LP－Ⅰ清防蠟劑的研制及應用

（長江大學化學與環境工程學院，湖北荊州434023）

蠟是常溫下為固體的C15～C70直鏈烷烴，油井結蠟會影響正常生產［1］。常用的清防蠟方法包括機械法、物理法、化學法、微生物法以及這些方法的結合使用。機械法是使用專門的清蠟工具將附在油管里的蠟刮掉；物理法主要是電熱清蠟、磁防蠟以及超聲波清蠟等；化學法主要采用有機溶劑抑制蠟晶的析出、生長和清除積蠟［2］；微生物法是利用微生物及其代謝產物的作用，阻止石蠟結晶，防止或緩解井筒結蠟，達到清防蠟的目的。目前，機械法和化學法廣泛應用于各大油田［3］。

作者在此針對長慶油田元300、元301區油井嚴重結蠟的問題，在對現場蠟樣進行分析的基礎上，優化篩選出一種適合該區塊的LP－Ⅰ清防蠟劑，并對該清防蠟劑清蠟、防蠟效果進行了研究。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

元300－58、元301－56、元301－59蠟樣，長慶油田；0號柴油、煤油，中國石油化工集團公司；58號石蠟，廣州市長榕化工有限公司。

二甲苯，化學純，廣東西隴化工有限公司；甲苯，分析純，天津市光復精細化工研究所；丙酮，武漢市鑫華松化工有限公司；石油醚、萘、石油磺酸鈉，分析純，天津市河東區紅巖試劑廠。

X－4型顯微熔點測定儀，上海金鵬分析儀器有限公司；GC－6890N 型氣相色譜儀，美國安捷倫公司；傅立葉紅外光譜儀，美國尼高力公司；清防蠟劑防蠟率測定儀，荊州塔林機電設備制造有限公司。

1.2 蠟樣分析

分別對長慶油田元300－58、元301－56、元301－59蠟樣進行熔點、組分、氣相色譜及紅外光譜分析。

1.3 LP－Ⅰ清防蠟劑的研制

在蠟樣分析的基礎上，分別對適合該區塊的清蠟劑和防蠟劑進行篩選評價，確定最佳的清蠟劑和防蠟劑，進一步復配得到LP－Ⅰ清防蠟劑，并對其性能進行評價。

1.4 現場試驗

將LP－Ⅰ清防蠟劑應用于長慶油田元300、元301區油井，通過抽油機載荷功圖并結合檢泵周期判斷結蠟程度，評價清防蠟效果。

1.5 測定方法

1.5.1 清蠟率的測定

取一定量的蠟樣，在45 ℃水浴中恒溫1h 后取出，晾干，稱重，按式（1）計算清蠟率：

式中：f為清蠟率，%；m0為初始蠟樣的質量，g；mf為蠟樣溶解1h后的質量，g。

1.5.2 防蠟率的測定

參照石油天然氣行業標準SY／T 6300－2009《采油用清、防蠟劑技術條件》對防蠟劑進行評價，按式（2）計算防蠟率：

式中：f′為防蠟率，%；mo′為空白試液的蠟沉積量，g；mf′為加藥試液的蠟沉積量，g。

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2 結果與討論

2.1 蠟樣分析

2.1.1 析蠟點及熔點分析（表1）

表1 蠟樣的析蠟點及熔點／℃Tab.1 Wax precipitation point and melting point of wax samples／℃

由表1可知，元300－58 蠟樣析蠟點和熔點較元301－56、元301－59高，而元301－56和元301－59蠟樣的析蠟點和熔點較接近。

2.1.2 組分分析

按石油天然氣行業標準SY／T 5119－2008《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》測定蠟樣中飽和烴、芳香烴、瀝青質、膠質和機械雜質的含量，結果見表2。

表2 蠟樣的組分／%Tab.2 Composition of wax samples／%

由表2可知，元300－58蠟樣中不溶物含量較高，即蠟樣重質組分含量較高。元301－56和元301－59蠟樣化學組分較相似，其飽和烴含量均在84%以上，其它組分含量相對較少。

2.1.3 氣相色譜分析

按石油化工行業標準SH／T 0653－1998《石油蠟正構烷烴和非正構烷烴碳數分布測定法（氣相色譜法）》測試蠟樣中的碳數分布情況，結果見圖1。

圖1 蠟樣的碳數分布Fig.1 Carbon number distribution of wax samples

由圖1 可知，元300－58 蠟樣中碳數主要集中在C35～C49之間，低碳數的成分較多；元301－59蠟樣中碳數峰值在C29，碳數主要集中在C25～C37之間，屬于微晶蠟范圍，低碳數的成分較少。

由圖2可知：在第一峰區（3 700～2 500cm－1），共出現2 848cm－1、2 916cm－1、2 954cm－1等3個峰，其中2 954cm－1處為－CH3的伸縮振動吸收峰，2 848 cm－1、2 916cm－1處均為－CH2－的伸縮振動吸收峰；在1 600～1 450cm－1之間沒有出現多個峰，說明蠟樣分子結構中不存在芳環及雜芳環；1 462cm－1處為－CH3的不對稱面內彎曲振動吸收峰；1 377cm－1處是－CH3的對稱面內彎曲振動吸收峰，為－CH3的特征峰；730cm－1處為－CH2－的面外彎曲振動吸收峰；719cm－1處是長鏈烷基的顯著特征，而且峰較強，說明蠟樣中異構現象較少，高碳數直鏈烷烴含量占絕對優勢。這些表明，蠟樣中基本為正構烷烴，不含芳烴、環烷烴等非鏈狀烴，含有極少量膠質、瀝青質。因此，對于只含烷烴的蠟樣采用化學清防蠟技術，使用油溶性、芳烴、重芳烴類的防蠟劑效果最佳。

圖2 蠟樣的紅外光譜Fig.2 IR Spectra of wax samples

2.2 LP－Ⅰ清防蠟劑的篩選及評價

2.2.1 清蠟劑的篩選及評價

對文獻報道清蠟效果較好的清蠟劑單劑進行了清蠟率測定［4－7］，結果如表3所示。

表3 清蠟劑單劑的清蠟率Tab.3 Paraffin removal rate of single paraffin remover

由表3可知，甲苯、二甲苯具有良好的清蠟效果，但考慮到長慶油田禁用甲苯作為清防蠟劑，因此選擇清蠟效果較好的石油醚、二甲苯、環己烷、煤油與0.5%（質量分數）的清防蠟劑助劑（己二醇∶Span80∶滲透劑JFC＝4∶1∶4）復配進行清蠟率測定。結果發現，當復配溶劑為石油醚∶二甲苯∶環己烷∶煤油＝7∶5∶1∶2時，清蠟率最高為96.23%。

2.2.2 防蠟劑的篩選及評價

根據該區蠟樣特點，對適合該區的防蠟劑進行篩選評價，結果如表4所示。

由表4可知，3種防蠟劑單劑的防蠟率大小順序為：萘＞石油磺酸鈉＞高壓聚乙烯，均低于20%，無法達到現場應用要求。因此，按萘∶石油磺酸鈉∶高壓聚乙烯＝2∶2∶1的比例配制復配防蠟劑進行防蠟率測試，防蠟率為32.47%，表明該復配防蠟劑具有良好的防蠟效果。

表4 防蠟劑的防蠟率Tab.4 Parraffin inhibition rate of paraffin inhibitor

2.2.3 LP－Ⅰ清防蠟劑的配制與評價

將篩選得到的復配清蠟劑和復配防蠟劑按2∶1的比例進行復配，得到清防蠟劑LP－Ⅰ，其清蠟率為85.23%、防蠟率為27.59%，完全滿足現場應用要求。

2.3 現場試驗

2.3.1 試驗井參數及加藥情況

在長慶油田元300、元301區的3個單井進行LP－Ⅰ清防蠟劑的現場試驗，3口井的結蠟周期均在10d左右，管線更換周期在18個月左右。

該區油井原先使用的是QL－30清防蠟劑，加藥周期為10d，每次加藥量為30kg·井－1，加藥方式為人工油套環控加藥。自2012年5月22日開始投加LP－Ⅰ清防蠟劑，加藥周期為10d，加藥方式為人工油套環控加藥。試驗分為兩個階段：第一階段加藥量為40 kg·井－1，加藥周期為20d；第二階段加藥量為30kg·井－1，加藥周期為10d。

2.3.2 現場試驗效果分析

2012年5月22日至8月23日間，投加LP－Ⅰ清防蠟劑后，在線跟蹤抽油機的載荷情況，結果如圖3所示。

由圖3可看出，加入LP－Ⅰ清防蠟劑后，元300－58和元301－59抽油機的載荷沒有明顯的波動，運行情況良好。

圖3 抽油機載荷功圖Fig.3 Load intensity diagrams of pumping unit

為了進一步對載荷數據進行測試，在7月12日和8月23日使用便攜式載荷測試儀，分別對元301－56、元301－59油井進行載荷測試，試驗前后油井示功圖如圖4所示。

圖4 元301－56井（a、b）和元301－59井（c、d）試驗前后示功圖Fig.4 Dynamometer cards of Yuan 301－56（a，b）and Yuan 301－59（c，d）before and after testing

由圖4可看出，元301－56井和元301－59井抽油泵進液、排液正常，示功圖的最高載荷下降，最低載荷略有上升，載荷曲線面積明顯變小，未出現明顯結蠟現象。元301－56井試驗前后均受殘余氣體影響，而元301－59井在試驗一段時間后也受到殘余氣體影響。

3 結論

（1）元300－58 蠟樣不溶物含量、析蠟點、熔點較高，碳數分布主要集中在C35～C49之間，低碳數的成分較多；元301區蠟樣烷烴含量達84%以上，碳數主要集中在C25～C37之間。

（2）LP－Ⅰ清防蠟劑的清蠟率為85.23%、防蠟率為27.59%，并且在元300－58、元301－56 和元301－59油井的現場試驗效果良好，未出現明顯結蠟現象。

［1］趙福麟.油田化學［M］.北京：中國石油大學出版社，2010：226－235.

［2］趙福麟.防蠟劑與清蠟劑［J］.石油鉆采工藝，1988，10（1）：81－86.

［3］于濤，丁偉，曲廣淼.油田化學劑［M］.第二版.北京：石油工業出版社，2008：90－94.

［4］陳馥，曲金明，王福祥，等.油井清防蠟劑的研究現狀及發展方向［J］.石油與天然氣化工，2003，32（4）：243－245.

［5］陳剛，湯穎，鄧強，等.聚丙烯酸酯類防蠟劑的合成與性能研究［J］.石油與天然氣化工，2010，39（2）：140－143.

［6］林罡，張小龍，郭剛，等.長10原油析蠟特性分析及化學防蠟劑篩選［J］.油田化學，2010，（1）：35－37.

［7］商紅巖，應學海，黃蒼鋒，等.新疆油田防蠟劑的研制與性能評價［J］.中國石油大學學報（自然科學版），2013，（1）：167－172.