覃亮云
(貴州省荔波縣疾病預防控制中心 貴州荔波 558400)
水中耗氧量是指在水體中,在一定條件下,1L還原性物質氧化時,消耗的氧毫克數(shù),通過水中耗氧量,能準確的反映出水體被污染的情況,在進行水體處理時,通過耗氧量還能了解水體的凈化程度,因此,做好水體耗氧量檢測工作有十分重要的意義。本文采用酸性高錳酸鉀測定法對水中耗氧量進行測定,從而判斷影響水中耗氧量的關鍵因素。
在本次實驗中,需要的主要實驗儀器有滴定管、錐形瓶、電熱恒溫水浴鍋等,實驗所需要的試劑主要有1+3硫酸溶液、草酸鈉標準儲備溶液、高錳酸鉀溶液等。
1.2 實驗步驟
1.2.1 處理錐形瓶。在進行實驗前,首先將1mL硫酸溶液和少量高錳酸鉀標準溶液加入250mL錐形瓶中,煮沸,然后用標準草酸鈉使用溶液滴定至微紅色。
1.2.2 準確移取100mL水樣至錐形瓶中,加入硫酸溶液V1mL,然后向錐形瓶中加入高錳酸鉀標準溶液10.00mL。在沸水中加熱錐形瓶,加熱結束后,趁熱向錐形瓶中加入草酸鈉標準使用液10.00mL,充分搖動至褪色。
1.2.3 采用滴定管向錐形瓶中滴入高錳酸鉀標準溶液,溶液呈現(xiàn)微紅色后,為滴定終點,記錄高錳酸鉀標準溶液的使用量V2。
1.2.4 將10.00mL草酸鈉標準溶液加入滴定終點的水樣中,然后用高錳酸鉀標準溶液進行滴定,溶液呈現(xiàn)微紅色后,記錄高錳酸鉀標準溶液的用量V3。
在其他條件不變的情況下,控制V1=5mL,將水浴溫度控制在100℃,然后在不同的加熱時間下,分析耗氧量情況。實驗結果顯示,加熱24min時,平均耗氧量為3.28mg/L;加熱27min時,平均耗氧量為3.50mg/L;加熱時間為30min時,平均耗氧量為3.70mh/L;加熱時間為33min時,平均耗氧量為3.83mg/L;加熱時間為36mg/L時,平均耗氧量為3.99mg/L。由此可見,加熱時間會對水中耗氧量的檢測造成影響,耗氧量會隨著加熱時間的增加而變大,因此,在進行水中耗氧量檢測時,要對加熱時間進行嚴格的控制。
在其他條件不變的情況下,控制V1=5mL,將水浴溫度控制在100℃,然后在不同的滴定溫度下,分析耗氧量情況。實驗結果顯示,當?shù)味囟仍?5℃以下時,平均耗氧量為3.88mg/L;當?shù)味囟仍?5℃~75℃時,平均耗氧量為3.73mg/L;當?shù)味囟仍?5℃-85℃時,平均耗氧量為3.70mg/L;當?shù)味囟仍?5℃~95℃時,平均耗氧量為3.35mg/L;當?shù)味囟仍?5℃時,平均耗氧量為3.18mg/L。由此可見,耗氧量會隨著滴定溫度的升高而變小,因此,在進行水中耗氧量檢測時,要對滴定溫度進行嚴格的控制。
在其他條件不變的情況下,控制V1=5mL,控制加熱時間為30min,在不同水浴溫度下,分析耗氧量。實驗結果顯示,當水浴溫度為85℃時,耗氧量為3.51mg/L;當水浴溫度為90℃時,耗氧量為3.59mg/L;當水浴溫度為95℃時,耗氧量為3.66mg/L;當水浴溫度為100℃時,耗氧量為3.69mg/L。由此可見,隨著水浴溫度的提高,耗氧量會逐漸增大,在檢測水中耗氧量時,要對水浴溫度進行嚴格的控制。
在其他條件不變的情況下,控制加熱時間為min,水浴溫度為100℃,在不同的酸度下,分析耗氧量情況。實驗結果顯示,加入3mL硫酸后,耗氧量為3.60mg/L;加入4mL硫酸后,耗氧量為3.68mg/L;加入5mL硫酸后,耗氧量為 3.71mg/L;加入6mL硫酸后,耗氧量為3.75mg/L;加入7mL硫酸后,耗氧量為3.81mg/L。由此可見,溶液酸度會對耗氧量造成影響,隨著溶液酸度的增加,耗氧量逐漸變大。
在檢測水中耗氧量時,高錳酸鉀標準使用溶液的滴定速度也會對耗氧量造成一定影響,在剛開始進行滴定時,要確保溶液一滴一滴的滴入,當?shù)谝坏胃咤i酸鉀加上顏色褪去后,再加入第二滴高錳酸鉀溶液,這樣能充分發(fā)揮高錳酸鉀溶液的催化作用。同時,也不能過慢的進行滴定操作,避免對水樣溫度造成影響。
在進行滴定操作時,當水樣剛出現(xiàn)淡粉紅色以后,加入半滴或者一滴高錳酸鉀標準使用溶液,淡粉紅色在30s不褪色以后,就達到滴定重點。在實驗過程中,滴定終點的控制情況以及讀書情況會對測定結果造成一定的影響,因此,在進行滴定操作時,要盡量從零點開始,并對控制好滴定重點,從而提高檢測結果的準確性。
在進行水中耗氧量檢測時,影響耗氧量的主要因素有加熱時間、滴定溫度、水浴溫度、溶液酸度、滴定速度、水樣滴定重點等,因此,在實際檢測過程中,要對這些因素進行嚴格的控制,從而有效地提高水中耗氧量的檢測精度,進而為水質控制提供保障。
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