冷配洗發(fā)水的工藝探討

孟衛(wèi)華（雅蘭國際生物科技研究中心，廣東 廣州， 510470）

冷配洗發(fā)水的工藝探討

孟衛(wèi)華（雅蘭國際生物科技研究中心，廣東 廣州， 510470）

介紹了洗發(fā)水的銷售概況和生產(chǎn)工藝，分析了冷配洗發(fā)水的優(yōu)點和可行性。從易生產(chǎn)和降低成本出發(fā)，設(shè)計了冷配法生產(chǎn)工藝，對基礎(chǔ)配方進行單因素及正交實驗考察，探討了原料配比和工藝對產(chǎn)品性能的影響。單因素考察發(fā)現(xiàn)，NaCl添加量為0.4%時，體系粘度適中；瓜爾膠羥丙基三甲基氯化銨應(yīng)先加入椰子油二乙醇酰胺中預(yù)溶后再加入體系中才能溶解均勻。正交實驗結(jié)果表明，原料的最佳配比為月桂醇聚醚硫酸銨10%，月桂基硫酸銨6%，椰油酰胺丙基甜菜堿3%，椰子油二乙醇酰胺2%，此時的產(chǎn)品穩(wěn)定性好、泡沫豐富、各項指標符合規(guī)定。

洗發(fā)水；冷配；工藝

洗發(fā)水市場是個人護理市場發(fā)展最早、最快的市場之一，中國是目前世界上洗發(fā)水生產(chǎn)量和銷售量最高的國家，國內(nèi)市場上的洗發(fā)水品牌超過3000個，洗發(fā)水市場規(guī)模估計超過200億元，家庭洗發(fā)水年平均購買次數(shù)為5次，中國洗發(fā)水成品產(chǎn)量達到40萬噸[1-2]。賽迪顧問研究數(shù)據(jù)顯示，2010年中國洗發(fā)產(chǎn)品市場銷售額達350億元左右，但其中日化巨頭寶潔（中國）有限公司的洗發(fā)水市場就占到50%[3-5]。為突破壁壘，國內(nèi)廠商創(chuàng)新簡化洗發(fā)水工藝，降低產(chǎn)品成本，增加產(chǎn)品優(yōu)勢就顯得非常必要。

洗發(fā)水的生產(chǎn)工藝可分為三種：冷配法、熱配法、部分熱配法。冷配法配方中的成分必須全是低溫水溶的，熱配法指體系中含有固體油脂或其他需要高溫才能溶解的成分，部分熱配法是指把一部分需要加

熱溶解的成分預(yù)先單獨加熱，然后再加入到整個體系中[6]。

對于大批量的生產(chǎn)，如果采用熱配法顯然會浪費能源和時間，而冷配法能節(jié)省能源、節(jié)約成本，而且生產(chǎn)周期短，所以在條件合適時宜采用冷配法[7]。冷配法對原料的溶解性要求高，配方成分須是低溫水溶的，不使用雙酯、CMEA、高級醇等需高溫才能溶解的成分，難溶或不溶物應(yīng)預(yù)先溶好，粉類的成分如瓜爾膠羥丙基三甲基氯化銨、羥乙基纖維素等要先用少量水分散，并采取嚴格的滅菌措施，待生產(chǎn)時再加入到體系中。一般加料順序為先加離子螯合劑，再加主表面活性劑、助表面活性劑，再加入椰子油二乙醇酰胺、珠光漿、乳化硅油、酸、保濕劑，最后加入氯化鈉、香精、防腐劑、色素等[8-10]。

1 . 實驗

1.1 試劑和儀器

月桂醇聚醚硫酸銨（AESA-70）、月桂基硫酸銨（K12A-70），上海羽飛陽化工有限公司；椰油酰胺丙基甜菜堿（CAB-35），上海金敏精細化工有限公司；椰子油二乙醇酰胺（6501），濟南寶利源化工有限公司；二甲基環(huán)硅氧烷（和）聚二甲基硅氧烷醇（DC-1501），美國道康寧；瓜爾膠羥丙基三甲基氯化銨（C-14S），廣州詩茗化工有限公司；吡啶酮乙醇胺鹽（OCT），濟寧齊天精細化工有限公司；聚季銨鹽-39（M3330）、聚季銨鹽-7（M550），廣州博峰化工科技有限公司；硬脂酸乙二醇雙酯（EMDS）、甘油、月桂酰谷氨酸鈉（AC-223）、月桂酰肌氨酸鈉（AC-215），聚乙二醇6000雙硬脂酸酯（638）、檸檬酸，廣州新希望日用化工有限公司；羧甲基纖維素鈉，天津光復(fù)精細化工研究所；DMDM乙內(nèi)酰脲、卡松（Kathon CG），天津市福晨化學(xué)試劑廠；EDTA二鈉（EDTA），泛醇（D-泛醇），氯化鈉（NaCl），廣州市飛順化工有限公司；分析天平，上海天平儀器廠；DZKW-D-2型電熱恒溫水浴鍋，北京永光明醫(yī)療儀器廠；JHQ12-2152羅氏泡沫儀，上海隆拓設(shè)備有限公司；NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；PHS-3C數(shù)顯酸度計，上海宇隆儀器有限公司；DTL80-2B離心機，上海安亭科學(xué)儀器廠。

1.2 實驗方法

以表1為洗發(fā)水基礎(chǔ)配方，對冷配配方和工藝進行考察和改進。

冷配洗發(fā)水的配制流程見圖1：

（1）先將增稠劑638用5%的水預(yù)溶，溶解時快速攪拌；

（2）陽離子瓜爾膠C-14S用5%的水預(yù)溶；

（3）在剩余的水中依次加入EDTA、NaCl、檸檬酸溶解；

（4）在（3）中依次加入AESA、K12A并溶解透明；

（5）加入預(yù)先分散好的C-14S，攪拌5～10 min；

（6）加入與OCT、CAB-35溶解好的6501，攪拌5～10 min；

（7）依次加入珠光漿、硅油DC-1501、甘油，攪拌5～10 min；

（8）稱取M550和泛醇用5%的水預(yù)溶，加入體系中攪拌至均勻；

（9）依次加入蘆薈凝縮液、月桂酰基谷氨酸鈉AC-223、月桂酰基肌氨酸鈉AC-215并攪拌均勻；

（10）加入溶脹好的638，攪拌5～10 min；

（11）加入防腐劑卡松、DMDM乙內(nèi)酰脲和香精；

（12）攪拌10～30 min，出料。

1.3 檢測方法

1.3.1 泡沫高度

采用羅氏泡沫儀，每次實驗前將泡沫儀洗凈，保持恒溫水浴40℃，將40℃試液稀釋至25%，注入泡沫儀的滴液管，記錄泡沫高度，重復(fù)實驗2～3次，取平均值，兩次誤差不超過5mm。

1.3.2 粘度

采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計在10r/min，25℃下測定。

1.3.3 離心

采用DTL80-2B型臺式離心機在3000r/min下離心30min后目測。

1.3.4 穩(wěn)定性

耐熱：將樣品置于恒溫（40±1）℃的烘箱中，24h后取出，恢復(fù)至室溫后目測。

耐寒：將樣品置于-5～-10℃的冰箱，24h后取出，恢復(fù)至室溫后目測。

2 . 結(jié)果與討論

2.1 調(diào)理劑及珠光劑的選定

發(fā)用調(diào)理劑如聚銨鹽10（JR400）及二十二烷基甲基氯化銨（BT-85）等需要加熱溶解，因此，實驗中選聚季銨鹽M550作為調(diào)理劑，M550無須加熱就可溶解。珠光劑如乙二醇單硬脂酸酯EGMS、乙二醇雙硬脂酸酯EGDS均需高溫加熱才能溶解，因此，實驗中加入珠光漿進行代替，珠光漿為珠光片的預(yù)溶液，可低溫攪拌分散于洗發(fā)水中。

2.2 瓜爾膠的溶解性

陽離子瓜爾膠不能溶于冷水，對其進行如下處理：

（1）稱取瓜爾膠0.4g，加入30g水攪拌溶解；

（2）稱取瓜爾膠0.4g，加入2g的6501和28g冷水，攪拌溶解。

將二者靜置一夜，發(fā)現(xiàn)（1）5min后就出現(xiàn)分層現(xiàn)象，底部出現(xiàn)沉淀，而（2）仍為單一體系，將（2）放入離心機中以1500r/min離心30min，未發(fā)現(xiàn)分層，說明陽離子瓜爾膠溶于含有6501的冷水中。

2.3 NaCl的增稠性

氨基酸表面活性劑月桂酰谷氨酸鈉（SLG）、月桂酰肌氨酸鈉（SLS）加入配方中會使體系變得很稀[11]，洗發(fā)水最常用的增稠劑為DOE120、纖維素、漢生膠、NaCl等，而638、纖維素、漢生膠均需加熱才能充分溶解，NaCl無須加熱且增稠效果明顯，因此，實驗中選定NaCl作為增稠劑。改變NaCl的用量，考察其對產(chǎn)品粘度的影響，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，隨著NaCl添加量增大，產(chǎn)品粘度增大，但NaCl超過0.4%時，產(chǎn)品粘度反而下降，而且NaCl用量過大易使產(chǎn)品低溫成果凍狀，故選取最佳配比為0.4%。

2.4 AESA、K12A、CAB、6501用量對粘度和pH的影響

冷配洗發(fā)水不能添加需高溫溶解的表面活性劑如CMEA、SCI65、SCI85等，實驗選定AESA、K12A、CAB、6501為洗發(fā)水的主表面活性劑，AESA、K12A雖能溶于80℃以上的熱水中，但均質(zhì)條件下也能均勻分散溶解于冷水中，而且AESA、K12A、CAB、6501四款表面活性劑容易增稠，可在較寬范圍內(nèi)進行調(diào)整。在表1配方的基礎(chǔ)上，對AESA、K12A、CAB、6501不同用量進行4因素3水平L9(34)正交實驗，考察它們對產(chǎn)品粘度和pH的影響。實驗結(jié)果見表2和表3。

2.4.1 對粘度的影響

GB/T 29679—2013規(guī)定洗發(fā)水的粘度為

4000～10000 mPa . s，洗發(fā)水高溫容易分層，高粘度有助于產(chǎn)品的穩(wěn)定性，實驗中將洗發(fā)水粘度的理想范圍選取為7000～10000 mPa . s。由表2可知，當在體系中的添加量AESA為10%、K12A為6%、CAB為3%、6501為2%時，體系粘度為9960 mPa . s，符合粘度的選定范圍。

2.4.2 對pH的影響

GB/T 29679—2013規(guī)定洗發(fā)水的pH為4.0～8.0，人體皮膚pH為6.5左右，此pH作用于人體表皮時最為溫和，實驗中將洗發(fā)水pH的理想范圍選取為6.0～7.0。由表3可知，當在體系中的添加量AESA為10%、K12A為6%、CAB為3%、6501為2%時，體系pH為6.05，符合粘度的選定范圍。

以上實驗結(jié)果表明，當AESA的添加量為10%，K12A為6%、CAB為3%、6501為2%時，產(chǎn)品能獲得較好的穩(wěn)定性和較適宜的酸堿度。

2.5 與市面產(chǎn)品性能對比

從表4可以看出，用冷配法配制的產(chǎn)品，不管是粘度，還是pH、泡沫高度，與熱配和市場知名品牌相比，均無明顯差異。

3 . 結(jié)論

通過冷配法成功配制出穩(wěn)定性、綜合性俱佳的洗發(fā)水，通過改進工藝發(fā)現(xiàn)：

（1）季銨鹽M550作為調(diào)理劑，珠光漿作為珠光劑，可代替需高溫溶解的調(diào)理劑及珠光片；

（2）陽離子瓜爾膠先加入6501中充分預(yù)溶后，再加入到體系中，可達到低溫溶于體系中；

（3）NaCl可作為冷配工藝的增稠劑且增稠明顯，當添加量為0.4%時，體系獲得較適宜的粘度；

（4）AESA、K12A、CAB、6501通過均質(zhì)攪拌即可溶于冷水中，且可在較寬范圍內(nèi)調(diào)整體系粘度。

當AESA的添加量為10%，K12A為6%、CAB為3%、6501為2%時，產(chǎn)品獲得較理想的粘度和pH值。

產(chǎn)品經(jīng)四星期冷熱循環(huán)無明顯分層現(xiàn)象，與市售熱配及知名產(chǎn)品相比，產(chǎn)品的穩(wěn)定性、泡沫高度無明顯差異。與熱配洗發(fā)水相比，此款產(chǎn)品無須加熱，配制簡單方便，可節(jié)省成本和時間，值得生產(chǎn)廠家借鑒及參考。

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