李鳳妍,李楊
河南省洛陽市質量技術監督檢驗測試中心
提高化肥質量的檢驗技術與方法研究
李鳳妍,李楊
河南省洛陽市質量技術監督檢驗測試中心
化肥對糧食作物來說有著重大的作用,同時它也是國家糧食安全和農產品供應的保障。隨著農業的不斷發展,我國已經成為化肥生產和使用的主要國家,相應的對化肥質量的檢驗標準也隨之提高。本文結合實際情況,分析我國近年來我國化肥的質量,還對化肥質量的檢驗技術與方法進行了研究。
化肥;質量分析;檢驗技術;物理指標檢驗;化肥指標檢驗
近些年來我國化肥產品迅速增長,在世界上所占比例逐年上升(據統計2009年1月底,我國化肥產量5372萬噸,其中氮肥3641萬噸,磷肥1208萬噸,鉀肥285萬噸;進口量180萬噸,主要是鉀肥125萬噸;出口量269萬噸,其中氮肥149萬噸,磷肥105萬噸;表觀消費量4950萬噸,其中氮肥3942萬噸,總體上來看化肥基本能實現供給平衡,但是這些遠遠不能滿足農業發展的需要,因此要盡快改變現狀。近年來,化肥行業加強了自身的結構調整工作,利用先進的技術,生產了一批新的裝置,促進了化肥行業結構的改善。
根據我國近期的化肥產品質量監督檢測報告可以看出,我國的化肥產品的合格率還有待提高,仍為70%左右。其中,尿素和碳酸氫銨產品的質量稍好,而磷肥、鉀肥和復合肥料等產品質量差。總體看來,化肥產品不但合格率較低而且產品不穩定。原因也是多方面的,包括企業不按照嚴格的標準生產、計量也不準確、生產技術有待提高和原材料質量不達標等問題。
1.化肥水分檢測方法
烘干法、真空干燥法和卡爾—費休法是化肥水分檢測的主要方法,烘干法是根據烘干之后遺失的量來計量化肥中水分的含量;真空干燥法是在化肥干燥之后根據逸失量計算化肥水分含量;卡爾—費休法是利用試劑與試樣中的水分定量關系,計算出化肥中的水分含量。
2.化肥粒度檢驗方法
化肥粒度的檢驗方法主要是篩分法,用標準的試驗篩,將化肥分成不同的粒度,通過稱量來計算百分率。
3.化肥顆粒平均抗壓強度檢驗方法
這種檢驗方法是選取30粒化肥顆粒,測定將其壓碎所用的最小力,然后算出化肥的抗壓強度平均值。如果是混合化肥,在檢驗時要根據不同物質取出10粒來檢驗。如果是條狀復合肥,還要檢測顆粒的側向抗壓強度。但是國家已經取消了對這個項目的檢驗要求和檢驗。
4.化肥化學指標檢驗技術
(一)氮含量的檢驗
酸堿滴定法。這種方法是將化肥樣品與硫酸溶液混在一起反映,然后使用氫氧化鈉返滴定過量硫酸,參照滴定終點時的消耗體積來計算化肥樣品的含氮量。最好采用減量法來操作。
蒸餾后滴定法。這種方法是使化肥樣品與大量的堿溶液相融合,進行蒸餾然后分解出氨,用一定量的硫酸溶液吸取氨,最后用堿溶液返滴定過量的酸溶液到終點,根據酸堿兩種溶液所消耗的體積和濃度算出化肥樣品中的含氮量。
甲醛法。這種方法是要在中性溶液中使用。使化肥樣品中的銨鹽與甲醛融合反映,會生成六次甲基四胺和酸,然后根據指示劑的存在,使用氫氧化鈉標準溶液滴定,參考終點時消耗的氫氧化鈉標準溶液的濃度和體積來計算化肥樣品中的含氮量。
(二)磷含量的檢驗
磷肥有水溶性磷肥、弱酸溶性磷肥和難溶性磷肥三種,前兩種磷肥也被稱為有效磷。在磷肥產品的質檢中,要分別測定有效磷或者總磷含量。磷鉬酸喹啉重量法是用適當的提取劑,提取化肥產品中的有效磷試液,其中磷酸根離子在酸性介質中,與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀,再通過對沉淀的過濾、洗滌、烘干與稱重,即可計算得出化肥樣品中的含磷量。這種方法可以檢測多數磷肥中磷含量,具有檢驗結果穩定、準確的優點。
(三)鉀含量的檢測
在進行鉀含量檢測時,通常用四苯硼酸鉀稱量法和四苯硼酸鉀容量法,四苯硼酸鉀法是在弱堿性條件下,用四苯硼酸鈉溶液來沉淀試液中的鉀離子,生成白色沉淀,然后再過濾、洗滌、烘干和稱量生成的沉淀,根據沉淀質量算出化肥樣品中的鉀含量。四苯硼酸鉀容量法也是在弱堿條件下,用四苯硼酸鈉溶液沉淀試液中的鉀離子,生成白色沉淀,然后對沉淀進行過濾,加入一定量的強酸溶液來將沉淀溶解,用酚酞作為指示劑,使用強堿標準溶液返滴定過量的酸,參考酸堿標準溶液消耗的體積與濃度來計算樣品中的鉀含量。
(四)微量元素的檢驗
化肥產品中的營養成分除了氮、磷、鉀以外,還包括錳、銅、鐵、鋅、硼等微量元素,對于含有微量元素的混合肥料或者是葉面肥料來說,微量元素的含量要有一定的標準。而當前對微量元素的檢測方法主要是原子吸收光譜法和分光光度法。拿原子吸收光譜法檢測錳元素為例,這種方法首先要將化肥試樣溶液中所含的錳元素在空氣中—乙炔火焰中原子化,從中產生的原子蒸汽吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長是279.5mm的光,然后根據吸光度的大小,就可以檢測出化肥中錳元素的含量。這種方法主要在檢測化肥微量元素的質量分數中應用,一般應用于質量分數為0.01%—1%,繪制曲線時,配置標準溶液要根據化肥樣品中微量元素的多少和儀器靈敏度的強弱來進行調整。
(五)有害成分的檢驗
化肥的有害成分主要包括游離酸、、縮二脲和生態指標(砷、鎘、鉛、鉻、汞)等。對有害成分的檢測主要有兩種方法:過磷酸鈣中游離酸的檢驗和尿素中縮二脲含量的檢驗。這兩種檢驗方法都是目前較為常用的檢驗方法。都是十分有效的。
化肥是農民生產的基本物資,也是農作物高產的保證,保證化肥的質量,就是保證了13億中國人的飯碗,各個部門都不能掉以輕心,這我是大問題,尤其是技術監督部門的工作,更是要僅僅圍繞質量監督進行開展。本文從我國近些年來的化肥質量的分析出發,重點研究了化肥檢驗技術的使用和提高。隨著我國不斷地提高化肥的質量標準,我們要著重分析化肥質量及化肥檢驗技術的應用,使化肥的質量有所提高,從而有效的保證了國家糧食的安全。
[1]復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定(GB/T14540-2003)[S].北京:中國標準出版社,2003.
[2]復混肥料(復合肥料)(GB15063-2009)[S].北京:中國標準出版社,2009.
[3]復混肥料(復合肥料)中縮二脲含量的測定(GB/T22924-2008)[S].北京:中國標準出版社,2008.