新型過濾、洗滌、干燥“三合一”設備的開發

馬曉宇

(上海化工研究院)

國內多數藥廠在無菌原料藥的生產流程中，從整體上一直沒有較為完善、可靠的連接和優化。尤其是粉狀藥品物料的運輸過程，在實際生產中一直沒有很好的銜接輸送方式，其物料的輸送多采用散裝物料運送或使用料桶運送，在卸料和分裝工序之間由人工進行搬運[1]。在這種輸送方式中，物料一般需跨越多個凈化間，這一過程不可避免的會引起物料的二次污染和產品損失。另外在一些特殊化工產品的生產制備過程中，需要經歷生產的產品結晶→過濾→洗滌→干燥一整套過程，工藝方面要求在這些過程中避免與空氣接觸。如果采用全密閉條件下的輸送、過濾、洗滌、干燥系統則完全可以避免以上問題，使得生產流程符合特殊工藝要求。

目前市場上常見的“三合一”(過濾、洗滌、干燥)產品大都存在一些問題。有些產品的旋轉傳動部分的密封采用機械密封或者填料密封等方式，但是這些密封方式不能保障絕對意義上的密封，使用過程中也需要經常更換密封件。一些“三合一”裝置的卸料都采用底面刮板旋轉卸料，這種卸料方式容易產生卸料死角，尤其對有GMP生產要求的藥品生產廠家會產生不利影響。還有一些廠家生產的“三合一”設備加熱面位于過濾元件底部，在干燥過程中濕潤細小的濾渣在過濾介質內部干燥后堵塞過濾介質，縮短其使用壽命。為解決設備中出現的以上問題，筆者介紹了一種新型過濾、洗滌、干燥“三合一”設備。

1 “三合一”設備的主要結構和工作原理

“三合一”設備的結構如圖1所示，它主要由設備筒體(包括過濾盤與底座)、攪拌裝置、密封裝置、攪拌動力裝置、翻轉動力裝置及控制箱等組成。

圖1 “三合一”設備的結構圖

1.1設備筒體

設備筒體由頂蓋、圓筒、底蓋和濾室組成。筒體表面和內部經過拋光處理(機械拋光、電解拋光)，表面粗糙度Ra≤0.8，頂蓋為法蘭端蓋, 配有攪拌裝置接口、進料口、洗滌水入口、壓縮氣體口、卸料口；圓筒外焊接有夾套以及冷熱媒的進出口；底蓋為法蘭端蓋和多孔板，最下端配有濾液出口。

其中，夾套部分選用了半圓管式夾套。由于整體式空心夾套傳熱效果與半圓式和蜂窩式相比較差，制造成本上半圓式比蜂窩式低廉，所以，該設備采用半圓管式夾套[2～4]。

1.2攪拌裝置

攪拌裝置主要由軸密封件、攪拌軸、攪拌槳葉和底端刮板組成。為防止設備內部細小物質進入磁力密封內部，在設備本體以及磁力密封之間采用填料密封[5]。攪拌軸為實心金屬制作，攪拌槳葉采用單螺帶攪拌槳，可適用于高粘度懸浮液的攪拌。螺帶最下端安裝有特制刮刀片，攪拌槳上的刮板可在洗滌(再漿化)和干燥過程中使用，該刮刀片的設計在提高洗滌速率的同時，還可以在干燥過程中較徹底的卸掉濾餅，減少濾餅在設備內部的殘留。攪拌槳的安裝高度應在過濾面上2～5mm，接觸太近容易損傷過濾面，相反則刮切效果不好。

特制的刮刀片在安裝角度上也有一定的講究。如果刮刀刀刃與接觸面平行，在刀片刮開濾餅之后，刮刀立板又在濾餅上滑過，形成類似于抹灰漿的效果，使濾餅的孔隙堵塞，過濾性能大打折扣。正確的做法為：將刮刀整體沿軸方向轉動一定角度，保證刮刀與濾餅的接觸為線接觸而非面接觸，避免因內側立板在濾餅上打滑而產生干擾效果[6]。

1.3磁力密封裝置

磁力密封裝置是保障設備運行中密封效果的重要組件。其工作原理為：裝置外磁缸由外部電機和減速機驅使轉動，基于庫倫定律，外磁缸通過磁場的作用帶動裝置內磁缸同步旋轉[7]，而外磁缸的外圍直接固定在設備筒體上。這種磁力密封的特點為將轉動時的動密封(填料密封、機械密封)轉換為密封件無磨損的靜密封，從而實現絕對意義上的無泄漏。對于攪拌槳密封而言，磁力密封是一種安全可靠的傳動密封技術。磁力密封裝置結構簡圖如圖2所示。

圖2 磁力密封裝置結構簡圖

1.4攪拌動力裝置

結構上，攪拌動力裝置由防爆電機和減速機組成。由于設備使用時其內部為易燃易爆的有機溶劑，所以選用的電機要求防爆。工藝要求在洗滌和干燥過程中有不同的攪拌速度，還需要在電機前安裝一臺變頻器，且變頻器按照防爆要求應安裝在防爆控制箱內。攪拌裝置在具體使用時，槳葉攪拌速率的控制方面應尤為注意。如果攪拌速率過快，攪拌槳葉可能會打碎內部顆粒，使顆粒粒徑變小；如果攪拌速度過慢，設備內部的傳熱和傳質效果不好，增加生產周期。實際生產中攪拌速率需要通過實際情況進行調整。

1.5翻轉機架

機架由空心圓鋼與工字鋼焊接而成，其重量比一般的鑄鐵機架輕，強度比一般的鑄鐵材料好；設備的旋轉通過低速電機實現，并且可按照要求對旋轉角度進行調節，以適應生產工藝的需要。另外，可根據移動需要在設備底部安裝滾輪，便于移動。

2 “三合一”設備的工作原理及過濾元件的選擇

2.1“三合一”設備的工作原理

“三合一”設備實質為帶有干燥功能的過濾、洗滌設備。如圖3所示，裝置主體為豎直狀態時，物料進入無氧、無水的密閉環境后，通過向設備內部通入惰性氣體來增加設備內部的壓力，物料在推動力的作用下，通過過濾介質表面不斷堆積最后形成致密的濾餅層，完成固液分離的目的。過濾完母液之后開始洗滌過程，洗滌方式大致有兩種：置換洗滌和再漿化洗滌。一般來說，再漿化洗滌效果好，置換洗滌濾餅保持較完整，具體操作中可根據不同物料選擇不同的洗滌方式，本案例中催化劑采用的洗滌方式是再漿化洗滌。經過洗滌過濾之后，調整設備的運行姿態如圖4所示，設備主體調至水平狀態(受熱面積大)，令熱媒通入夾套同時開啟攪拌裝置，對濕濾餅進行干燥操作。完成干燥工藝后，調整設備筒體姿態如圖5所示，使卸料口置于設備最底端，卸料口處的倒錐形型口可保障物料的完整卸除。就這樣懸浮液在同一設備內完成了過濾→洗滌→過濾→干燥→卸料等工藝過程。

圖3 過濾、洗滌過程

圖4 干燥過程

圖5 卸料過程

新型“三合一”設備在每個工藝過程都有其對應的工作姿態是該設備的一個特點。過濾過程放置成豎直狀態，不但保證了形成濾餅的均一性，更可以防止過濾過程中短路現象的發生；干燥時將設備主體放置水平狀態，增加了干燥所需的換熱面積；卸料過程中將卸料口放置豎直最低點，更能夠保障卸料的徹底性。

2.2過濾元件的篩選

過濾元件作為過濾過程中的核心部分，在“三合一”設備中占有重要地位。結合本案例中催化劑自身的實際情況，在材料方面，由于設備應用的工況溫度約為100℃，一般塑料都不宜長時間在該溫度下使用，過濾元件的材料應在耐溫性好的金屬材料中選擇，使用較多的防銹、耐腐蝕金屬有316L不銹鋼、哈氏合金鋼及蒙乃爾鋼等，但由于后兩者成本較高，本案例過濾元件采用316L不銹鋼。截留精度方面，根據對該催化劑物料的粒度分析和過濾實驗，過濾介質要求選用截留精度為5～15μm的材料。種類方面，現在常用的金屬過濾元件種類較多，其中精度可以做到5μm左右的過濾元件種類有：金屬微孔膜、燒結金屬粉、金屬燒結氈和金屬燒結網，但是金屬微孔膜的造價較高，燒結金屬粉的強度較差，金屬燒結氈再生效果不好，故金屬過濾元件應選擇價格相對低廉、強度較高、再生效果較好的金屬燒結網。綜上所述過濾元件選擇截留精度為5～15μm、材料為316L不銹鋼的金屬燒結網。

3 應用

研發設備的操作物料是含有甲苯及四氫呋喃等有機溶劑的溶液，內部的懸浮顆粒為剛性催化劑。生產方面要求實現溶劑和固體的回收。該催化劑由于本身造價昂貴，要求固體回收徹底，回收全程還要絕對無氧、無水，否則催化劑會變質失效，并且固體所在溶劑環境為有毒、易爆時，設備操作過程中必須嚴格密閉。此前，該催化劑的工業回收是采用某廠生產的“三合一”設備，但設備的使用效果不理想。每次操作后設備筒體內部都殘余很多干燥后的固體，過濾元件堵塞情況嚴重，再生效果不好。該設備的研發較好地解決了之前出現的密封效果不好、卸料不徹底、過濾介質再生性不好及濾芯更換頻繁等問題。

4 結束語

筆者介紹的“三合一”新型多功能設備，將過濾、洗滌、干燥集于一體，從結構和工藝兩方面出發，并結合實際生產應用進行設計。該產品體積小、結構簡單，能夠應對特殊工藝(無水、無氧)條件下的一體化操作。解決了現今國內同類設備中存在的一些共性問題，如干燥后堵塞過濾介質，使得過濾介質頻繁更換，以及旋轉攪拌軸處的密封介質磨損密封效果難以保證等。降低了生產成本，縮短生產周期，是一種高效、綠色的環保設備。

[1] 于川.制藥全密閉三合一生產系統的幾點研究[J].中國科技財富，2011，(3)：92.

[2] 蔣家羚，林興華，楊火生.螺旋板式蜂窩點冷卻夾套反應器的開發[J].化工機械，1994，21(1)：31～33.

[3] 王文清，馮連芳，王凱.半圓管夾套的傳熱研究[J].合成橡膠工業，2006，13(2)：83～87.

[4] 劉海洋，林興華，楊海狄，等.新型全自動壓濾機在麥汁過濾中的應用[J].輕工機械，2007，25(1)：115～118.

[5] 周立法.過濾、洗滌、干燥三合一設備的原理及要求[J].機電信息，2005，(8)：19～25.

[6] 馬賢飛.國產預掛過濾機的改造[J].中華紙業，2009，30(8)：92～94.

[7] Yonnet J P.Permanent Magnet Bearings and Couplings[J].IEEE Transactions on Magnctics，1981，17(1)：1169～1173.