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靜電紡絲技術合成BiFeO3納米纖維

2014-12-24 17:17:19王巍張軻楠
科技創新與應用 2014年36期
關鍵詞:實驗

王巍 張軻楠

摘 要:采用靜電紡絲與溶膠-凝膠相結合的技術手段制備了BiFeO3納米纖維。所獲得的BiFeO3納米纖維在氮氣中煅燒后具有斜方鈣鈦礦結構。

關鍵詞:鐵酸鉍;電紡絲;實驗

引言

近年來,BiFeO3作為一類多鐵性材料,因其在室溫下具有磁電性越來越得到廣泛的研究。特別是BiFeO3的能帶隙約為2.2eV,具有在可見光下的光催化作用。BiFeO3納米材料可以采用各種各樣的合成方法來制備,在眾多的合成化學方法中,電紡絲法是制備連續聚合物、聚合物/無機物以及無機纖維的一種簡單、通用和高效手段。采用這種方法得到的纖維其直徑在幾十個納米到亞微米級,同時具有高的表面體積比[1,2]。文章采用溶膠-凝膠和電紡絲相結合的方法,成功地合成出了BiFeO3納米纖維。

1 實驗部分

將2gBi(NO3)3·5H2O和1.5gFe(NO3)3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶劑中,然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺,用于調節溶液的粘度和pH值,將此溶液標記為A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮(體積比2:1)的混合溶劑中,得到溶液B。在強力攪拌下,將B加入到A中,形成了均一的PVP濃度為0.08g/mL的BiFeO3可紡前驅體溶液。

利用靜電紡絲裝置,將BiFeO3前驅體溶液注入到注射器中,銅電極探入到注射器前端,連接陽極,鋁箔做為接收端,連接陰極。在兩極之間施加12kV的高壓電。將電紡后得到的纖維氈以1℃/min的升溫速率在空氣流通下進行焙燒,溫度升高到350℃后,保溫30min,然后在氮氣保護條件下,以5℃/min的升溫速率,快速升溫到550℃,焙燒2h后,就得到了BiFeO3納米纖維。

2 結果與討論

為電紡絲后獲得的PVP/無機物復合纖維的掃描電鏡照片,如圖所示纖維的直徑為220-480nm,長度可以達到幾個微米。由于此時復合纖維是無定形的,因此這些任意取向的纖維具有光滑一致的表面。圖1b是將上述電紡的復合纖維經過焙燒后,所獲得樣品SEM圖。經過高溫熱處理后,纖維的直徑由于PVP的分解減少到100-370nm,但纖維的長度仍然保持在幾個微米,沒有斷裂現象出現。通過對纖維表面的觀察發現纖維似乎是由相互緊密連接的顆粒組成,這與晶體結構的劇烈變化有關。在實驗中發現只有當前軀體溶液中PVP濃度大于0.06g/mL時,溶液才可以進行電紡絲,此時所需的PVP濃度要比電紡單相鐵電、鐵磁或鐵電鐵磁復合纖維時所需要的聚合物濃度要高,這主要是由于在BiFeO3前驅體溶液中,鉍離子易發生水解反應,生成了相應的堿式鹽,導致了前驅體溶液電導率的降低。

由于BiFeO3納米材料在焙燒過程中極易出現其它雜相,所以很難得到高純度的BiFeO3納米材料,而在保護氣氛下對BiFeO3納米材料進行焙燒,可以減少雜質相的含量,提高BiFeO3納米材料的純度。因此,本實驗在氮氣保護氣氛下對電紡纖維進行了焙燒,制備出了具有較高純度的BiFeO3納米纖維。通過與標準卡片(JCPDS 86-1518)比對,大部分衍射峰對應于BiFeO3的斜方鈣鈦礦結構。因此采用溶膠-凝膠與電紡絲相結合的技術手段可以得到BiFeO3納米纖維。XRD圖中除了隸屬于BiFeO3鈣鈦礦的衍射峰之外,還存在一些其它小峰,這些峰為微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9雜相。

3 結束語

文章通過簡便的靜電紡絲與溶膠-凝膠相結合的技術手段,成功地制備出了BiFeO3納米纖維。所合成電紡纖維經過氮氣高溫焙燒后,具有斜方鈣鈦礦結構。

參考文獻

[1]Park J Y, Lee I H, Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008,14(6):707-713.

[2]Park J Y, Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010,10(5):3473-3477.

摘 要:采用靜電紡絲與溶膠-凝膠相結合的技術手段制備了BiFeO3納米纖維。所獲得的BiFeO3納米纖維在氮氣中煅燒后具有斜方鈣鈦礦結構。

關鍵詞:鐵酸鉍;電紡絲;實驗

引言

近年來,BiFeO3作為一類多鐵性材料,因其在室溫下具有磁電性越來越得到廣泛的研究。特別是BiFeO3的能帶隙約為2.2eV,具有在可見光下的光催化作用。BiFeO3納米材料可以采用各種各樣的合成方法來制備,在眾多的合成化學方法中,電紡絲法是制備連續聚合物、聚合物/無機物以及無機纖維的一種簡單、通用和高效手段。采用這種方法得到的纖維其直徑在幾十個納米到亞微米級,同時具有高的表面體積比[1,2]。文章采用溶膠-凝膠和電紡絲相結合的方法,成功地合成出了BiFeO3納米纖維。

1 實驗部分

將2gBi(NO3)3·5H2O和1.5gFe(NO3)3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶劑中,然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺,用于調節溶液的粘度和pH值,將此溶液標記為A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮(體積比2:1)的混合溶劑中,得到溶液B。在強力攪拌下,將B加入到A中,形成了均一的PVP濃度為0.08g/mL的BiFeO3可紡前驅體溶液。

利用靜電紡絲裝置,將BiFeO3前驅體溶液注入到注射器中,銅電極探入到注射器前端,連接陽極,鋁箔做為接收端,連接陰極。在兩極之間施加12kV的高壓電。將電紡后得到的纖維氈以1℃/min的升溫速率在空氣流通下進行焙燒,溫度升高到350℃后,保溫30min,然后在氮氣保護條件下,以5℃/min的升溫速率,快速升溫到550℃,焙燒2h后,就得到了BiFeO3納米纖維。

2 結果與討論

為電紡絲后獲得的PVP/無機物復合纖維的掃描電鏡照片,如圖所示纖維的直徑為220-480nm,長度可以達到幾個微米。由于此時復合纖維是無定形的,因此這些任意取向的纖維具有光滑一致的表面。圖1b是將上述電紡的復合纖維經過焙燒后,所獲得樣品SEM圖。經過高溫熱處理后,纖維的直徑由于PVP的分解減少到100-370nm,但纖維的長度仍然保持在幾個微米,沒有斷裂現象出現。通過對纖維表面的觀察發現纖維似乎是由相互緊密連接的顆粒組成,這與晶體結構的劇烈變化有關。在實驗中發現只有當前軀體溶液中PVP濃度大于0.06g/mL時,溶液才可以進行電紡絲,此時所需的PVP濃度要比電紡單相鐵電、鐵磁或鐵電鐵磁復合纖維時所需要的聚合物濃度要高,這主要是由于在BiFeO3前驅體溶液中,鉍離子易發生水解反應,生成了相應的堿式鹽,導致了前驅體溶液電導率的降低。

由于BiFeO3納米材料在焙燒過程中極易出現其它雜相,所以很難得到高純度的BiFeO3納米材料,而在保護氣氛下對BiFeO3納米材料進行焙燒,可以減少雜質相的含量,提高BiFeO3納米材料的純度。因此,本實驗在氮氣保護氣氛下對電紡纖維進行了焙燒,制備出了具有較高純度的BiFeO3納米纖維。通過與標準卡片(JCPDS 86-1518)比對,大部分衍射峰對應于BiFeO3的斜方鈣鈦礦結構。因此采用溶膠-凝膠與電紡絲相結合的技術手段可以得到BiFeO3納米纖維。XRD圖中除了隸屬于BiFeO3鈣鈦礦的衍射峰之外,還存在一些其它小峰,這些峰為微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9雜相。

3 結束語

文章通過簡便的靜電紡絲與溶膠-凝膠相結合的技術手段,成功地制備出了BiFeO3納米纖維。所合成電紡纖維經過氮氣高溫焙燒后,具有斜方鈣鈦礦結構。

參考文獻

[1]Park J Y, Lee I H, Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008,14(6):707-713.

[2]Park J Y, Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010,10(5):3473-3477.

摘 要:采用靜電紡絲與溶膠-凝膠相結合的技術手段制備了BiFeO3納米纖維。所獲得的BiFeO3納米纖維在氮氣中煅燒后具有斜方鈣鈦礦結構。

關鍵詞:鐵酸鉍;電紡絲;實驗

引言

近年來,BiFeO3作為一類多鐵性材料,因其在室溫下具有磁電性越來越得到廣泛的研究。特別是BiFeO3的能帶隙約為2.2eV,具有在可見光下的光催化作用。BiFeO3納米材料可以采用各種各樣的合成方法來制備,在眾多的合成化學方法中,電紡絲法是制備連續聚合物、聚合物/無機物以及無機纖維的一種簡單、通用和高效手段。采用這種方法得到的纖維其直徑在幾十個納米到亞微米級,同時具有高的表面體積比[1,2]。文章采用溶膠-凝膠和電紡絲相結合的方法,成功地合成出了BiFeO3納米纖維。

1 實驗部分

將2gBi(NO3)3·5H2O和1.5gFe(NO3)3·9H2O溶解于5mL2-乙二醇甲醚溶劑中,然后向溶液中加入冰醋酸和乙醇胺,用于調節溶液的粘度和pH值,將此溶液標記為A。取一定量的PVP溶解于11.25 mL二甲基甲酰胺/丙酮(體積比2:1)的混合溶劑中,得到溶液B。在強力攪拌下,將B加入到A中,形成了均一的PVP濃度為0.08g/mL的BiFeO3可紡前驅體溶液。

利用靜電紡絲裝置,將BiFeO3前驅體溶液注入到注射器中,銅電極探入到注射器前端,連接陽極,鋁箔做為接收端,連接陰極。在兩極之間施加12kV的高壓電。將電紡后得到的纖維氈以1℃/min的升溫速率在空氣流通下進行焙燒,溫度升高到350℃后,保溫30min,然后在氮氣保護條件下,以5℃/min的升溫速率,快速升溫到550℃,焙燒2h后,就得到了BiFeO3納米纖維。

2 結果與討論

為電紡絲后獲得的PVP/無機物復合纖維的掃描電鏡照片,如圖所示纖維的直徑為220-480nm,長度可以達到幾個微米。由于此時復合纖維是無定形的,因此這些任意取向的纖維具有光滑一致的表面。圖1b是將上述電紡的復合纖維經過焙燒后,所獲得樣品SEM圖。經過高溫熱處理后,纖維的直徑由于PVP的分解減少到100-370nm,但纖維的長度仍然保持在幾個微米,沒有斷裂現象出現。通過對纖維表面的觀察發現纖維似乎是由相互緊密連接的顆粒組成,這與晶體結構的劇烈變化有關。在實驗中發現只有當前軀體溶液中PVP濃度大于0.06g/mL時,溶液才可以進行電紡絲,此時所需的PVP濃度要比電紡單相鐵電、鐵磁或鐵電鐵磁復合纖維時所需要的聚合物濃度要高,這主要是由于在BiFeO3前驅體溶液中,鉍離子易發生水解反應,生成了相應的堿式鹽,導致了前驅體溶液電導率的降低。

由于BiFeO3納米材料在焙燒過程中極易出現其它雜相,所以很難得到高純度的BiFeO3納米材料,而在保護氣氛下對BiFeO3納米材料進行焙燒,可以減少雜質相的含量,提高BiFeO3納米材料的純度。因此,本實驗在氮氣保護氣氛下對電紡纖維進行了焙燒,制備出了具有較高純度的BiFeO3納米纖維。通過與標準卡片(JCPDS 86-1518)比對,大部分衍射峰對應于BiFeO3的斜方鈣鈦礦結構。因此采用溶膠-凝膠與電紡絲相結合的技術手段可以得到BiFeO3納米纖維。XRD圖中除了隸屬于BiFeO3鈣鈦礦的衍射峰之外,還存在一些其它小峰,這些峰為微量的Bi36Fe2O57和Bi2Fe4O9雜相。

3 結束語

文章通過簡便的靜電紡絲與溶膠-凝膠相結合的技術手段,成功地制備出了BiFeO3納米纖維。所合成電紡纖維經過氮氣高溫焙燒后,具有斜方鈣鈦礦結構。

參考文獻

[1]Park J Y, Lee I H, Bea G N. Journal of Industrial and Engineering Chemistry[J].2008,14(6):707-713.

[2]Park J Y, Lee I H. Journal of Nanoscience and Nanotechnology[J].2010,10(5):3473-3477.

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