火焰原子吸收光譜法測定彩色甘薯及其土壤中6種微量元素

劉水英+江海+李新生+米桂+趙璇+王昕+楊智勇

摘要：為了從微量元素角度評價彩色甘薯品質與其生長環境間的關系，本研究分析了陜西南部甘薯主要栽培區的10個品種彩色甘薯塊根及土壤中微量元素含量。結果發現，彩色甘薯中微量元素含量與栽培條件、甘薯品種有關。土樣中各微量元素含量均高于薯樣，甘薯中微量元素含量與其土壤環境中微量元素含量成正相關；栽培條件相同時，不同品種的甘薯對土壤中同一元素吸收差異較大，同一品種的彩色甘薯對不同元素的選擇性吸收也不相同。供試的10個品種中浙紫1號、密選1號、紅心431、徐薯27和香黃含有豐富的微量元素，開發利用的價值較大。

關鍵詞：濕法高壓消解；原子吸收光譜法；標準曲線法；微量元素

中圖分類號：O657.31文獻標志碼：A文章編號：1002-1302（2014）11-0344-04

甘薯屬旋花科，甘薯屬草本植物，別稱山芋、紅芋、地瓜、紅苕，是多年生或一年生蔓生草本植物。彩色甘薯是甘薯的一個特殊品種類型，因其薯肉呈多種顏色，所以得名彩色甘薯。彩色甘薯除了具有普通甘薯的成分和功能外，還具有多種生理作用。彩色甘薯富含多種微量元素（鋅、鐵、錳等）、膳食纖維、淀粉、維生素、花青苷[1-2]、碳水化合物、胡蘿卜素、視黃醇、糖蛋白、去氫表雄（甾）酮及不飽和脂肪酸等多種功能性物質，具有抗氧化、抗腫瘤、預防高血壓、增強機體免疫力等功能[3-5]。常作為重要的食品、醫藥、飼料、化工、輕工、紡織等工業原料及新型能源[6]，據聯合國糧農組織（FAO）統計，目前甘薯被世界上100多個國家種植。我國是世界上最大的甘薯生產國，產量占世界總產量的80%左右[7]，其中彩色甘薯在我國甘薯產業中占據相當重要的地位[8]。

目前國內外對彩色甘薯的研究報道很多，但主要集中在彩色甘薯中的花青苷[9-10]及花青苷的各種生理功能[11-16]，β-胡蘿卜素、糖蛋白[17]、多酚類物質等方面。而對于彩色甘薯中微量元素卻鮮有報道[18]，現有研究也局限在彩色甘薯莖葉或莖尖[19]方面。微量元素與人類健康有密切關系，對機體的生長、發育和繁殖有著極其重要的生物學意義[20]。隨著人們生活水平的提高，微量元素對人體健康的影響越來越受到人們的重視。當微量元素攝入過量或不足時均會導致人體生理平衡紊亂而發生疾病[21]。鋅可以間接促進蛋白質的合成和骨髓的生長，具有改善心血管功能、增加紅細胞數量和質量的作用[22]。銅是細胞色素氧化酶、超氧化物歧化酶、過氧化酶等的主要成分[23]。錳是多種酶的激活劑，與蛋白質結合成錳蛋白，重要的錳蛋白是丙酮酸羧化酶（是糖異生的關鍵酶）和超氧化物歧化酶（清除超氧自由基）。鎳參與細胞激素和色素的代謝，具有生血、激活酶、形成輔酶的作用[24]。

火焰原子吸收光譜法（flameatomicabsorptionspectroscopy，FAAS）是測定物質中微量元素含量的重要方法[25-26]，目前已成為無機元素定量分析檢測的主要手段。為了從微量元素的角度評價不同品種彩色甘薯的品質，本試驗采用濕法高壓消解-原子吸收光譜法對陜南地區10個彩色甘薯品種塊根中所含的微量元素進行測定。對微量元素含量與甘薯品質進行相關性分析，旨在從微量元素的角度為彩色甘薯資源的選種、育種、栽培、開發利用提供試驗依據。

1材料與方法

1.1試驗材料

10個品種彩色甘薯及土樣，采自陜西省漢中市漢臺區洋縣龍亭鎮彩色甘薯種植基地（陜西省漢中市農技推廣中心）。

1.2試驗儀器

M6型原子吸收光譜儀（thermoelectroncororation），配有火焰原子化系統；Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ni空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）；摩爾超純水儀（細胞型1810B）；WM-2H型無油氣體壓縮機（天津市醫療器械二廠）；ECH-1型電子控溫加熱板（上海新儀微波化學科技有限公司）；SHIMADZUAUW220D十萬分之一電子天平（日本島津公司）；KQ100-DA超聲波清洗器（江蘇省昆山市超聲儀器有限公司）；101-3A型電熱恒溫鼓風干燥箱（滬南電爐烘箱廠）；ZN-02中草藥粉碎機（北京興時利科技發展有限公司）；容量瓶等玻璃容器使用前均用1.6mol/L稀硝酸浸泡過夜，再用超聲清洗機超聲10min，最后用超純水浸洗3次，烘干、編號、備用。

1.3試劑

濃HNO3、HClO4、H2SO4和H2O2均為優級純（上海國藥集團），Mg、Ni、Cu、Mn的標準溶液質量濃度均為1mg/mL（天津市光復精細化工研究所）；Zn、Fe標準溶液質量濃度均為0.1mg/mL（中國醫藥集團上海化學試劑公司）；試驗用水為超純水25℃條件下電阻率為18.2MΩ·㎝。

1.4試驗方法

1.4.1樣品預處理

將采集到的10個品種的彩色甘薯塊根用自來水洗凈，再用超純水清洗，切成2～3mm厚的薄片，于60℃電熱恒溫鼓風干燥箱中烘干，中草藥粉碎機粉碎，過60目篩后于自封袋中密封保存。

1.4.2消解溶劑的選擇

樣品消解常用HNO3、HCl、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF、H2O2等作為溶劑[27-29]。為減少消解過程中因生成難溶物導致部分微量元素的損失，以及分析時由于微量元素的共存而導致離子間相互干擾和掩蔽，分別試驗HNO3、HClO4、H2SO4和H2O2及任意2種混酸作為消解液的消解效果。

1.4.3濕法高壓消解制備樣品消解液

采用濕法高壓消解樣品，稱取0.50g樣品于潔凈干燥的聚四氟乙烯溶樣杯中，用移液管加入5mL濃HNO3，振蕩搖勻后室溫下放置30min，將溶樣杯封存于不銹鋼罐中，于130℃烘箱內恒溫消解3h。取出冷卻至室溫，將消解液完全轉移入趕酸杯中置于設定溫度為170℃的電子控溫加熱板上揮酸，待酸霧散盡至消解液為0.5～1.0mL，再用1%HNO3定容于10mL容量瓶中。每個樣品做5組平行試驗，做1個空白對照。endprint

1.4.4火焰原子吸收工作條件及參數

用M6系列火焰原子吸收光譜儀進行測量時，光譜儀器的最佳工作條件及參數見表1。

1.4.5微量元素系列標準溶液的配制

以超純水配制的1%HNO3溶液作為各標準溶液的稀釋溶劑。取Zn、Mg、Fe、Cu、Ni、Mn元素的標準液按表2所示配制成對應濃度梯度的系列標準溶液。

1.4.6標準曲線的繪制及樣品中微量元素含量的測定

以超純水配置的1%HNO3作為空白參比溶液，分別在原子吸收光譜儀對應的工作條件及參數下依次對各微量元素的系列標準溶液（按濃度依次遞增的順序）、薯樣消解液進樣檢測，以系列標準溶液的質量濃度M對相應檢測波長下的吸光度繪制標準曲線（含線性回歸方程和相關系數r），將樣品及土樣測得的吸光度，代入標準曲線方程即可計算出試樣中各微量元素的含量。

1.4.7精密度試驗

為了判斷本試驗方法的可靠性和試驗結果的準確性，需要做精密度試驗。取同種樣品進行多次重復試驗，根據所測得的結果，計算各測定結果的相對標準偏差（RSD），根據RSD的大小來判斷精密度的高低。RSD值越小，表明試驗的精密度越高，試驗方法可靠性和結果的準確性也越好。本試驗取秦紫1號作精密度試驗，重復測定5次，根據測得的RSD值來判斷本試驗方法的精密度。

1.4.8回收率試驗

做回收率試驗是為了驗證所用試驗方法是否可靠，回收率越大證明所用方法可靠性越高。取秦紫1號進行加標回收率試驗，在已知各微量元素含量的秦紫1號樣品中加入一定量Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Ni標準溶液，測定其吸光度，計算回收率。其中Zn、Cu的加標量為1.0mg/L，Fe的加標量為2.0mg/L，Mg、Mn、Ni的加標量為4.0mg/L。

2結果與分析

2.1消解溶劑的確定

為防止微量元素的損失以及使各種微量元素能在消解制備液中被測定，筆者研究了HNO3、HClO4、H2SO4和H2O2及任意2種混合酸作為消解液對測定結果的影響。試驗結果顯示HNO3、HNO3-H2O2、HNO3-HClO4消解效果相當，但是HClO4會與Hg結合成弱電解質HgCl2，吸附部分微量元素，使測量結果偏低。HNO3-H2SO4消解體系中有沉淀生成。Mg2+、Pb2+、Cr2+、Cd2+與SO2-4結合為沉淀，也導致測定結果偏低。彩色甘薯樣品用HNO3消解效果最佳，不僅消解快速完全，而且消耗試劑量少、經濟節約。

2.2火焰原子吸收光譜法分析微量元素含量

2.2.1標準曲線（線性回歸方程）和相關系數

根據在儀器的最佳工作條件下測定標樣中微量元素的含量繪制標準曲線。試驗所得的各標準曲線方程和相關系數（表3）顯示，在工作范圍內各微量元素的線性關系良好。

2.2.2精密度試驗結果

由表4可知，各種元素的RSD（n=5）的范圍在1.70%～4.60%之間，可見試驗的精密度良好。

2.2.3回收率試驗結果表5結果表明回收率在98.98%～100.25%之間。可見，該試驗方法的可靠性較高。

由精密度試驗和回收率試驗結果可以看出，秦紫1號中各種元素的相對標準偏差（RSD）在5%以下，各種微量元素的回收率在98.98%～100.25%之間，可見該試驗方法的精密度良好，分析的結果準確可靠。

2.2.4樣品中微量元素的含量

按照表1所列檢測條件進行各微量元素的分析測定，每個試樣平行測定5組，測定結果見表6。樣品中微量元素含量W=（C測×V×n）/m，式中：W為單位質量待測干樣品中所含微量元素的質量，mg/g；C測為樣品溶液中微量元素的質量濃度，mg/L；V為樣品定容的體積，L；n為對待測樣品原溶液稀釋的倍數；m為干樣的質量，g。

由表6可以看出，在土壤中所檢測到的各種微量元素，也同樣存在于10個彩色甘薯品種塊根中。彩色甘薯中各微量元素的含量與其生長的土壤環境中微量元素的含量成正相關。各微量元素在10種彩色甘薯塊根中的含量分布變化區間是：Mg為0.622775～1.162375mg/g、Zn為0.014373～0.066086mg/g、Fe為0.005724～0.165321mg/g、Cu為0.008645～0.013151mg/g、Mn為0.002893～0.044012mg/g、Ni為0.000651～0.052260mg/g。各種微量元素在各品種彩色甘薯中含量的極差（含量分布區間內最大值和最小值之差）不同，從Cu、Mg、Zn、Mn、Fe到Ni依次呈現較為明顯的遞增趨勢。

3結論與討論

本試驗使用原子吸收光譜法測定彩色甘薯塊根及其土樣中Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Ni等微量元素的含量，材料處理采用了濕法高壓消解，消解完全、徹底、試劑用量少、經濟節約、污染少。

試驗結果顯示，彩色甘薯中微量元素含量與栽培條件、甘薯品種有關。彩色甘薯中各微量元素含量與其生長的土壤環境中微量元素含量呈正相關，當栽培條件相同時，不同品種的彩色甘薯對土壤中同一元素吸收差異較大。同一品種的彩色甘薯對不同元素的選擇性吸收不同。彩色甘薯樣除Ni含量高于土樣外，Cu、Mg、Zn、Mn、Fe的含量均低于土樣，表明彩色甘薯對土壤中這5種微量元素是被動吸收，對Ni則是主動吸收。檢測結果還顯示，彩色甘薯對Mg和Fe這2種微量元素的吸收在不同品種中含量差異較大，但其含量均高于Zn、Cu、Mn，說明甘薯對Mg和Fe吸收能力與品種有關，且對這2種元素吸收能力均高于Zn、Cu、Mn。在不同彩色甘薯品種中Zn、Cu、Mn和Ni的含量差異不明顯，表明不同彩色甘薯品種對這4種微量元素的吸收能力基本在同一水平。

供試的彩色甘薯中浙紫1號、密選1號、紅心431、徐薯27和香黃所測的元素含量分布區間均處于高位，表明相對于其他品種，這5個品種對所測定的這6種微量元素具有較高的吸收或富集效應，具有較高開發利用價值。endprint

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