油砂及其分離方法的研究進展

楊紅強，趙玉龍，何崇慧，王 斌

（1. 中國石油蘭州化工研究中心， 甘肅 蘭州 730060； 2. 中國石油大慶石化公司化工一廠，黑龍江 大慶 163714）

油砂及其分離方法的研究進展

楊紅強1，趙玉龍2，何崇慧1，王 斌1

（1. 中國石油蘭州化工研究中心， 甘肅 蘭州 730060； 2. 中國石油大慶石化公司化工一廠，黑龍江 大慶 163714）

油砂是一種重要的非常規油氣資源，其分離技術的研究近些年來引起了國內外科研工作人員的重視。介紹了目前世界上主要采取的油砂分離技術，并對各分離技術的原理及影響因素進行了深入討論，最后針對具體的油砂礦提出了行之有效的分離方法。

油砂; 分離方法; 影響因素

油砂是一種瀝青、砂、富礦黏土和水的混合物,外觀似黑色蜜糖,其中10%～12%為瀝青,它是油砂礦內所含的原油,砂和黏土等礦物質占80%～89%,其余的3%～5%是水，屬于非常規石油資源。其形成的地質年代是白堊紀,世界上有70多個國家蘊藏油砂資源，如：加拿大、委內瑞拉、美國、俄羅斯、和中國等。其中探明的95%集中在加拿大, 約占世界石油儲量的30%, 如果全部開采利用,大概可使全世界消費上百年[1-4]。我國的油砂資源也比較豐富, 主要分布在新疆、青海、西藏、四川、貴州及內蒙古等省，有關專家預測其潛力可能要大于稠油資源,初步估算有千億噸儲量, 其中可采儲量約100億噸, 占到我國油氣可采儲量的1/3左右[5]。

瀝青因其比一般的原油流動性差,且油砂的開采提煉成本過于昂貴,因此一直沒有得到重視和發展[6-10]。目前，全世界所需的油品90%是從輕質、中質天然原油中獲得的。但近年來隨著原油資源供應緊張，原油價格不斷攀升，國際投資者越來越關注油砂開采項目。油砂已成為世界能源資源的重要組成部分, 油砂石油的開發生產技術、油砂與北美能源供應的緊密聯系以及其對世界能源資源利用方向的重大戰略性調整意義都是巨大的[5]。在當前國內石油資源緊張的形勢下,了解并投入適當的力量研究油砂的開采與加工,并為開采油砂資源做準備,將對我國能源戰略安全起到一定的作用[11-14]。本文將主要針對油砂的提取技術及影響因素進行綜述。

1 水基提取法

目前國際上通用的油砂開采方法[15]包括露天開采和原位開采。露天開采針對礦藏深度小于75 m礦藏，通過機械挖掘、傳送運輸然后處理油砂礦，對于親水性油砂礦采用水基提取法進行分離，對于油潤性油砂礦采用熱解干餾法及溶劑提取法進行處理。在露天開采方法中，水基提取法應用最為廣泛。其基本步驟[16]包括:（1）在水相體系中瀝青油從沙粒等固體表面上脫附（Liberation)下來；（2）脫附的瀝青油與鼓入的氣泡結合（Aeration)浮到水面上進行收集形成瀝青泡沫體(Bitumen Froth)，這一過程如圖1所示。在具體的工業生產中，其分離過程大體如下:大塊的油砂經過初級粉碎后與適量比例的熱堿液（堿濃度及水溫依據油砂種類可適當調整）混合，然后進入旋轉箱、混合箱、滾筒等設備，熱堿驅動以降低瀝青黏度及油-水界面張力，從而達到破壞油水界面剛性膜、改變油和砂的潤濕性，最終使得油和砂分離。從砂礫表面脫落的瀝青會凝聚成較大的瀝青液滴粘附在砂礫的表面，在通入氣泡過程中會與氣泡結合或者包裹氣泡而浮到溶液的上層形成富含瀝青的泡沫。

圖1 油砂水基提取過程微觀示意圖[16]Fig.1 A microscopic schematic model of water-based bitumen extraction from oil sand

在水基提取（WBEPs）過程中，溫度、PH值、提取時間、電解質溶液等因素影響瀝青從砂粒表面的脫附。研究者就以上諸因素如何影響瀝青的分離提取做了很多工作，具體的研究進展闡述如下：

1.1 砂粒表面的潤濕性對水基提取（WBEPs）過程的影響

油砂礦所含的固體顆粒主要包括二氧化硅，高嶺土、蒙脫土、伊利石等。當固體顆粒與瀝青之間存在夾層水時，固體顆粒能夠保持較好的潤濕性，顆粒表面傾向于親水，此類油砂屬于水潤性油砂。水潤性油砂因其固體顆粒與瀝青之間存在著較大的靜電斥力和較小的粘著力，因此較易提取瀝青。在較低的溫度和少量的堿量條件下，瀝青收率可達到90%以上。當固體表面與瀝青之間不存在水層時，有機物質很容易吸附到固體顆粒表面[18]，這就是常見的風化作用。

Ren[19-21]等在前人工作的基礎之上展開對于風化現象的系統性研究。研究發現風化作用并沒有使瀝青的物理化學性質發生變化，從圖2可以看到無論是商用瀝青還是優質油砂礦及風化礦提取的瀝青，接觸角均在96°左右，而各種瀝青與二氧化硅探針的作用力幾乎相同。

風化后油砂中的固體顆粒將變得疏水，原因是砂子表面由于風化作用失去了部分的輕質有機物和夾層水（connate water），使得有機物能夠和砂子直接接觸，從而增強了砂粒的疏水性。風化的結果就是導致油砂提取過程油與砂粒的分離變得困難。有機物在固體顆粒表面的吸附，使得界面表現出疏水性，降低了固體顆粒的表面張力，因此更容易與瀝青結合。在利用TGA，XPS等技術時，可以更好地驗證上述結果。

1.2 油砂中電解質、黏土含量對水基提取（WBEPs）過程的影響

油砂礦含有多種電解質，一價金屬離子如鈉、鉀等，二價金屬離子如鈣、鎂等和多價金屬離子如鎳、釩等。含電解質較多的油砂礦即使瀝青含量較

圖 2 (a)四種獲得的瀝青與二氧化硅小球之間作用力曲線; (b)四種獲得瀝青的水溶液接觸角示意圖[19-21]Fig.2 (a) Interaction forces (F/R) curve between a model silica and various bitumen, and(b) contact angle of water on various surfaces of bitumen

高、固體表面為親水性仍不能獲得較好的浮選質量和較高的回收率。其原因在于溶液中離子濃度與油砂礦含有離子濃度相差較大，如按照溶液中的鈣、鎂等離子均是來自于油砂礦計算，油砂礦含5%～10%的水分，鈣鎂離子的濃度要高達1 000× 10-6以上，此電解質濃度相當大，足以影響固體表面的潤濕性、Zeta電位和瀝青-固體界面作用力。油砂分離提取過程中黏土顆粒（fines）的存在會影響瀝青的回收率。黏土顆粒主要包括高嶺土[22]、蒙脫土[23]和伊利石[24]等。在含有較高黏土質量分數的油砂礦中，同時會含有較高濃度的電解質。黏土顆粒的存在對油砂浮選影響的研究已經比較成熟，當油砂分離提取體系中同時存在蒙脫土和鈣鎂離子時，鈣鎂離子起到橋聯作用增加瀝青與黏土顆粒（蒙脫土）之間吸引力，從而形成黏土顆粒包裹瀝青的現象（slime-coating），進而惡化浮選質量。

1.3 溫度對水基提取（WBEPs）過程的影響

在水基提取（WBEPs）過程中，針對溫度對瀝青收率的影響,研究者做了很多研究。研究者普遍認為溫度通過影響瀝青與砂粒表面的相互作用及瀝青的黏度進而對瀝青收率產生較大的影響[25-28]。如圖3所示，在50～95 ℃之間，瀝青收率隨溫度變化不大，在低于50 ℃，瀝青收率隨溫度的降低而減小，特別當溫度低于35 ℃時，瀝青收率明顯的減小。在工業生產中，考慮到提取成本的問題，一般選擇50℃作為較經濟的提取溫度。

圖3 瀝青收率隨溫度變化的曲線[28]Fig.3 Effect of processing temperature on bitumen recovery

1.4 溶液的pH值對水基提取（WBEPs）過程的影響

圖4 (a) 為asphaltene界面距離作用力曲線[29]; (b) 為瀝青界面距離作用力曲線[30]Fig.4 (a) Interaction forces (F/R) curve between asphaltene surfaces, and(b) interaction forces (F/R) curve between bitumen surfaces

瀝青工業分離提取過程所選擇的溶液pH一般在8.0～8.5，其原因在于在這樣的溶液酸堿度區間內有宜于溶解油砂瀝青，使瀝青與砂礫脫離、降低黏土的包覆現象。如圖4所示，隨著pH的增大，瀝青質界面的長程斥力將變大，疏水性常數降低導致疏水性吸引力降低，粘著力急劇降低。

說明pH增大使得瀝青之間的吸引力降低，不利于瀝青液滴之間的凝聚。其原因是增加溶液的pH，使得瀝青表面酸性基團離子化，導致了疏水性的降低。

1.5 浮選時間對水基提取（WBEPs）過程的影響

在水基提取（WBEPs）過程中，瀝青收率與提取時間緊密相關。早期的研究工作者得出瀝青的回收率與浮選時間有如下的定量關系，如公式（1）所示：

其中R為回收率，k為浮選速率常數，RU為最終的浮選回收率，RU和K值的大小是對浮選過程總體的評價。對于品質較好的油砂礦，將會有較高的RU和k值，反之，對于品質低的油砂礦，則給出較低的RU和k值。Dang-Vu[31]等研究了提取時間對瀝青收率的影響，如圖5所示。在0～5 min的時間范圍內，提取時間對富礦、貧礦及分化礦的瀝青收率影響較為顯著，當提取時間超過10 min時，瀝青收率隨提取時間的變化較為緩慢，當提取時間大于20 min時，瀝青收率不再隨時間的延長而變化。相比之下，富礦將得到最高的瀝青收率。

圖5 浮選時間對瀝青收率的影響[31]Fig.5 Effect of flotation time on bitumen recovery

國內外研究者針對油砂水基提取過程中的影響因素做了系統的研究，為油砂水基提取的工業化生產提供了有力的理論依據。目前，水基提取技術已成功應用于油砂分離的工業生產中。

2 離子液體輔助的溶劑提取[32,33]法

離子液體（Ionic Liquid）是一種以離子形式存在的液體或者呈現為液態的離子化合物。離子液體一般由有機陽離子，無機或者有機陰離子組成，陰陽離子的體積較大且不對稱，這樣既降低了離子化合物的晶格能，又由于空間位阻的原因使得陰陽離子難以形成緊密堆積，因此離子液體在室溫下呈現為液態。相對于傳統的分子液體，離子液體完全由陰陽離子組成，具有極低的蒸汽壓、良好的離子導電性能、較高的熱穩定性、寬的電化學窗口等獨特的性質。因此，離子液體被廣泛地用于電化學、有機合成、催化及功能材料等領域。

Painter[32]等將離子液體應用于溶劑從油砂中提取瀝青油的過程中，在傳統的溶劑直接提取油砂中的瀝青后殘砂中大量的溶劑難以回收，造成嚴重的環境問題，并且不便于從殘砂中分離得到瀝青油。因此，溶劑提取法一直未能實現工業化應用。Painter[32]等通過在油砂固相與有機溶劑間介入離子液體的方法解決了以上難題。

研究者就水基提取過程中各因素對瀝青提取的影響做了深入的研究，結果表明，在諸因素中，瀝青與砂粒表面的靜電作用力對瀝青的提取起著決定性的作用。離子液體陰陽離子之間具有較強的靜電相互作用力，為此，Painter[32]等認為可以利用離子液體陰陽離子之間強的靜電作用力完成瀝青從砂粒表面的脫附，進而利用有機溶劑溶解從砂粒表面脫附的瀝青。如圖6所示，在攪拌的條件下，通過離子液體陰陽離子之間強的靜電相互作用，瀝青極易從砂粒表面脫附，溶解在上層有機溶劑中。

圖6 離子液體提取后油砂、離子液體及甲苯的三相狀態[33]Fig.6 Three-phase state of oil sand, ionic liquid and tolueneafter ionic liquid-assisted solvent extraction of bitumen from oil sand

溶劑提取處理油砂礦的優點是普適性強，可應用于不同類型油砂礦的處理，其對富礦、貧礦及風化礦中瀝青都有較好的提取效果，得到的瀝青油中微粒含量低, 品質較好。與水基提取法相比，溶劑提取最顯著的優勢體現在處理風化礦方面，風化礦因其長期暴露于空氣中，砂子表面由于風化作用失去了部分的輕質有機物和夾層水（connate water），使得有機物能夠和砂子直接接觸，從而增強了砂子的疏水性。在用水基法提取分化礦中的瀝青過程中，瀝青的收率較低且質量較差，有時甚至很難收集到瀝青泡沫。用溶劑提取分化礦中的瀝青油將得到較高的瀝青收率且質量較高。涉及到具體的工業生產中，離子液體成本太高，目前不具備大規模工業應用的條件。

3 原位開采法[34]

原位開采針對礦藏深度大于75 m油砂礦，通過注入蒸汽、溶劑等直接獲得瀝青，此方法包括出礦冷采、蒸汽輔助重力泄油技術（SAGD）等。在原位開采中，蒸氣提取法（Vapex）應用最為廣泛，該開采過程通過將丙烷等有機溶劑注入反應池，瀝青溶解于有機溶劑中。在重力作用下，稀釋的瀝青到達水平放置的出口管道。這一過程如圖7所示，該過程是一種經濟、有效的用于重質油提取的方法。Vapex的獨特優勢在于原位開采方法是一種選擇性提取瀝青的方法，提取的瀝青中金屬離子含量大為降低，油的品質較好且輕質組分含量較高，更適合直接進入下一步的精煉過程。

圖7 油砂蒸氣提取過程示意圖[34]Fig.7 A microscopic schematic model of vapor extraction of bitumen from oil sand

蒸氣提取（Vapex）過程中，重質油和瀝青的黏度、溶劑蒸氣的擴散系數、瀝青質在重油及瀝青中的含量、溶劑的種類及注入速度等因素影響瀝青和重油的提取。研究者就以上諸因素如何影響瀝青的分離提取做了較多工作，具體的研究進展闡述如下:

3.1 重質油和瀝青的黏度對蒸氣提取（Vapex）過程的影響

瀝青和重油的黏度取決于它們各自的化學組成、溫度、壓力以及溶解氣體的濃度。顯然，重油和瀝青在自然狀態下的高黏度成為原油開采過程中的主要障礙。降低原油的黏度、增加其流動性已成為所有原油開采過程的主要目標之一，如在蒸氣提取（Vapex）過程中主要憑借注入有機蒸汽來實現降低瀝青和原油黏度的目的。

重油和瀝青的黏度與溫度緊密相關，溫度在20℃到200 ℃范圍內變化時，瀝青的黏度由900 Pa·s降低至0.01 Pa·s, 相比之下，壓力對瀝青和重油黏度的影響甚小。

3.2 溶劑蒸氣的擴散系數對蒸氣提取（Vapex）過程的影響

在蒸氣提取（Vapex）過程中，溶劑蒸氣的擴散度對瀝青的提取起著重要的作用，氣體分子在瀝青表面的吸附及與瀝青的相互作用取決于分子間的相互作用。對于蒸氣提取過程，主要依靠準確的擴散數據來決定溶劑蒸氣的流速及流量、瀝青粘度降低的最大限度及原油生產的速度。

溶劑氣體在重油和瀝青中的擴散系數在10-9到10-11m2/s之間，相比之下，液體溶劑的擴散系數在10-7m2/s左右。Oballa[35]等考察甲苯在瀝青中的擴散情況時發現擴散系數與濃度緊密相關，Upreti[36]等通過實驗得出了氣態的二氧化碳、甲烷、乙烷及氮氣在很寬的溫度范圍內的擴散系數。結果表明，擴散系數隨氣體濃度增加至峰值之后出現下降的趨勢，在給定壓力和氣體濃度的條件下，擴散系數隨溫度的升高而增大，在給定溫度和氣體濃度的條件下，擴散系數隨壓力的增加而增大。由此得出擴散系數與變量之間存在非線性的關系，此理論對于在具體的蒸氣提取過程中壓力、溫度及氣體流量等參數的選擇具有重要的指導意義。

3.3 瀝青質在重油及瀝青中的含量對蒸氣提取（Vapex）過程的影響

重油和瀝青主要由飽和烴（Saturates）、芳香烴（Aromatics）、膠質（Resins）及瀝青質（Asphaltenes）組成，四種成分在瀝青中的分配情況決定提取過程中瀝青收率的高低及原油運輸的難易程度。在各組分中，由于瀝青質會隨溫度、壓力及組分的變化發生沉淀現象，將嚴重影響工業生產。因此，瀝青質在瀝青中的含量成為研究者最為關注的問題。在蒸氣提取（Vapex）過程中，瀝青質極易在管道口附近沉積，造成出口管道的堵塞，給瀝青的提取帶來了一定的困難。

Bray和Bahlke[37]考察了各種烷烴類溶劑對瀝青質的沉淀情況，結果發現以乙烷為溶劑瀝青質的沉淀量最多，依次為丙烷、丁烷、戊烷、己烷等。Das和Butler[38]在Hele-Shaw池中模擬了蒸氣提取的實際過程。研究表明，當注入蒸氣的壓力接近或高于溶劑的蒸汽壓時，瀝青黏度緩慢降低且開始瀝青質與輕質組分脫離的過程，并且測得了開始脫瀝青質需注入溶劑的最低濃度，濃度值隨溶劑種類的不同而異。這種采用原位脫瀝青質的方法將最終得到輕質且品質較高的油品，更適合直接進入下一步的精煉過程。

3.4 溶劑的種類及注入速度對蒸氣提取（Vapex）過程的影響

溶劑的選擇通常依照平衡壓力、分子量、開采室中的溫度及壓力、溶解性及擴散系數等要素而定，一般選擇低分子量的氣化溶劑作為瀝青回收的輔助溶劑，且選擇接近露點的溫度為注入溫度。

由于純的有機溶劑成本較高，不適宜進行大規模的工業化應用。因此，在原位開采中，通常采用有機蒸氣混合物來提取瀝青以降低開采成本， Das與Butler[38]建議采用丙烷與丁烷的混合溶劑以高效的提取瀝青油。

針對注入混合溶劑的速度對蒸氣提取的影響，Butler 和 Jiang[39]做了如下的工作：研究者以恒定的速度（20, 30 mL/h）向開采池中注入復合蒸氣，結果發現，注入蒸氣的速度增加50%，瀝青油的生產速度僅增加11%，這說明注入速度的增加不會造成生產速度的激增。在接下來的實驗中，研究者開始以較高的速度向開采池中注入混合蒸氣，接著以較低的速度注入蒸氣，結果發現油品的產出量大為增加。在具體的工業過程中，可采用如上方法實現油品產量的增加。

研究者針對蒸氣提取（Vapex）過程中的影響因素做了系統的研究，為原位開采油砂礦提供了有力的理論依據。蒸氣提取油砂礦的過程被認為是很有前景的 “綠色”工業過程，有望實現大規模的工業化應用。

4 結束語

油砂的分離技術主要包括水基提取法、溶劑提取法、原位開采法。水基提取技術作為最重要的油砂分離技術目前已成功應用于油砂分離的工業生產中，但水基提取技術對油砂的品質要求較高，主要針對親水性油砂的分離。加拿大艾伯塔省是世界上油砂資源最為豐富的地區，多為親水性油砂礦，因此，適合采用水基提取的方法進行分離，形成了較為完備的分離體系，不僅表現在設備上，而且表現在工藝技術層面。溶解提取法是通過相似相容原理來實現油砂瀝青回收的一種方法。其主要特點在于普適性強, 可應用于不同類型的油砂。但由于溶劑提取瀝青油后殘砂中大量的溶劑難以回收，造成嚴重的環境問題，因此，溶劑提取法一直未能實現工業化應用。原位開采法主要針對礦藏深度大于75 m油砂礦，通過注入有機蒸氣來實現瀝青回收的一種方法，國內外研究者就原位開采技術進行了深入的研究，有望實現大規模的工業化應用。

隨著原油資源供應緊張，原油價格不斷攀升。油砂作為一種重要的非常規油氣資源日益受到國內外投資者的重視。目前油砂開采已在加拿大實現了工業化應用，其他各國也得到重視，但目前我國尚不具備成熟的油砂分離技術，因此亟需對我國儲藏豐富地區的油砂礦進行結構、組成及性能評價，探索適用于我國油砂礦的分離技術，為我國的油砂工業提供技術儲備。

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Research Progress in Oil Sand and Its Processing Technology

YANG Hong-qiang1, ZHAO Yu-long2，HE Chong-hui1, WANG Bin1
( 1. PetroChina Lanzhou Petrochemical Research Center，Gansu Lanzhou 730060，China；2. PetroChina Daqing Petrochemical Company the First Chemical Factory, Heilongjiang Daqing 163714, China)

As an unconventional oil resource, oil sand and its processing technology have attracted much attention at home and abroad in recent years. In this paper, main oil-sand separation technologies were introduced; their principles and influencing factors were discussed. The effective separation method of oil sand based on special oil sand conditions was also described.

Oil sand; Separation method; Factors

TE 624

A

1671-0460（2015）01-0132-06

2014-08-03

楊紅強（1986-），男，甘肅定西人，助理工程師，碩士研究生，2012年畢業于中科院蘭州化物所物理化學專業，研究方向：煉油催化劑的研發。E-mail：yhq1988926@126.com。