干法消解一等離子光譜法同時(shí)測(cè)定大米中的銅和鎘

王明銳　陶寧麗　袁友明　姚晶晶

摘要：采用干灰化消解技術(shù)處理樣品，用等離子光譜法（ICP-AES法）同時(shí)測(cè)定了，大米中的銅和鎘。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該法測(cè)定大米中的銅和鎘與用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果基本一致，且該方法具有簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：干灰化；大米；銅；鎘；ICP-AES法

中圖分類號(hào)：0657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9944（2014）04-0250-02

1、引言

食品安全是關(guān)系人民生命安全與健康的頭等大事，是老百姓關(guān)注的話題，大米作為人們生活的主食，其安全性不容忽視。大米中的銅和鎘都是被劃為有毒有害重金屬范疇，有其限量指標(biāo)，因此準(zhǔn)確測(cè)定其含量尤為重要。現(xiàn)在對(duì)大米中銅和鎘的測(cè)定方法有火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光法、比色法、等離子光譜法、等離子質(zhì)譜法等。本研究建立了一種利用馬弗爐直接干灰化樣品，用等離子光譜法（ICP-AES法）同時(shí)測(cè)定大米中銅和鎘的方法，本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單、分析速度快、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，可以滿足大米中銅和鎘的測(cè)定需要。

2、材料與方法

2.1 儀器

美國熱電公司（ThermoFisher）的等離子體發(fā)射光譜儀（ICP6300型），中階梯光柵，同心玻璃霧化器，二維陣列檢測(cè)器（CID），馬弗爐（溫度可控制在0～1000℃）。

2.2 儀器工作條件

溫度：室溫20℃；相對(duì)濕度：50%；氬氣：高純氬氣純度>99.99%；最大輸出功率1.15kW；輔助氬氣流量O.5 L/min；冷卻氣氬氣流量12L/min；霧化器壓力O.2MPa；分析泵速50 r/min；沖洗泵速50 r/min；觀測(cè)高度12 mm；積分時(shí)間：長波5 s，短波10 s；銅元素譜線：銅283.5nm，鎘228.8nm。

2.3 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

本實(shí)驗(yàn)所用的水為二次去離子水，試劑皆為優(yōu)級(jí)純。

銅和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）為直接購買的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。

湖南大米：GBWl0045（GSB一23）。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

2.4.1 樣品消解

準(zhǔn)確稱取磨碎大米樣0.5000g于30mL瓷坩堝中，將瓷坩堝移入馬弗爐，設(shè)定好升溫程序，緩慢升溫至550℃，保溫3h。冷卻后取出，用5%HCL溶液溶解灰分并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶定容，充分搖勻，待測(cè)，同時(shí)做2份試劑空白。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取國家標(biāo)準(zhǔn)樣品銅和鎘標(biāo)液（100mg/L）0.00、0.50、1.00、2.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，用5%HCL溶液定容至刻度（各相當(dāng)于銅和鎘濃度0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L），搖勻，按2.2所列儀器工作條件，將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入ICP光源進(jìn)行測(cè)定，得到銅和鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4.3 樣品的測(cè)定

待儀器標(biāo)準(zhǔn)化得到銅和鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線后，將2.4.1得到的樣品溶液引入ICP光源進(jìn)行測(cè)定，得到樣品結(jié)果。

3、結(jié)果與分析

3.1 分析譜線的選擇

通過查閱光譜譜線及本儀器自帶譜線，初選出銅和鎘元素的數(shù)條靈敏譜線及次靈敏線進(jìn)行空白銅和鎘（1mg/L）基體試驗(yàn)，比較其靈敏度及光譜干擾情況，選擇譜線干擾少，信噪比高，背景值低的譜線作為銅和鎘元素的分析譜線。試驗(yàn)結(jié)果表明，銅和鎘元素分別在分析線283.45nm和228.8nm處干擾最小，線性擬合最佳。因此選擇銅283.5nm和鎘228.8nm譜線作為該方法的分析譜線。

3.2 消化方法的選擇

將大米樣品分別用濕消化（1+4硝酸與高氯酸）和干灰化（馬弗爐中灼燒），用ICP儀器測(cè)定，其結(jié)果基本一致，但是濕消化較干灰化操作繁瑣，使用試劑較多，干灰化則簡(jiǎn)便快捷，使用試劑少，污染少。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，干灰化選擇550℃，保溫3h，效果最佳。

3.3 溶液中酸介質(zhì)的影響

本實(shí)驗(yàn)中基體系采用5%HCL作介質(zhì)，由于樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液中酸的介質(zhì)的濃度基本一致，因此，酸介質(zhì)的基體影響基本上得到了消除。

3.4 ICP～AES法測(cè)銅和鎘的檢出限

取試劑空白溶液（5%HCL溶液）連續(xù)測(cè)定¨次的結(jié)果，計(jì)算得出該儀器測(cè)定銅和鎘的檢出限分別為0.0006mg/L和O.0008mg/L，完全能夠滿足本方法測(cè)定銅和鎘的需要。

3.5 方法的精密度

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)中某一實(shí)際樣品平行測(cè)定10次所獲得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差就是本方法的精密度，測(cè)定結(jié)果見表1。

從表1中可以看出，在該方法的測(cè)定范圍內(nèi)，銅和鎘RSD分別為0.24%和1.22%，完全能夠滿足測(cè)定大米中的銅和鎘的要求，說明該實(shí)驗(yàn)方法有較好的精密度。

3.6 方法的準(zhǔn)確度

為了評(píng)估本方法的準(zhǔn)確度，將實(shí)際4個(gè)大米樣品中的銅和鎘分別按照國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009.13-2003和GB/T5009.15-2003）進(jìn)行了對(duì)照分析，其測(cè)定結(jié)果見表2。

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了用ICP-AES法測(cè)定大米中的銅和鎘與用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果基本一致，其中表2中處理4為湖南大米標(biāo)樣GBWl0045（GSB-23），其標(biāo)準(zhǔn)值為Cu2.4±0.2mg/kg；Cd0.19±0.02mg/kg，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值在允許誤差之內(nèi)，這更說明用本方法測(cè)定大米中的銅和鎘具有較好的準(zhǔn)確度。

4、結(jié)語

用傳統(tǒng)的國家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定大米中的銅和鎘使用試劑較多，操作步驟繁瑣，周期較長，無法滿足大批量樣品分析的要求，用ICP-AES法直接測(cè)定則操作簡(jiǎn)單快速，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意，便于大批量的分析，該方法是一種簡(jiǎn)便、快速且結(jié)果準(zhǔn)確度高的實(shí)驗(yàn)方法。endprint