諶瑞林 吳蜀瑤 何 浪 費俗青 柴艷承
(1 江西中醫藥大學附屬醫院,南昌,330006; 2 江西中醫藥大學,南昌,330006; 3 江西江中中藥飲片有限公司,九江,332300; 4 范崔生全國名老中醫藥專家傳承工作室,南昌,330006)
中藥研究
江西武寧產白術藥材及其飲片質量研究
諶瑞林1,3,4吳蜀瑤2,4何 浪3費俗青3柴艷承3
(1 江西中醫藥大學附屬醫院,南昌,330006; 2 江西中醫藥大學,南昌,330006; 3 江西江中中藥飲片有限公司,九江,332300; 4 范崔生全國名老中醫藥專家傳承工作室,南昌,330006)
目的:對浙江、江西、安徽等6個產地的白術藥材及其白術飲片的浸出物、揮發油、含量進行比較研究。方法:根據《中國華人民共和國藥典》2010年版白術標準中薄層鑒別和浸出物測定法、《中國華人民共和國藥典》2010年版中附錄揮發油測定法。結果:江西武寧產白術藥材及其飲片各項質量指標不僅遠遠高于藥典規定的標準,甚至還優于道地藥材及其飲片。結論:江西武寧產白術藥材及其飲片質量上乘。
白術;浸出物;揮發油;質量研究
白術為中藥臨床上常用的補益藥。具有健脾益氣,燥濕利水,止汗,安胎之功效。用于脾虛食少,腹脹泄瀉,痰飲眩悸,水腫,自汗,胎動不安等證[1]。白術最早記載見于《山海經》《爾雅》等古籍,其入藥最早記載見于《黃帝內經》《神農本草經》等文獻[2]。有很多文獻報道,白術主要有揮發油類成分和白術內酯類成分。現代研究表明,白術煎液、揮發油類成分具有強壯身體、提高抗病能力、利尿等作用[3]。
中藥白術為菊科植物白術AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根莖,在我國浙江、江西等地均有栽培。江西自清朝康熙年間從浙江於潛引種,分布于九江的武寧、修水和宜春的袁州、銅鼓,是白術的傳統產地之一[4]。為了種植、加工更加規范和科學,我們將武寧產的白術與浙江等傳統道地白術產區的白術進行質量對比研究。
1.1 儀器與試劑 ESJ系列電子天平(沈陽龍騰電子有限公司)、UV-7504單光束紫外-可見分光光度計(上海新茂儀器有限公司)、BT 25S電子天平(賽多利斯科學儀器有限公司)、101-0型電熱鼓風干燥箱(天津泰斯特儀器有限公司)、HH-6型數顯恒溫水浴鍋(上海浦東物理光學儀器廠)、揮發油測定器、KQ-50B型超聲波清洗器。白術對照藥材(中國藥品生物制品檢定所)、甲醇(色譜醇,西隴化工股份有限公司)、甲酸(分析純,天津市福晨化學試劑廠)、正己烷(色譜純,上海凌峰化學試劑有限公司)、石油醚(60~90 ℃,分析純,天津市大茂化學試劑廠)、乙酸乙酯(分析純,西隴化工股份有限公司)、香草醛(分析純,天津市大茂化學試劑廠)、硫酸(分析純,西隴化工股份有限公司)、乙醇(分析純,西隴化工股份有限公司)、二甲苯(分析純,天津市大茂化學試劑廠)。
1.2 藥材 白術經作者鑒定為菊科植物白術AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根莖。白術樣品于2014年12月至2015年1月,采集自武寧泉口、修水大橋鎮、浙江臺州天臺縣、嵊縣貴門鄉、安徽亳州五馬鄉共6個產地,具體采集樣品明細見表1。

表1 樣品采集信息

圖1 各產地白術干燥藥材樣品圖
白術飲片取白術藥材,大小分檔,挑選去除雜質、須根,用洗藥機清洗去除泥沙,倒入潤藥池內加水沒過藥面10 cm浸泡2 h,排空池內積水,用濕麻布袋遮蓋悶潤,潤透,切厚片,干燥。
見圖1。各產地白術藥材樣品形狀特征:浙江;新昌、嵊縣所產多為“小山貨”,個形短狀;徽術形狀很不完整,大小懸殊,大者如拳,小者如指,大者稱“大種術”,小者稱“小種術”;江西產白術形細瘦長而曲,形如鶴脛[4]。
見圖2。

圖2 為各產地白術干燥飲片樣品圖
4.1 薄層鑒別與結果 參照《中華人民共和國藥典》2010年版一部白術項下的薄層鑒別法對白術藥材樣品及白術飲片樣品進行薄層檢驗。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,并顯有一桃紅色主斑點(蒼術酮)。本試驗共收集6批白術樣品,采用藥典方法進行薄層鑒別。白術藥材、白術飲片薄層圖譜結果見圖3和圖4。
斑點1、2修水大橋鎮(10 μL、15 μL),斑點3、4浙江環昌山乘縣貴門鄉(10 μL、15 μL),斑點5、6安徽亳州五馬鄉(10 μL、15 μL),斑點7白術對照藥材,斑點8、9武寧泉口-2(10 μL、15 μL),斑點10、11武寧泉口-1(10 μL、15 μL),斑點12、13浙江臺州天臺縣(10 μL、15 μL)。從圖3看出,修水大橋鎮及浙江環昌嵊縣貴門鄉的白術藥材樣品斑點與白術對照藥材斑點對比顏色相對較淺;其他產地白術藥材樣品薄層斑點與白術對照藥材斑點對比顏色一致,其中武寧泉口-2白術藥材樣品薄層斑點顏色更深。

圖3 白術藥材薄層圖譜

圖4 白術飲片薄層圖譜

表2 白術藥材水分測定結果(n=3)

表3 白術飲片水分測定結果(n=3)
斑點1、2武寧泉口-1(10 μL、15 μL),斑點3、4武寧泉口-2(10 μL、15 μL),斑點5、6安徽亳州五馬鄉(10 μL、15 μL),斑點7白術對照藥材,斑點8、9修水大橋鎮(10 μL、15 μL),斑點10、11浙江臺州天臺縣(10 μL、15 μL),斑點12、13浙江環昌嵊縣貴門鄉(10 μL、15 μL),從圖4看出,修水大橋鎮及浙江環昌嵊縣貴門鄉的白術飲片斑點與其他產地白術飲片斑點對比顏色相對較淺,各產地薄層斑點均比白術對照藥材深。
4.2 檢查 水分測定:取供試品2~5 g,精密稱定,照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄Ⅸ H水分測定法項下的第一法測定。結果見表2、表3。
4.3 浸出物測定 取供試品2~4 g,精密稱定,照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄X A項下的熱浸法測定,用60%乙醇作溶劑。結果見表4、表5。

表4 白術藥材浸出物測定結果(n=3)
從表4看出,各產地白術藥材樣品及其飲片浸出物數據均高于《中華人民共和國藥典》浸出物要求不得低于35.0%的標準。6個產地白術藥材浸出物結果由低到高依次為:修水大橋鎮<浙江環昌嵊縣貴門鄉<武寧泉口-1<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2。

表5 白術飲片浸出物測定結果(n=3)
從表5看出,白術飲片浸出物結果由低到高依次為:修水大橋鎮<浙江環昌嵊縣貴門鄉<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-1<武寧泉口-2。
數據表明,江西武寧產白術藥材及其飲片浸出物最高,比浙江道地產區白術浸出物還高。
4.4 揮發油測定 取浙江臺州天臺縣供試品20~40 g(過2號至3號篩,并混合均勻),照揮發油測定法《中華人民共和國藥典》一部(附錄Ⅹ D)項下的甲法及乙法測定。結果見表6。
因《中華人民共和國藥典》2010年版一部白術標準中未對白術揮發油作出的規定,通過參照《中華人民共和國藥典》2010年版一部揮發油測定法項下的兩項方法進行試驗檢測,從表6數據看出,采用揮發油測定法項下的甲法與乙法檢測出的揮發油量差異不明顯,因乙法所需使用的二甲苯存在一定的安全隱患,故確定采用揮發油測定法項下的甲法測定。

表6 揮發油測定結果(n=3)

表7 白術藥材揮發油測定結果(n=3)
從表7看出,各產地白術藥材揮發油結果由低到高依次為:浙江環昌嵊縣貴門鄉<修水大橋鎮<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2<武寧泉口-1。

表8 白術飲片揮發油測定結果(n=3)
從表8看出,白術飲片揮發油結果由低到高依次為:浙江環昌嵊縣貴門鄉<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<修水大橋鎮<武寧泉口-1<武寧泉口-2。
數據表明,江西武寧產的白術藥材及其飲片揮發油最高,浙江環昌嵊縣貴門鄉產的白術藥材及其飲片揮發油最低。
通過對白術藥材與白術飲片質量的研究,從不同產地白術藥材及其飲片的浸出物、揮發油、含量測定三者實驗結果數據比較顯示:白術藥材浸出物結果由低到高依次為:修水大橋鎮<浙江環昌嵊縣貴門鄉<武寧泉口-1<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2,白術飲片浸出物結果由低到高依次為:修水大橋鎮<浙江環昌嵊縣貴門鄉<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-1<武寧泉口-2;白術藥材揮發油結果由低到高依次為:浙江環昌嵊縣貴門鄉<修水大橋鎮<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-2<武寧泉口-1,白術飲片揮發油結果由低到高依次為:浙江環昌嵊縣貴門鄉<安徽亳州五馬鄉<浙江臺州天臺縣<修水大橋鎮<武寧泉口-1<武寧泉口-2;從不同產地白術藥材及其飲片的浸出物、揮發油實驗數據的排名看出,各產地白術藥材及其飲片整體質量情況由低到高依次為:浙江環昌嵊縣貴門鄉<安徽亳州五馬鄉<修水大橋鎮<浙江臺州天臺縣<武寧泉口-1<武寧泉口-2。
從各產地所產白術藥材和白術飲片質量均高于藥典標準,說明我國產的白術質量比較穩定。從數據排名情況體現出江西武寧產的白術藥材及其飲片各項指標數據不但高于《中華人民共和國藥典》規定的要求,甚至比浙江等傳統道地產區的白術藥材及其飲片的各項指標數據還要高,說明武寧產白術藥材及其飲片質量上乘,武寧屬于白術傳統道地產區。
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典一部[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010.
[2]杜福祥.白術的食用養生經[J].開卷有益:求醫問藥,2004,4(1):28-29.
[3]郝研軍.白術的炮制原理研究[D].沈陽:遼寧中醫藥大學,2006.
[4]李建明,胡世霞.歷史上白術的品種規格[J].現代中藥研究與實踐,2005,19(6):28-30.
[5]李羾,何丹,楊常成.高效液相色譜法測定白術中白術內酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量[J].中南藥學,2014,12(1):70-73.
(2015-05-27收稿 責任編輯:王明)
Quality Research of Materia Medica and Prepared Slices of White Atractylodes Rhizome Produced in Wuning in Jiangxi Province
Chen Ruilin1,3,4, Wu Shuyao2,4, He Lang3, Fei Suqing3, Chai Yancheng3
(1AffiliatedHospitalofJiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine(TCM),Nanchang330006,China; 2JiangxiUniversityofTCM,Nanchang330006,China; 3JiangxiJiangzhongPreparedSlicesofChineseCrudeDrugsCo.,Ltd,Jiujiang332300,China; 4FanCuisheng'sInheritanceStudiooftheNationalVeteranExpertsofTCM,Nanchang330006,China)
Objective:To compare contents of extractives, volatile oil, active constituent of White Atractylodes Rhizome material medica and prepared slices produced from six different habitat regions, such as Zhejiang, Jiangxi, Anhui provinces. Methods: The assay was performed according to the methods of TLC identification and extract determination under the standard of White Atractylodes Rhizome in Chinese Pharmacopoeia (Edition 2010), as well as the method of volatile oil determination in the appendix of Chinese Pharmacopeia' (Edition 2010). Results: Several quality indicators of White Atractylodes Rhizome produced in Wuning in Jiangxi province showed that it does not only have higher quality than the set standard on Pharmacopoeia, but also better than genuine regional material medica. Conclusion: The White Atractylodes Rhizome produced in Wuning in Jiangxi province has excellent quality.
White Atractylodes Rhizome; Extractives; Volatile oil; Quality research
江西省衛生廳中醫藥科研計劃(重點)課題(編號:2012Z005);全國老中醫藥專家傳承項目
諶瑞林,副主任中藥師,主要從事中藥炮制與中藥質量研究,Tel/Fax:(0792)2838079,E-mail:chruilin@sohu.com
R284.1
A
10.3969/j.issn.1673-7202.2015.09.030