TA15鈦合金α→β相變溫度的測定與分析*

冀宣名，向 嵩

(1.貴州大學材料與冶金學院，貴州 貴陽 550025;2.貴州省材料結構與強度重點實驗室，貴州 貴陽 550025)

鈦及鈦合金由于密度小、比強度高、耐高溫、耐腐蝕等優異特性，不僅在航空、航天等領域獲得廣泛應用，而且在海洋工程、石油化工等領域被用作結構材料、耐熱材料、耐蝕材料得到極大關注［1］。其中，高溫鈦合金主要作為航空發動機方面應用。在航空發動機性能不斷提高的要求下，高溫鈦合金一直是鈦合金領域中相當活躍的一個分支，受到各國的高度重視［2，3］。TA15合金是我國90年代根據發展需要從俄羅斯引進的一種近α型鈦合金，其通過α穩定元素Al進行固溶強化，加入中性元素Zr和β溫度元素Mo和V，在保證強度的前提下改善合金塑性。該合金屬于中等強度鈦合金，具有良好的塑性，同時具有良好的高溫抗蠕變性能和熱穩定性，其主要用于500℃以下飛機及發動機的結構用件［4］。

鈦合金的相變溫度通常定義為在連續加熱過程中，鈦及鈦合金組織中α相正好消失的溫度［5］。材料的組織決定性能，而組織由成分和加工工藝以及熱處理工藝決定，在鈦合金生產過程中，相變點是及其重要的工藝參數，可以說是鈦合金生產的基礎，為了制定合理準確的生產工藝，必須對相變點進行精確的測定。同時受合金成分等的影響，每一批次的鈦合金相變點都有所不同。本文主要通過計算法、熱膨脹法和連續升溫金相法測定TA15合金相變溫度，同時對三種方法測定結果進行分析比較，確定最優相變溫度。

1 實驗材料與方法

實驗材料為TA15鈦合金，名義成分為Ti-6.5Al-1Mo-1V-2Zr，用 Q4-130 TASMAN 全譜直讀火花光譜儀測定并參考歷來生產鈦及鈦合金錠的平均雜質含量及測得其它微量元素含量，確定合金成分如表1。

表1 TA15合金化學成分(質量分數，%)

根據各合金元素對相變溫度的影響計算合金相變溫度。用熱膨脹儀測定相變溫度時，首先通入保護氣體，然后以3℃/min的速度升溫到1 200℃，保溫40 min，然后冷卻。儀器自動采集線膨脹率—溫度曲線。在連續升溫金相法測定相變溫度過程中，采用箱式電阻爐對試樣進行熱處理，以計算得到的相變溫度為參考，設定熱處理溫度，實驗過程為保證試樣反應完全，對試樣保溫40 min，然后快速取出水淬，待試樣完全冷卻后取出，去除試樣表面氧化層，然后制成金相試樣，通過光學顯微鏡觀察其組織變化。

2 實驗結果與分析

2.1 計算法測定相變溫度

合金元素的種類和數量對鈦合金的相變溫度有較大的影響，同時，雜質元素的影響也不容忽視［6，7］。計算法就是根據各元素對鈦相變溫度的影響來推算相變點的一種方法。

根據各種元素與鈦形成相圖的特點，以及對鈦同類異形轉變的影響，鈦合金中的元素可以分為:中性元素—對β轉變溫度影響不明顯;α穩定元素—能提高β轉變溫度;β穩定元素—降低β轉變溫度。在計算過程中，要注意的是，一定得考慮雜質元素對合金相變溫度的影響，對于雜質含量已知的情況下，可以直接帶入公式，在無法測定的情況下，為了充分考慮雜質含量對相變溫度的影響，可參考歷來生產鈦及鈦合金錠的平均雜質含量及測得其它微量元素含量［8］，推算出合金中雜質元素的含量。

根據各合金元素對相變溫度的影響推算相變溫度的公式為:

T(α+β)/β=885℃ + ∑各元素含量 × 該元素對相變溫度的影響

其中:885℃是純鈦的相變溫度，表2給出了TA15各合金元素對相變溫度的影響，在不考慮雜質元素影響下，由公式和數據得出本批合金的相變溫度為:

T(α+β)/β=885℃ + ∑各元素含量 × 該元素對相變溫度的影響

=885℃ +141.24℃ -9.625℃ -31.5℃ -2.24℃-0.24-0.84

=981.795℃

考慮雜質元素的影響，計算合金相變溫度:

T(α+β)/β=981.795℃ + ∑各雜質元素含量 × 該元素對相變溫度的影響

=982.875℃ +0.005 8% ×2.0/0.01%+0.005 8%×5.5/0.010.001 6%×5.5/0.01%+0.0185 6+2.0/0.01%

=989.2℃

表2 元素含量對鈦合金相變溫度的影響

2.2 熱膨脹法測定相變溫度

物質的熱膨脹是基于構成物質的質點間平均距離隨溫度變化而變化的一種現象，鈦合金同素異構體之間密度有所區別，因此在發生同素異構轉變時，體積會發生變化，其疊加到膨脹曲線上，破壞了膨脹曲線與溫度之間的線性關系，熱膨脹法就是根據此原理，測定試樣連續升溫過程中線膨脹值—溫度曲線，根據曲線的變化確定合金相變溫度［9，10］。

圖1 TA15合金熱膨脹曲線

圖1為TA15合金線膨脹值—溫度曲線，實線為連續升溫曲線，虛線為一階微分曲線。對于實驗材料，相的轉變是一個連續過程，在升溫曲線上，相變的表現為實線上出現拐點，但是，由于實線比較平穩，從實線上不容易看出變化，因此，對其進行一階微分(虛線)，虛線上面有明顯的拐點，一個拐點為相變開始溫度，另一個為相變結束溫度。因此，用此方法測定TA15合金相變溫度為986.1℃。

2.3 連續升溫金相法測定相變溫度

連續升溫金相法是測定合金相變溫度最基本、最常用的方法。對合金進行不同溫度的淬火處理，根據試樣在光學顯微鏡下組織中初生α相的變化來確定合金相變溫度［11］。本實驗采用10-13 009箱式電阻爐，工作電壓為380 V，工作溫度范圍0～1 200℃。采用線切割方式從原材料中切取小圓柱作為連續升溫金相法試驗試樣，根據計算法和熱膨脹法的結果，確定淬火溫度范圍，對試樣加熱、保溫然后快速淬火以保證保留該熱處理下組織，為保證效果，要求淬火間隔時間盡量短，然后制備金相試樣，在光學金相顯微鏡下觀察淬火試樣組織變化，從而根據試樣組織中初生α相含量變化來確定相變溫度。根據上文，試樣淬火溫度依次為 970℃、980℃、985℃、990℃、995℃、1 000℃。不同溫度淬火后試樣組織如圖2所示。

圖2 不同淬火溫度下的顯微組織圖

由圖可知，在970℃水淬時，組織中有大量的球狀初生α相存在，針狀馬氏體很少如圖2(a)所示，說明合金在相變點以下;在980℃水淬時，初生α相減少，針狀馬氏體相有所增加如圖2(b)所示，此時，還在α+β兩相區;當溫度升高到985℃時，仍然存在初生α相，但含量明顯進一步減少如圖2(c)，說明該溫度不斷接近相變溫度;當溫度達到990℃時，初生α相已經幾乎完全消失如圖2(d);當溫度達到995℃甚至更高的1 000℃時，初生α相已經完全看不到如圖2(e)和2(f)，說明此時溫度已經在相變溫度以上。由此可以判斷，相變溫度在985℃ ～995℃之間，且更傾向于990℃附近，因此，取990℃為本批次合金相變溫度。

3 實驗結果與分析

計算法推算TA15合金相變溫度是根據各合金元素以及雜質對相變點的影響而進行的，在計算之前，要對合金成分進行多次測量以保證成分精確，計算結果比較準確，同時，先通過計算法推算相變溫度，也可以為連續升溫金相法提供參考依據。熱膨脹法是一種物理分析方法，根據合金發生相變時體積隨溫度的變化來確定相變點。其操作簡單、效率較高，具有使用范圍廣等優勢，但受實驗條件影響較大，如升溫速度等的變化，都會對最終結果有一定的影響。連續升溫金相法是在溫度不斷升高的過程中，通過觀察不同淬火試樣組織中初生α相含量的變化來確定相變溫度，其可以直觀準確的確定相變溫度，同時淬火溫度間隔越小精度越高，但是，需要對試樣進行熱處理同時要制取金相試樣，周期一般較長，操作麻煩，效率較低。

4 結論

1)根據各合金元素對相變溫度的影響，采用計算法圖算出TA15合金相變溫度為989.2℃，雜質元素對合金相變溫度有一定的影響，在計算過程中不容忽視。

2)熱膨脹法測得合金相變溫度為986.1℃，但此方法對實驗條件要求比較高，受升溫速度和保護氣氛等影響，可能存在一定誤差。

連續升溫金相法根據不同溫度下組織變化確定相變溫度，直觀且準確度較高，但實驗周期長。此方法測得本批次材料相變溫度范圍為985℃ ～995℃。

三種方法測定結果有一定誤差，但是都比較接近，通過三種方法的優劣對比，最終確定本批次TA15合金相變溫度為990℃。

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