潘銳 水東莉
1 遼寧裝備制造職業技術學院(沈陽 110161)2 遼寧農業職業技術學院(營口 115009)
目前,煤礦井下回采工作面頂板和煤壁的液壓支架的鋼材主要是27SiMn 鋼,其工作環境惡劣,使用設備長期處于潮濕,易腐蝕環境中,一旦失效并誘發頂板事故,將影響煤礦安全生產[1]。因此,液壓支架的表面防護設計是必要的。傳統的電鍍硬鉻方法加工成本高,易產生裂紋、針孔和污染環境,化學鍍工藝由于很好的彌補了電鍍硬鉻的缺點而成為表面防護新技術的發展方向。尤其是在鍍液中加入稀土元素,能夠有效改善鍍層性能[2-3]。本文以27SiMn 為基體,在化學鍍Ni-P 配方基礎上添加稀土氧化鈰,對27SiMn化學鍍Ni-Ce-P 工藝系統的分析和研究,并確定最佳工藝配方。
實驗采用 27SiMn 鋼,經淬火+回火處理,HRC35~37。從沈陽煤機廠提供的液壓支柱上直接截取,試樣尺寸:20 mm×15 mm×5 mm。
化學鍍Ni-Ce-P 基本工藝流程如下:
試樣切割(在距試樣邊緣3 mm 的位置打孔)→砂紙打磨(光滑,無劃痕、凹坑)→丙酮清洗并水洗→堿洗除油并水洗→酸洗并水洗→施鍍→水洗→干燥成品。

表1 正交試驗因素水平L16(44)
以Ni-P 二元化學鍍配方(次磷酸鈉30g/L;檸檬酸8g/L;丁二酸16g/L;醋酸鈉20g/L;硫酸鎳28g/L;穩定劑2mg/L;施鍍溫度85℃;PH 在5;時間2h)為基礎,調整丁二酸、檸檬酸、醋酸鈉含量,并加入硝酸鈰,進行4 因素4 水平正交試驗,并以鍍速為評定指標制備Ni-Ce-P 鍍層。具體方案如表1 所示。
測量鍍層的沉積速度(增重法):

式中,W1 為施鍍后試樣質量,W2 為施鍍前試樣的質量,S 為試樣表面積,h 為施鍍時間。
采用SSX550 型掃描電鏡觀察27SiMn 化學鍍Ni-Ce-P 鍍層表面形貌及截面形貌。
正交實驗的結果如表2 所示。4 號試樣(實驗條件為:A1B4C4D4)和8 號試樣(實驗條件為:A2B4C3D2)的鍍速較快。

表2 正交實驗結果
對比極差可以得到各因素的影響順序為B < D < C <A。可知對沉積速率最大影響因素是丁二酸含量,在化學鍍過程中必須嚴格控制其濃度。
由于在16 組實驗中沒有包含A1B3C3D2 這個最優組合,因此,進行了追加實驗。但實驗結果表明,該組合中由于丁二酸含量過高,鍍速過快,因而使鍍層中的氣泡來不急逸出,使鍍層形成孔隙和結瘤,影響了鍍層質量。因此,在此基礎上進行優化實驗:分別將丁二酸含量調整為12g/L、14g/L 和16g/L、18g/L。并發現,將丁二酸調整為16g/L 后,獲得外觀良好的鍍層。且其沉積速度為16.48 mg·cm-2·h-1,優于4號和8 號試樣。因此,最終確定化學鍍Ni-Ce-P 的配方如下:

表3 化學鍍Ni-Ce-P 鍍液配方及工藝參數
在化學鍍層形成的過程中,最先沉積在工件表面上的鎳原子和磷原子并不是連續的層狀結構,而是呈一個個島狀的分散粒子,隨著化學鍍的進一步進行,這些分散粒子逐漸擴大并不斷向厚度方向延伸,最終使鍍層的表面形貌呈現出典型的胞狀。

圖1 鍍層表面形貌

圖2 鍍層截面形貌
圖1 即27SiMn 化學鍍Ni-Ce-P 鍍層在掃描電鏡下觀察到的表面形貌。可見鍍層呈典型的胞狀形貌,鍍層表面平整,除個別胞狀物顆粒較大,大部分胞狀顆粒細小致密。這與鍍液中Ce 元素的存在有一定的關系,由于鍍液中形成的Ce4+為表面活性元素,易于吸附在基體上,率先成為形核質點,使鍍件表面的形核質點增多,促使晶體的細化[4-5],圖2 即27SiMn 化學鍍Ni-Ce-P 鍍層在掃描電鏡下觀察到的截面形貌。可見鍍層厚度均勻,約為30.3 μm,與基體金屬結合緊密。
(1)27SiMn 表面Ni-Ce-P 鍍層最佳配方為:硫酸鎳28g/L,次磷酸鈉30g/L,檸檬酸9g/L,丁二酸16g/L,醋酸鈉14g/L,硝酸鈰0.12g/L 穩定劑2mg/L。施鍍溫度為85℃,PH 在5。
(2)27SiMn 化學鍍Ni-Ce-P 鍍層表面平整、致密,與基體金屬結合緊密,厚度均勻約為30.3μm。
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