中成藥六味地黃丸的光譜研究

康傳瑜

（遼寧省第三人民醫院藥械科，遼寧 開原 112300）

中成藥六味地黃丸的光譜研究

康傳瑜

（遼寧省第三人民醫院藥械科，遼寧 開原 112300）

利用紅外吸收光譜對六味地黃丸進行分析研究，不僅可以知道藥丸里面的成分，還能知道所占比例。本文選取了3個不同廠家六味地黃丸，對它們進行馬錢苷、含水量和丹皮酚的測定，并用實驗所得數據對這三種進行了預測模型的建立，能夠快速、準確的知道六味地黃丸的性質以及成分，對于鑒定六味地黃丸的真偽能夠實現快速判斷。

馬錢苷；含水量；丹皮酚；偏最小二乘法

在中成藥的成分鑒定和分析上，一般采用紅外吸收光譜，它與紫外吸收光譜不同，紫外光譜用于確定物質的激發性質，而且經過研究發現，紅外吸收光譜可以不僅可以用于純物質的鑒定，還能用于確定混合物中的物質組成，用紅外吸收光譜鑒定六味地黃丸中物質成分是切實可行的[1]。

實驗儀器：紅外光譜儀（德國BRUKER公司）；色譜儀（美國Agilent公司）。實驗材料：六味地黃丸3份（同仁堂科技發展股份有限公司、九芝堂股份有限公司、吉林修正藥業有限公司）。

1　測定馬錢苷

將六味地黃丸碾碎，準確稱量0.5 g，在錐形瓶中用純度為50%的甲醇精確定容到50 mL，放置在酒精燈上面加熱回流1 h，待冷卻后用天平稱取質量，不足的部分用50%的酒精補足。將預制品搖勻后過濾，得到不含雜質的溶液。稱取10 mL溶液，加在氧化鋁柱上，用純度為40%的甲醇洗脫，收集洗脫液并蒸干，剩余的殘渣用50%的甲醇溶解并定容到50 mL，這就是實驗測量溶液[2]。

將測量溶液和標準溶液注入色譜儀中，利用軟件建立數據模型，采用可以很好反應樣品信息的原始光譜，對光譜波長區間進行選擇，經過一系列的比較分析后發現，利用紅外光譜法可以快速的測定六味地黃丸中的馬錢苷成分，3份樣品中都含有馬錢苷的成分。

實驗可行性分析：以前的質量標準通常用HPLC來測定濃縮六味地黃丸中的馬錢苷，現在紅外光譜法發展迅速，具有分析速度快、操作簡便、無污染、無破壞等特點，利用紅外光譜技術對中草藥中的成分進行測定，不會對藥品產生破壞，具有很強的可操作性。

2　測定含水量

將3份樣品的六味地黃丸分開均勻碾碎，過80目藥品專用篩，準確稱取8 g，均勻混合后放置在石英杯中，使用紅外光譜儀采集藥品的光譜。經過First Derivative+MSC預處理，為了濾去測量過程中噪聲對測量的影響，采用5點3階數據平滑處理，在7819～4038/cm光譜的范圍內，選擇十個主要的影響因子，用偏最小二乘法做出用紅外光譜測出的水分含量和傳統的烘干法和甲苯法測出的水分含量的模型。本實驗利用實驗數據所建立的模型良好，對于六味地黃丸中的水分含量有較精準的預測[3]。

實驗的可行性分析：藥品的劑型不同，藥劑里面的水分含量也不相同，在六味地黃丸中水分如果過高，會導致藥品發霉變質，不宜食用；如果水分過低，會導致藥效流失或者有其他的不良反應產生。以前的測量水分的方法有烘干法和甲苯法，這些方法損耗的時間長而且容易影響樣品的藥效，需要紅外光譜法這樣快速、無損、綠色的方法來替代。根據實驗所建立的預測模型，預測結果和傳統方法的結果基本一致，完全能夠實現大批量的藥品的快速檢測，對于分析六味地黃丸中水分含量有很大的參考價值。

3　測定丹皮酚

稱量一定量的丹皮酚對照品，配制成0.02511 g/L的對照品溶液。將三份樣品碾碎，準確稱取0.4 g，用純度為50%的甲醇在容量瓶中定容到50 mL，用天平準確稱量，放置在酒精燈上加熱回流1 h，待冷卻后，用50%的甲醇溶液補足缺失的試品溶液，搖勻后通過0.4 μm的篩孔過濾。然后將對照品溶液和試品溶液分別注入色譜儀中進行測定。將3份樣品的六味地黃丸分開均勻碾碎，過80目藥品專用篩，準確稱取8 g，均勻混合后放置在石英杯中，使用紅外光譜儀采集藥品的光譜。利用偏最小二乘法，將紅外光譜儀采集的圖譜進行處理后的數據與用傳統法測量出丹皮酚成分含量的數據建立一個預測模型。隨機抽取其中兩份的實驗數據，與得出的模型進行比較，實驗模型與實驗數據基本吻合，利用得出的實驗模型，與之后再次進行的實驗數據相比較也基本吻合，可以看出本實驗數據得出的預測模型具有較好的預測能力[4-5]。

實驗可行性分析：以六味地黃丸為分析對象，使用光譜儀和色譜儀，利用測出的數據建立一個定量分析的預測模型，經過與傳統方法測定的數據基本一致，表明所建立的測定六味地黃丸中丹皮酚成分的預測模型完全可靠。但是需要在圖像采集區注意，三個樣品的原始圖譜基本一致，很難從峰位、峰強等方面判斷鑒別。

中成藥往往是由多種藥材混合制備而成，在物理性質和化學性質上呈現出一種綜合性狀。這樣的綜合性狀不容易建立它的綜合指標評價體系。紅外吸收光譜法具有全息性的特點，可以通過采集藥品的光譜信息，再利用聚類分析和模式識別，可以實現對中成藥總體特征的鑒別，能夠彌補過去只能鑒定一種或者幾種化學物質的局限性，對于在市場流通中的六味地黃丸能夠實現快速的鑒別。

[1] 劉養清,張曉薇,王爽,等.中成藥六味地黃丸的紅外光譜研究[J].光譜學與光譜分析,2006,26(2):275-278.

[2] 董曉強,魏惠珍,饒毅,等.近紅外光譜法快速測定六味地黃丸中馬錢苷[J].中草藥,2011,42(8):1543-1546.

[3] 史會齊,白雁,謝彩俠,等.近紅外光譜法快速測定六味地黃丸中水分含量[J].實驗室研究與探索,2011,30(5):38-41.

[4] 宋麗麗,徐曉杰,范丙義,等.近紅外光譜法測定六味地黃丸中丹皮酚[J].中草藥,2005,36(8):58-61.

[5] 白雁,史會齊,龔海燕,等.近紅外光譜法測定不同廠家六味地黃丸中丹皮酚[J].中國實驗方劑學雜志,2010,16(17):63-66.

R9；R282.710.3

B

1671-8194（2015）35-0030-01