外標法與內標法的比較
——以印染廢水六價鉻的測定為例

王劍超

（邵武市環境監測站 福建邵武 354000）

外標法與內標法的比較
——以印染廢水六價鉻的測定為例

王劍超

（邵武市環境監測站 福建邵武 354000）

本文主要以南平新發隆針織實業有限公司的紡織廢水為實驗研究對象，分別使用二苯碳酰二肼分光光度法和標準加入法測定。通過實驗數據得出兩種方法的優缺點。

二苯碳酰二肼分光光度法；標準加入法；紡織廢水

1 概述

隨著實驗室項目開展工作的不斷增加，每個季度環境監測的企業也日益增加。在邵武市的企業中南平新發隆針織實業有限公司是國家控制重點污染源項目。為了精確快速的測定廢水中的六價鉻進行實驗探討。本文就國家規定的分析方法二苯碳酰二肼分光光度法（外標法）和較為快速的方法標準加入法（內標法）進行比較。

2 實驗部分

2.1 水樣

水樣是2014年6月22日組織技術人員對南平新發隆針織實業有限公司生產排放的廢水進行的采樣。采樣頻次為4次/個周期，采樣周期：1個采樣周期。

2.2 試劑

2.2.1 硫酸，分析純。廣東省化學試劑工程技術研究開發中心；

2.2.2 氫氧化鈉，分析純。衡陽市凱信化工試劑有限公司；

2.2.3 硫酸鋅，分析純。中國上海金山化工廠；

2.2.4 二苯碳酰二肼，分析純。河北省吳橋環境監測試劑研究站；

2.2.5 水中六價鉻溶液標準物質，有證書。國家標準物質信息中心；

2.2.6 乙醇，分析純。淮南市化學試劑廠；

2.2.7 超純水，優普超純水機制取UP超純水。

2.3 儀器

可見光分光光度計VIS-723N（090851）型（北京瑞利分析儀器公司）

2.4 試驗方法

用鋅鹽沉淀分離法：對南平新發隆針織實業有限公司生產排放廢水進行前處理。

取適量樣品于150mL燒杯中，加水至50mL。滴加氫氧化鈉溶液，調節溶液pH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8～9。將此溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20mL初濾液，取其中50.0mL濾液供測定。

2.4.1 二苯碳酰二肼分光光度法

置于50mL比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，搖勻。加入2mL二苯碳酰二肼顯色劑，搖勻。5min～10min后，在540nm波長處，用30mm比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線上查得六價鉻含量。

2.4.2 標準加入法

取相同體積的樣品空白和待測樣品溶液分別移入試管中（Cx），然后將含有六價鉻的標準物質含量（C0）按比例順序加入待測樣品的試管中。但注意保留一個待測樣品的試管中不加標準溶液。再用同一試劑將上述溶液分別稀釋至同樣體積，定容后含量依次為：Cx，Cx+2CO，Cx+5C0，Cx+10CO，Cx+15CO，Cx+20CO。分別測得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4，A5。

以A對含量C做圖得一條直線，Cx點（標準直線中Y軸為0點）即待測溶液濃度。

3 結果

3.1 二苯碳酰二肼分光光度法（外標法）

測定水樣六價鉻濃度，標準曲線：y=bx+a=0.0437x+0.0002 γ=0.9999。水樣中六價鉻吸光度為0.024，空白吸光度為0.003。帶入標準曲線后，查得濃度為0.010mg/l。

3.2 標準加入法（內標法）

對南平新發隆針織實業有限公司廢水加入六價鉻溶液標準物質，繪出下圖。

有圖中可得（標準直線中Y軸為0點）新發隆出水口六價鉻濃度：0.01mg/L。

4 結語

結果表明：二苯碳酰二肼分光光度法和標準加入法測定水樣濃度是一致的。說明兩種方法都適用于紡織廢水中測定六價鉻。

在實驗中得出：二苯碳酰二肼分光光度法（外標法）適用于標準曲線的測定項目和樣品的測定項目相同的情況，優點是速度快，缺點是當樣品含量復雜時不正確。標準加入法（內標法）可以有效克服上面所說的缺點，因為他是把樣品和標準混在一起同時測定的，但他也有缺點就是速度很慢。

[1]環境監測（第三版）[S].高等教育出版社,2004:76-77.

[2]外標法、內標法雙結合的分析方法的應用[J].廣東化工,2010,37 (9):138.

[3]GB7467-87.水質六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法[S].國家環保局,1987-3-14.