測定的檢測方式，可以有效增長氣相色譜柱。在分析過程中，酒樣處理可以利用無機酸水解法進行，將乙縮醛的干擾屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式應定量進行。但這些檢測方式的應用都是建立在時間增加、成本增加的基礎上。如選用適當毛細管色譜柱，從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對分析過程中的色譜條件進行優化，白酒中乙酸乙酯要選用內標法進行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供可靠的依據。

2 ?氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測 ? 方式

2.1 ?材 ?料

白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

2.2 ?色譜分析條件

2.2.1 ?毛細管色譜柱1分析

選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用，將其初始溫度定為35 ℃，并進行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃，隨后再上升到180 ℃，將其加溫速度控制在15 ℃/min，并進行保留3.6 min，將整個程序升溫過程的時間控制在36 min。將220℃作為進樣口的溫度，選用分流的方式進行進樣作業，分流比設定為30 ℃。將220 ℃作為檢測器溫度，將高純氦氣作為載氣，其純度控制在99.999%，將1.8 ml/min作為其流速。

2.2.2 ?毛細管色譜柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升溫的選用，將其初始溫度定為30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，隨后再上升到180℃/min，將其加溫速度控制在8 ℃/min，保留時間為1min，將整個程序升溫過程的時間控制在26 min。將220 ℃定為進樣口溫度，選用分流的方式進行進樣作業，將35作為其分流比，220 ℃作為檢測器的溫度，選用高純氦氣作為載氣，流速控制在1.54 ml/min。

2.3 ?配制標準溶液

選用乙醇（色譜純）與水進行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進行乙酸乙酯（色譜純）2 ml地吸取，并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內標，將乙酸正戊酯進行2 ml的地吸取，并選用乙醇溶液將其到100 ml進行定溶;標準工作液就是對乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進行分別吸取，將向100 ml的容量瓶內移入，并將1 ml的內標溶液逐一加入，稀釋要選用乙醇溶液進行直至刻度位置。由此得出，溶液內乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，內標物的濃度都是0.02%（體積分數）。

2.4 ?處理樣品

將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶內，并將0.1 ml的內標溶液加入到容量瓶中，定容時要采用白酒樣品進行，待其均勻混合后進行檢測。

3 ?氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根據檢測得出，在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時間分別為5.527 min和5.697 min，在兩個色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時間分別是4.695 min和4.820 min，在各個檢測方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

3.1 ?選擇色譜柱的方式

在《白酒分析方法》國家檢測標準中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細管色譜柱FFAP作為測定乙酸乙酯的方式。但在實際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行有效分離，基于此，應選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

3.2 ?方法精密度的確定

在同一條件下，將濃度水平不同的3個白酒樣品分別進行6次重復測定，對其相對標準偏差進行準確計算，其測定結果見表1。

由此可見，其結果相對標準偏差必須在2.18%以下，進而表明這種檢測方式具有較高的精密度。

3.3 ?載氣的選擇

如選用氮氣作為白酒中乙酸乙酯和乙縮醛分離的載氣，則在白酒分析專用柱LZP-930中會出現色譜峰重合的情況，根本無法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮氣作為載氣，也會存在兩者之間部分重合的情況，其分離效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測中，應將氦氣作為載氣，這樣就可以達到良好的分離效果。

3.4 ?方法的回收率

在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標樣，遵循以上方式進行樣品前的處理，并進行GC-FID的分析，進而對添加回收率進行測定。經測定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之間，由此可見，這種方式具有較高的準確性和可靠性。

4 ?結 ?語

綜上所述，在白酒中乙酸乙酯含量檢測中，選用氣相色譜內標法進行測定，可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行分離。這種方式從檢測的準確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測條件。

參考文獻：

[1] 胡坷平，程勁松，楊屹，等.快速毛細管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學學報，2008，（3）.

[2] 湯道文，王衛東，湯翠紅，等.毛細管柱氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技，2010，（4）.

摘 ?要：氣相色譜內標法就是進行一種毛細管氣相色譜法的建立，進而對白酒中乙酸乙酯含量進行檢測的一種方式。在檢測白酒的過程中，因為乙酸乙酯和乙縮醛極性存在極大的相似性，在分離過程中難度較大?；诖耍恼轮饕獙Π拙埔宜嵋阴サ母艣r、氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測方式及檢測分析進行了探究，以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準確度提供可靠的保障。

關鍵詞：氣相色譜內標法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

中圖分類號：TS262.3 ? ? 文獻標識碼：A ? ? ?文章編號：1006-8937（2014）35-0174-02

1 ?白酒乙酸乙酯的概況

世界六大蒸餾酒主要包括：威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國具有悠久的歷史，其香味成分種類有多種形式，主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香，在各種香型白酒中具有重要意義，是酒體香氣形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是現階段白酒乙酸乙酯測定其含量的國家檢測標準，在檢測過程中，酒內都包含乙縮醛，這兩種成分的極性十分相似，致使具有一樣的保留時間，在檢測中往往會出現誤認的情況，進而導致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴大化，由此可見，目前我國白酒檢測方式還存在一定的局限性。

對白酒內乙酸乙酯和乙縮醛進行有效的分離解決，對乙酸乙酯含量進行準確測定的檢測方式，可以有效增長氣相色譜柱。在分析過程中，酒樣處理可以利用無機酸水解法進行，將乙縮醛的干擾屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式應定量進行。但這些檢測方式的應用都是建立在時間增加、成本增加的基礎上。如選用適當毛細管色譜柱，從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對分析過程中的色譜條件進行優化，白酒中乙酸乙酯要選用內標法進行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供可靠的依據。

2 ?氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測 ? 方式

2.1 ?材 ?料

白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

2.2 ?色譜分析條件

2.2.1 ?毛細管色譜柱1分析

選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用，將其初始溫度定為35 ℃，并進行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃，隨后再上升到180 ℃，將其加溫速度控制在15 ℃/min，并進行保留3.6 min，將整個程序升溫過程的時間控制在36 min。將220℃作為進樣口的溫度，選用分流的方式進行進樣作業，分流比設定為30 ℃。將220 ℃作為檢測器溫度，將高純氦氣作為載氣，其純度控制在99.999%，將1.8 ml/min作為其流速。

2.2.2 ?毛細管色譜柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升溫的選用，將其初始溫度定為30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，隨后再上升到180℃/min，將其加溫速度控制在8 ℃/min，保留時間為1min，將整個程序升溫過程的時間控制在26 min。將220 ℃定為進樣口溫度，選用分流的方式進行進樣作業，將35作為其分流比，220 ℃作為檢測器的溫度，選用高純氦氣作為載氣，流速控制在1.54 ml/min。

2.3 ?配制標準溶液

選用乙醇（色譜純）與水進行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進行乙酸乙酯（色譜純）2 ml地吸取，并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內標，將乙酸正戊酯進行2 ml的地吸取，并選用乙醇溶液將其到100 ml進行定溶;標準工作液就是對乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進行分別吸取，將向100 ml的容量瓶內移入，并將1 ml的內標溶液逐一加入，稀釋要選用乙醇溶液進行直至刻度位置。由此得出，溶液內乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，內標物的濃度都是0.02%（體積分數）。

2.4 ?處理樣品

將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶內，并將0.1 ml的內標溶液加入到容量瓶中，定容時要采用白酒樣品進行，待其均勻混合后進行檢測。

3 ?氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根據檢測得出，在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時間分別為5.527 min和5.697 min，在兩個色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時間分別是4.695 min和4.820 min，在各個檢測方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

3.1 ?選擇色譜柱的方式

在《白酒分析方法》國家檢測標準中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細管色譜柱FFAP作為測定乙酸乙酯的方式。但在實際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行有效分離，基于此，應選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

3.2 ?方法精密度的確定

在同一條件下，將濃度水平不同的3個白酒樣品分別進行6次重復測定，對其相對標準偏差進行準確計算，其測定結果見表1。

由此可見，其結果相對標準偏差必須在2.18%以下，進而表明這種檢測方式具有較高的精密度。

3.3 ?載氣的選擇

如選用氮氣作為白酒中乙酸乙酯和乙縮醛分離的載氣，則在白酒分析專用柱LZP-930中會出現色譜峰重合的情況，根本無法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮氣作為載氣，也會存在兩者之間部分重合的情況，其分離效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測中，應將氦氣作為載氣，這樣就可以達到良好的分離效果。

3.4 ?方法的回收率

在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標樣，遵循以上方式進行樣品前的處理，并進行GC-FID的分析，進而對添加回收率進行測定。經測定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之間，由此可見，這種方式具有較高的準確性和可靠性。

4 ?結 ?語

綜上所述，在白酒中乙酸乙酯含量檢測中，選用氣相色譜內標法進行測定，可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行分離。這種方式從檢測的準確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測條件。

參考文獻：

[1] 胡坷平，程勁松，楊屹，等.快速毛細管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學學報，2008，（3）.

[2] 湯道文，王衛東，湯翠紅，等.毛細管柱氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技，2010，（4）.

摘 ?要：氣相色譜內標法就是進行一種毛細管氣相色譜法的建立，進而對白酒中乙酸乙酯含量進行檢測的一種方式。在檢測白酒的過程中，因為乙酸乙酯和乙縮醛極性存在極大的相似性，在分離過程中難度較大?；诖耍恼轮饕獙Π拙埔宜嵋阴サ母艣r、氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測方式及檢測分析進行了探究，以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準確度提供可靠的保障。

關鍵詞：氣相色譜內標法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

中圖分類號：TS262.3 ? ? 文獻標識碼：A ? ? ?文章編號：1006-8937（2014）35-0174-02

1 ?白酒乙酸乙酯的概況

世界六大蒸餾酒主要包括：威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國具有悠久的歷史，其香味成分種類有多種形式，主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香，在各種香型白酒中具有重要意義，是酒體香氣形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是現階段白酒乙酸乙酯測定其含量的國家檢測標準，在檢測過程中，酒內都包含乙縮醛，這兩種成分的極性十分相似，致使具有一樣的保留時間，在檢測中往往會出現誤認的情況，進而導致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴大化，由此可見，目前我國白酒檢測方式還存在一定的局限性。

對白酒內乙酸乙酯和乙縮醛進行有效的分離解決，對乙酸乙酯含量進行準確測定的檢測方式，可以有效增長氣相色譜柱。在分析過程中，酒樣處理可以利用無機酸水解法進行，將乙縮醛的干擾屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式應定量進行。但這些檢測方式的應用都是建立在時間增加、成本增加的基礎上。如選用適當毛細管色譜柱，從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對分析過程中的色譜條件進行優化，白酒中乙酸乙酯要選用內標法進行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供可靠的依據。

2 ?氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的檢測 ? 方式

2.1 ?材 ?料

白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

2.2 ?色譜分析條件

2.2.1 ?毛細管色譜柱1分析

選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用，將其初始溫度定為35 ℃，并進行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃，隨后再上升到180 ℃，將其加溫速度控制在15 ℃/min，并進行保留3.6 min，將整個程序升溫過程的時間控制在36 min。將220℃作為進樣口的溫度，選用分流的方式進行進樣作業，分流比設定為30 ℃。將220 ℃作為檢測器溫度，將高純氦氣作為載氣，其純度控制在99.999%，將1.8 ml/min作為其流速。

2.2.2 ?毛細管色譜柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升溫的選用，將其初始溫度定為30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，隨后再上升到180℃/min，將其加溫速度控制在8 ℃/min，保留時間為1min，將整個程序升溫過程的時間控制在26 min。將220 ℃定為進樣口溫度，選用分流的方式進行進樣作業，將35作為其分流比，220 ℃作為檢測器的溫度，選用高純氦氣作為載氣，流速控制在1.54 ml/min。

2.3 ?配制標準溶液

選用乙醇（色譜純）與水進行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進行乙酸乙酯（色譜純）2 ml地吸取，并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內標，將乙酸正戊酯進行2 ml的地吸取，并選用乙醇溶液將其到100 ml進行定溶;標準工作液就是對乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進行分別吸取，將向100 ml的容量瓶內移入，并將1 ml的內標溶液逐一加入，稀釋要選用乙醇溶液進行直至刻度位置。由此得出，溶液內乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，內標物的濃度都是0.02%（體積分數）。

2.4 ?處理樣品

將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶內，并將0.1 ml的內標溶液加入到容量瓶中，定容時要采用白酒樣品進行，待其均勻混合后進行檢測。

3 ?氣相色譜內標法測定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根據檢測得出，在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時間分別為5.527 min和5.697 min，在兩個色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時間分別是4.695 min和4.820 min，在各個檢測方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

3.1 ?選擇色譜柱的方式

在《白酒分析方法》國家檢測標準中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細管色譜柱FFAP作為測定乙酸乙酯的方式。但在實際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行有效分離，基于此，應選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

3.2 ?方法精密度的確定

在同一條件下，將濃度水平不同的3個白酒樣品分別進行6次重復測定，對其相對標準偏差進行準確計算，其測定結果見表1。

由此可見，其結果相對標準偏差必須在2.18%以下，進而表明這種檢測方式具有較高的精密度。

3.3 ?載氣的選擇

如選用氮氣作為白酒中乙酸乙酯和乙縮醛分離的載氣，則在白酒分析專用柱LZP-930中會出現色譜峰重合的情況，根本無法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮氣作為載氣，也會存在兩者之間部分重合的情況，其分離效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測中，應將氦氣作為載氣，這樣就可以達到良好的分離效果。

3.4 ?方法的回收率

在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標樣，遵循以上方式進行樣品前的處理，并進行GC-FID的分析，進而對添加回收率進行測定。經測定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之間，由此可見，這種方式具有較高的準確性和可靠性。

4 ?結 ?語

綜上所述，在白酒中乙酸乙酯含量檢測中，選用氣相色譜內標法進行測定，可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進行分離。這種方式從檢測的準確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測條件。

參考文獻：

[1] 胡坷平，程勁松，楊屹，等.快速毛細管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學學報，2008，（3）.

[2] 湯道文，王衛東，湯翠紅，等.毛細管柱氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技，2010，（4）.