999精品在线视频,手机成人午夜在线视频,久久不卡国产精品无码,中日无码在线观看,成人av手机在线观看,日韩精品亚洲一区中文字幕,亚洲av无码人妻,四虎国产在线观看 ?

高效液相色譜法測定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氫鈉殘留量

2015-01-13 05:22:10黃麗金童優(yōu)蕓
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年13期
關(guān)鍵詞:檢測方法

黃麗金,童優(yōu)蕓

(寧波市鄞州區(qū)食品檢測中心,浙江寧波 315100)

高效液相色譜法測定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氫鈉殘留量

黃麗金,童優(yōu)蕓

(寧波市鄞州區(qū)食品檢測中心,浙江寧波 315100)

[目的]擬研究建立一種對面粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉的檢測方法。[方法] 根據(jù)甲醛次硫酸氫鈉能溶于水,且在溶液中和加熱時會釋放出甲醛的特點,將樣品中的甲醛次硫酸氫鈉經(jīng)水溶解加熱釋放出甲醛,甲醛與衍生試劑2,4- 二硝基苯肼發(fā)生反應(yīng)后,利用高效液相色譜進行定性定量。[結(jié)果]試驗表明,在0.15~7.50 mg/L濃度范圍內(nèi),甲醛的質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,r=0.999 8,檢出限為0.5 mg/kg;樣品的加標回收率為95.68%~97.73%,相對標準偏差(RSD)為1.34%~2.84%。[結(jié)論]該研究建立的方法準確、簡便、快速,可用于測定面粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉的含量。

高效液相色譜法;面粉及其制品;甲醛次硫酸氫鈉;測定

甲醛次硫酸氫鈉,俗稱吊白塊或雕白粉,主要用于印染工業(yè),禁止作為食品添加劑在食品中應(yīng)用[1]。一些不法商家向腐竹、粉絲、面粉等食品中添加甲醛次硫酸氫鈉,以達到改善食品感官、提高白度、延長保存時間及改善口感的目的。摻入食品中的甲醛次硫酸氫鈉會破壞食品的營養(yǎng)成分,并可引發(fā)過敏、腸道刺激、食物中毒等,在食品加工條件下,吊白塊也會分解產(chǎn)生甲醛,對人體的免疫系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)以及腎臟均有毒性作用,并具有一定的遺傳毒性[2]。因此,在食品安全日益受到重視的今天,對食品中甲醛次硫酸氫鈉的監(jiān)測具有重要意義。食品中甲醛次硫酸氫鈉的檢測方法主要以化學(xué)法為主,如變色酸法[3]、乙酰丙酮法[4]、AHMT 分光光度法[5]等,這些方法具有儀器價格低廉、操作簡便、易于推廣等優(yōu)點,但是基于化學(xué)反應(yīng)的原理,檢測容易受到干擾,特異性不強。

國標GB/T21126-2007規(guī)定了高效液相色譜法測定食品中小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的方法[6],但該方法前處理繁瑣,在檢測量大的情況下效率較低。筆者根據(jù)甲醛次硫酸氫鈉能溶于水,且在溶液中和加熱時會釋放出甲醛的特點,對國標的檢測方法作了改進,簡化前處理過程,縮短分析時間,較已有方法簡便快速,適應(yīng)性廣。

1 材料與方法

1.1 材料供試原料:小麥粉及其制品,市售。主要儀器:Agilent1200液相色譜儀,附二極管陣列檢測器;色譜柱:ODS-C18(4.6 mm×250 mm×5 μm)。主要試劑:乙腈,色譜純;甲醛(37%,M/M)、2,4-二硝基苯肼、乙酸,均為分析純。甲醛標準儲備液制備:吸取3.8 ml甲醛溶液于1 000 ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度(甲醛含量約1 500 μg/ml),按GB/T 2912.1-2009[7]中附錄A的方法標定其準確濃度,存放在4 ℃冰箱中備用,使用前將甲醛標準儲備液用水稀釋成15 μg/ml。衍生試劑:稱取0.05 g的2,4-二硝基苯肼,置于100 ml容量瓶中,用適量內(nèi)含0.5%(V/V)乙酸的乙腈溶液稀釋定容,用棕色瓶儲存。

1.2 色譜條件流動相為乙腈-水(65+35,V/V),流速1.0 ml/min,進樣量20 μl,柱溫30 ℃,檢測波長355 nm。

1.3 分析步驟

1.3.1樣品前處理。準確稱取事先均勻好的樣品2.00 g,置250 ml具塞三角瓶中,加入100 ml水,塞緊蓋子后放入40 ℃水浴振蕩60 min,取出冷卻,用砂芯漏斗過濾,準確吸取該濾液和衍生試劑各2.0 ml于10 ml具塞試管中,混合均勻,在60 ℃水浴中靜置反應(yīng)30 min,冷卻至室溫,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾后,待測。

1.3.2標準曲線制作。準確吸取甲醛標準使用液(約15 μg/ml)1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ml于100 ml容量瓶中,分別加水至刻度(此標準液約含甲醛0.15、0.30、0.75、1.50、3.00、7.50 mg/L)。

于10 ml具塞試管中加入2.0 ml以上標準溶液和2.0 ml衍生試劑并混合均勻,在60 ℃水浴中靜置反應(yīng)30 min,冷卻至室溫,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾后,進行液相色譜測定。以峰面積為縱坐標,甲醛濃度為橫坐標作標準曲線。

1.3.3樣品測定。按照上述色譜條件,待基線穩(wěn)定后,進樣品溶液,以甲醛標準峰的保留時間定性,按外標法計算樣品中甲醛的含量。

1.3.4計算公式。樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量(以甲醛計)的計算公式為:

式中,x表示樣品中甲醛含量(mg/kg);C表示從工作曲線上讀取的萃取液甲醛濃度(mg/L);M表示稱樣質(zhì)量(g)。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性范圍及相關(guān)性取甲醛標準溶液做成標準系列,以甲醛濃度作橫坐標,產(chǎn)物峰面積作縱坐標,繪制標準曲線,見圖1。回歸方程為:y=367.4x+6.781,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8,說明在該試驗條件下,甲醛標準曲線在0.15~7.50 mg/L 濃度范圍內(nèi)與響應(yīng)值峰面積呈良好的線性關(guān)系。甲醛標準色譜圖見圖2。

2.2 檢出限按儀器3倍噪聲比靈敏度作為檢出限,試驗結(jié)果甲醛最小檢出濃度為0.01 mg/L,若取2.00 g 樣品,最小檢出質(zhì)量濃度為0.5 mg /kg。國標GB/T21126-2007[6]規(guī)定,甲醛含量不超過10 μg/g時,報告結(jié)果為未檢出,滿足食品中甲醛次硫酸氫鈉的檢出限要求。

2.3 精密度與回收率試驗在陰性樣品中添加5個濃度水平的甲醛標準溶液,按照上述方法和條件分析測定,每個水平測定6次,測定方法的精密度和加標回收率,結(jié)果見表1。

從表1可見,在所選擇的方法和條件下,樣品的加標回收率為95.68%~97.73%,相對標準偏差(RSD)為1.34%~2.84%,回收率符合試驗要求,樣品測定結(jié)果準確。

表1 加標回收率及精密度試驗

2.4 樣品測定按上述條件和方法,分別測定5批面粉和5批面制品中的甲醛含量,有1批樣品檢出甲醛次硫酸氫鈉,其含量(以甲醛計)為7.8 mg/kg,圖譜見圖3,其他樣品未檢出。根據(jù)國標GB/T21126-2007[6]規(guī)定,甲醛含量計算不超過10 μg/g時,報告結(jié)果為未檢出,因此檢測的10批樣品甲醛次硫酸氫鈉均合格。從圖3可以看出,該方法受到食品樣品的本底干擾較小,分離效果較好,可用于測定食品中甲醛次硫酸氫鈉的含量。

3 結(jié)論

該試驗采用高效液相色譜法測定面粉和面制品中甲醛次硫酸氫鈉殘留量,方法具有操作簡單、分離效果好、檢出限低、精密度高、結(jié)果準確的特點,適用于日常對面粉及其制品中的甲醛次硫酸氫鈉的分析測試。

[1] 安大洲.吊白塊在食品中使用情況的調(diào)查分析[J].中國預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2003,4(1):8.

[2] 馮婧媛.食品中添加吊白塊的危害及檢測方法[J].保鮮與加工,2011(4):43-47.

[3] 鄧紅,劉曉莉,魏強,等.淀粉及面制品中吊白塊的鑒定試驗探討[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2002,14(3):21-24.

[4] 鄭貴專,黎元扶.乙酰丙酮法測定食品中“吊白塊”蒸餾裝置的應(yīng)用探討[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2011,21(4):43-47.

[5] 何小青,羅美中,藍勇波,等.食品中吊白塊新的測定方法[J].糧油食品科技,2004,12(5):40-41.

[6] 霍權(quán)恭,范璐,周展明,等.GB/T 21126-2007.小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測定[S].北京:中國標準出版社,2008.

[7] 范瑛,朱纓,王仲昭,等.GBT 2912.1-2009.紡織品甲醛的測定 第1部分:游離和水解的甲醛(水萃取法)[S].北京:中國標準出版社,2010.

Determination of Sodium Formaldehyde Sulphoxylate in Flour and Its Products by High Performance Liquid Chromatography

HUANG Li-jin, TONG You-yun

(Ningbo Yinzhou District Food Testing Center, Ningbo, Zhejiang 315100)

[Objective] A method for determination of sodium formaldehyde sulphoxylate in flour and its products was established. [Method] The samples were dissolved in the water and heated. Then the formaldehyde was extracted and reacted with 2, 4-dinitrobenzene hydrazine to form the derivative which can be qualitative and quantitative by HPLC with DAD. [Result] The calibration curve was linear over a range from 0.15 to 7.50 mg/L with a correlation coefficient of 0.999 8 and detection limit was 0.5 mg/kg. The recovery was between 95.68% and 97.73%, and the relative standard deviation was between 1.34% and 2.84%. [Conclusion] The method is simple, rapid and accurate. It can be used for the determination of sodium formaldehyde sulphoxylate in flour and its products.

High performance liquid chromatography; Flour and its products; Sodium formaldehyde sulphoxylate; Determination

黃麗金(1980- ),女,福建羅源人,工程師,碩士,從事食品檢測研究。

2015-03-25

S 37

A

0517-6611(2015)13-259-02

猜你喜歡
檢測方法
“不等式”檢測題
“一元一次不等式”檢測題
“一元一次不等式組”檢測題
“幾何圖形”檢測題
“角”檢測題
學(xué)習(xí)方法
可能是方法不對
小波變換在PCB缺陷檢測中的應(yīng)用
用對方法才能瘦
Coco薇(2016年2期)2016-03-22 02:42:52
四大方法 教你不再“坐以待病”!
Coco薇(2015年1期)2015-08-13 02:47:34
主站蜘蛛池模板: 国产成人精品综合| 欧美专区在线观看| a在线亚洲男人的天堂试看| 中文字幕第4页| 在线毛片网站| 精品国产91爱| 91区国产福利在线观看午夜| 日本高清在线看免费观看| 伊人久热这里只有精品视频99| 就去色综合| 久久精品国产亚洲麻豆| 久久亚洲精少妇毛片午夜无码| 日本不卡在线播放| 在线一级毛片| 97综合久久| 999精品免费视频| 国产成人毛片| 国产精品第一区在线观看| 国产一级视频在线观看网站| 自拍偷拍欧美日韩| 一级香蕉人体视频| 波多野结衣视频网站| 99视频精品在线观看| 国产成人夜色91| 成人免费网站在线观看| 国产精品视频白浆免费视频| 91精品视频在线播放| 美女裸体18禁网站| 国产va在线观看| 亚洲天堂网在线播放| 国产成人成人一区二区| 日韩精品一区二区三区视频免费看| 露脸真实国语乱在线观看| 国产成人综合亚洲网址| 国产综合精品一区二区| 国产亚洲精品自在久久不卡| 国产无码网站在线观看| 国产亚洲视频中文字幕视频 | 91视频首页| 欧美日韩中文国产va另类| 人妻精品久久无码区| 免费无码AV片在线观看国产| 都市激情亚洲综合久久| 欧洲av毛片| aa级毛片毛片免费观看久| 伊人色在线视频| 日韩中文欧美| 国产精品永久免费嫩草研究院| 人妻无码中文字幕第一区| 香蕉99国内自产自拍视频| 爆操波多野结衣| 嫩草在线视频| 天天干伊人| 国产在线一区二区视频| 国产激情无码一区二区三区免费| 亚洲精品动漫| 欧美a在线看| 日本高清免费不卡视频| 大香伊人久久| 日韩欧美中文字幕一本| 88av在线看| 欧美在线黄| 国产日韩欧美在线视频免费观看| 欧美精品成人一区二区视频一| 久久91精品牛牛| 欧美三级日韩三级| 亚洲色图另类| 国产精品免费入口视频| 国模私拍一区二区三区| 18禁影院亚洲专区| 青青草一区二区免费精品| 国产欧美日韩一区二区视频在线| 欧美 国产 人人视频| 欧美天堂在线| 三级欧美在线| 免费精品一区二区h| 日韩最新中文字幕| 一级片免费网站| 久久精品一卡日本电影| 亚洲色图欧美在线| AV老司机AV天堂| 一本色道久久88综合日韩精品|