水中硫化物預處理測定方法的改進分析

張瑛

（咸陽市環境監測站 陜西咸陽 712000）

水中硫化物預處理測定方法的改進分析

張瑛

（咸陽市環境監測站 陜西咸陽 712000）

改革開放以來，為大力發展經濟，提高我國的現代化水平，我國在經濟的發展中走向了誤區，沒有將經濟的發展和環境的保護相結合，這對我國的自然生態環境造成了極大的破壞。在經濟的發展中由于煤炭和天然氣等礦產資源的大量使用，導致大量硫的排放，致使目前現在空氣中以及水體中的硫含量增多，對空氣和水資源都造成了嚴重的污染。本文就著重對水體中硫化物含量的基本測定方法進行闡述，全面分析水中硫化物預處理測定方法的改進方法，來確保硫化物測定的精密性和準確性。

水中硫化物；預處理測定；改進方法

1 亞甲基藍光分析測定方法的預處理過程

亞甲基藍光分析測定方法主要是取適量的水樣本放入帶有硫化氫溶劑的裝置中，然后根據25:1的配兌比例在氣泡吸管中放入乙酸鋅—乙酸鈉吸收液，隨后把預處理實驗裝置中的吸收裝置和大氣采樣圖銜接好，最后再在安裝上帶有乙酸鉛棉花球的過濾試管裝置。實驗裝置和所需的試劑都準備完成后就要開始啟動大氣采樣器裝置，首先在保證其沒有漏氣現象的前提下，從加酸口處加入適量濃磷酸，同樣的方法一共需要完成大概五組的溶劑配制，最后就是要讓各種試劑和試驗樣本進行反應，通過顏色的變化來確定樣本水樣中的含硫量。

但是這種預處理測定方法過程比較復雜、操作不便且精準度低，不能很好做到對水中硫化物預處理的測定，不能為采取水體治理提供有效的數據支持。所以就需要對該種方法進行進一步改造處理。

1.1 對該種測定方法的裝置改進

首先要對裝置中的管道進行簡化，將以前裝置中的通氮管和排硫化氫管裝置直接改成一個管道來同時進行通氮和排硫，也就是把氮氣放入管內，然后加酸。其次要改進吸收氮氣的顯色管裝置，也就是將原來的吸收管直接改制成比色管，然后在比色管上設置通氣管，來加強管內的壓強，促進二氧化硫等硫化物的吸收，不過吸收管口要設置的很小。最后需要改進的是吸收顯色管，一般來說當吸收顯色管中的樣品含量很低時，可以直接進行定容比色，不需要再對溶液進行轉移。不過此時的顯色管中要配置有瓶塞。

1.2 促進實驗步驟改進達到精準測定

首先是對實驗設備進行改進。一般來水實驗用水為純度很高的蒸餾水來作為底液。在實驗進行中，一般是在反應瓶中添置一定比例的抗氧化劑，在吸收管中加入適量吸收液，然后將加過酸的通氮氣管關閉，隨后打開通氮玻璃塞，在加酸后的通氮氣管內再加入四硫磷氧酸適量，然后再加入實驗測定樣本，最后將整個裝置搖晃，等上一段時間后進行顏色觀察和對色。

該裝置被改進后的試驗方法在對樣本進行的測定中，首先分別進行不同規格和濃度的樣本進行反復試驗，然后將試驗進行歸納整理，選擇出比較精準的數據控制范圍以及其顯示出的顏色作為對色的標準。然后取出所要測定的水體樣本進行加入測定試劑進行混合反應，最后進行對色。但是這樣的測定方法需要進行多次試驗以及控制好水體樣本和測定試劑的添加劑量，才能進行準確的預處理測定。

2 水中新硫化物預處理測定方法的應用研究

由于一般常用的亞甲基藍比對測定方法在測定中不能做到精確測量以及其操作工序比較復雜，稍微控制不當就會導致測量數值的嚴重偏差，所以不僅需要對此種測量方法進行改進，還需要不斷在探索中研究出新的測量技術，來促進水中硫化物的預處理測定。目前出現的新型測定方法主要有連續流動分析法以及SKALARSan和連續流動分析法相結合使用的測定方法。連續流動分析法以及SKALARSan的實驗測定步驟主要是自動進樣器、實驗反應池以及后期試驗和數據處理三部分。其中自動進樣器就是在實驗試劑和實驗樣本在進行混合前，通過實驗裝置中的空氣泵間隔來引入部分所需的空氣，將不同反應區段用空氣隔離開來。反應池就是樣本水源和試劑進行一系列物理化學反應的場所，在反應中，通過反應池中的螺旋管的切變、試劑調節、智能反應時間的控制來促進充分合理的反應，隨后就是利用數據處理系統對反應中的反應數據進行分析，來直接得出具體的硫含量數值。

但是這樣的測定方法在使用中也會經常出現一些問題，比如由于實驗儀器的規格和構造不合乎規范要求、實驗裝置的部分儀器設計（比如反應池中的空氣泵由于長久使用封閉性差）有問題等都能會造成實驗結果的誤差較大。

2.1 兩種測定方法的實驗部分改進

首先是實驗儀器以及實驗試劑。儀器設備主要是采用荷蘭SKALARSan、連續流動分析儀、常用的玻璃器皿以及試劑鑷和硫化物分析模塊等。實驗試劑主要是濃度為2%的NaOH、0.2%濃度的對氨基苯胺溶液以及在測定中常用的濃度為0.2%的標準顯示溶液。而對硫化物含量測定使用溶液中，其合適濃度還要根據測試精度標準以及地方水質狀況來實際分析確定。

其次是試驗的具體流程和實驗的操作方法。為了能準確進行硫化物成分的測定，在實驗中就首先需要降低硫元素的擴散度，鑒于硫和硫化物都是易揮發物，所以在將各種試劑和樣本注入實驗裝置后，就需要在連續流動的液體中一直注入連續均勻氣泡，確保氣泡能夠形成反應隔離，使裝置中的每個反應都能比較獨立進行。此外要在每次試驗前對反應池中的空氣泵部分做好預先調試，防止出現氣泡不均勻現象。為保證實驗的充分反應，還要確保螺旋棒的長短設置合理等。

2.2 做好對實驗數據結果進行分析

首先是水體樣本的預處理。常用的亞甲基藍測定方法往往需要對水體樣本進行吹氣來達到分離的效果，這樣操作工序繁多，導致整個預處理花費時間多，嚴重的話可能還會造成水體中硫化物成分的揮發達不到預期的預處理效果。所以，這個過程一定要操作簡便，處理過程要迅速。

連續流動性分析法是在統一的標準下進行樣品標準分析預處理的，直接在樣品液體中注入試劑溶液，其分析前后在處理裝置中都設置有標尺，來根據標尺數據顯示來提高分析的準確度。

在對實驗進行分析處理時，所采用的硫化物標準液濃度要控制在0.02mg/L～2.00mg/L，這樣能夠有效維持液劑間的反應關系。在測定中要進行反復測定，取其平均值才能達到測定的準確度。

2.3 對連續性流動分析法的應用前景分析

由于連續性流動分析測定方法全部都是自動化處理，這樣就能較少由于人為操作不當造成的測定誤差。另外全自動化的實驗操作，對需要的試液劑量也能做到智能調配，這樣也就確保了測試中各種所需條件的完整科學性。另外該種測定方法在對水中硫化物進行預處理測定時，各個模塊測定之間互不干擾，在同一個試驗中可以進行多個小的反應，這樣就能進行多項目分析。此外，這種預處理測定方法對實驗過程中的反應數據分析也比較快，與手工測定相比，其精確度也比較高。利用該種測定方法能夠充分彰顯自動化測定的優勢，所以這種測定方法也必將會代替傳統的人工測定，會越來越被廣泛使用。

3 結語

綜上所述，傳統的預處理測定方法在本質上存在很多問題，其操作工序多、測定結果誤差大等不能很好的為制定水體污染治理措施提供很好的數據支持，所以需要探索新的測定方法，要學會采用現代科學技術來幫助對水體硫化物預處理測定工作的落實開展。不斷在實驗裝置的設置、實驗試劑的計量分析及濃度處理、實驗過程中的數據分析以及實驗過后的測量結果處理等方面運用科技手段進行創新改造革新，來促進對水體硫化物測定的全方位自動化實驗操作，提高測定結果的準確性，為保護水資源提供科學的數據支持。

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