消霉栓的質量標準研究

消霉栓的質量標準研究

鮑悅，吳海燕，王越，孫佳明，張輝*

(長春中醫藥大學中醫藥與生物工程研發中心，長春 130117)

摘要:目的建立消霉栓的質量標準。方法對處方中的苦參、蛇床子、地膚子3味藥材采用TLC進行定性鑒別。采用HPLC對處方中的蛇床子所含有效成分(蛇床子素)的含量進行測定。結果在相應的色譜條帶中各藥材斑點清晰可辨，陰性對照品無干擾；蛇床子素在0.2 ~ 1 μg范圍內，濃度與峰面積的線性關系較好，通過實驗數據整理得到其標準曲線為Y=348.08X+13.240，r=1，平均回收率=97.96%，RSD值為1.05%。結論所建的消霉栓質量標準具有分析方法簡便，準確且重現性較強等特點，可作為消霉栓的質量控制方法。

關鍵詞：消霉栓；質量標準；蛇床子素

DOI:10.13463/j.cnki.cczyy.2015.06.008

中圖分類號：R284.1文獻標志碼：A

文章編號：2095-6258(2015)06-1121-02

基金項目：全國第四次中藥資源普查——中醫藥行業科研專項“我國代表性區域特色中藥資源保護利用”吉林省代表區域中藥資源保護利用(201207002-05)。

作者簡介：鮑悅(1990-)，女，碩士研究生，主要從事中藥學研究。

收稿日期:(2015-06-23)

*通信作者：張輝,電話-(0431)86172080,電子信箱 zhanghui_8080@163.com

Quality standard of Xiaomei suppository

BAO Yue, WU Haiyan, WANG Yue, SUN Jiaming, ZHANG Hui*

(Traditional Chinese Medicine and Biological Engineering Research and Development Center;

Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China)

Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Xiaomei suppository. Methodsophorae Flavescentis Radix, Cnidii Fructus and Kochiae Fructus which in prescriptions are checked by TLC. The content of the active components in Cnidii Fructus is determinated by using HPLC. ResultsThe qualitative discrimination is highly peculiar and the blank test showed no interference ; In the range of 0.2-1 μg linear relationship is well , through the experimental data obtainedY=348.08X+13.240，r=1. The average recovery rate is 97.96%. The value of RSD is 1.05%. ConclusionThe analysis methods of Xiaomei suppository are simple, feasible, accurate which can be used as the quality control methods of Xiaomei suppository.

Keywords：Xiaomei suppository; quality standard; Osthole

消霉栓是根據民間多年驗方所自主開發而成的醫院復方制劑，本方主要由苦參、蛇床子、地膚子等7味藥材構成，具有清熱利濕、解毒止癢等作用。其主要用于霉菌性、滴蟲性等各種陰道炎[1]。本實驗在前期對方中苦參、蛇床子、地膚子分別進行薄層鑒別[2-7]的基礎上，為了使該制劑質量標準進一步的規劃化和全面化，針對處方中的蛇床子所含有效成分(蛇床子素)進行含量測定[8-10]。通過對所提供的3批樣品分別進行定性及定量檢驗，發現所建立的方法簡便可行，結果準確可靠，具有良好的重現性，因此可將其作為該制劑的質量控制方法。

1儀器與試藥

1．1儀器Agilent 1100 Series高效液相色譜儀(安捷倫科技公司)，紫外檢測器(安捷倫，LC-20AT，SPD-20A)，C18，T-5型電子分析天平(常熟雙杰測試儀器廠)，BSA124S-CW型電子天平，硅膠G板(青島海洋化工廠)，微量定量點樣管(美國)。1．2試劑與藥材地膚子藥材由吉林敖東世航藥業股份有效公司提供，經長春中醫藥大學張輝教授鑒定均為正品。3批消霉栓樣品均由醫院制劑室提供(批號：20141201，20141202，20141203)。

2方法與結果

2．1色譜條件色譜柱：Agilent Eclipse Plus C18(4．6 mm×250 mm,5 μm)；流動相:甲醇-水(75∶25)；檢測波長：320 nm；柱溫：25 ℃，進樣量：5 μL；流速：1．0 mL/min。2．2對照品溶液的制備[8]精密稱取干燥至恒重的蛇床子素對照品5 mg，置于10 mL容量瓶中，用乙醇溶解稀釋至刻度，并搖勻，再精密吸取上述溶液2 mL置于10 mL容量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，并搖勻，作為對照品溶液。2．3供試品溶液的制備[8]取同1批次的消霉栓6枚，剪碎，混勻，取出平均一枚的量，精密稱定其重量，放置于錐形瓶中，加入甲醇100 mL，于水浴中加熱10 min，溫度設定為(40 ± 1)℃。取出放涼后再超聲30 min，室溫下放置過夜，濾過。精密量取續濾液1 mL，置于25 mL的容量瓶中，加甲醇將其稀釋到刻度，搖勻后作為供試品溶液。2．4陰性樣品溶液的制備取上述所用缺蛇床子陰性栓6枚，按照“2．3”項下所述方法同法處理樣品，作為缺蛇床子陰性樣品溶液。2．5標準曲線及線性范圍分別精密吸取“2．2”項下的蛇床子素對照品溶液2、4、6、8、10 μL，并按照“2．1”項下的色譜條件分別進樣，記錄其峰面積。以所得的蛇床子素的峰面積(Y)為縱坐標，相應的蛇床子素進樣量(μL)為橫坐標，作線性回歸從而繪制出關于蛇床子素的標準曲線。通過標準曲線發現，蛇床子素在0．2 ~ 1 μg范圍內，峰面積與濃度之間線性關系良好。2．6精密度試驗分別精密吸取“2．2”項下的蛇床子素對照品溶液5 μL，按照“2．1”色譜條件分別進樣5次并記錄其相應的峰面積，得出RSD值為1．28%。2．7穩定性試驗精密吸取“2．2”項下的蛇床子素對照品溶液5 μL，分別于0、8、16、24、36 h進行測定，記錄其相應的峰面積，經計算得到RSD值為1．14%，結果表明對照品溶液在36 h內穩定性良好。2．8加樣回收率試驗經計算得出消霉栓樣品中蛇床子素的含量為0．827 mg/g，精密稱取同一批次樣品5分，分別加入一定量蛇床子素對照品，按文中所列“2．2”項下所述含量測定方法分別進行操作，測定并記錄其相應的峰面積。根據5分樣品的稱樣量，其中蛇床子素的含量以及蛇床子素對照品的加入量，從而計算出回收率。=97．96% RSD =1．05%(n=5)2．9樣品測定依據“2．3”項下的條件對制劑室所提供的3批樣品進行處理，并按照“2．2”項下的方法對樣品中的蛇床子素含量進行測定，結果3批樣品的含量分別為0．816、0．805、0．796 mg/g。RSD為1.24%。根據2010版《中國藥典》，暫定本品消霉栓每枚中的蛇床子藥材以蛇床子素(C15H16O3)計，不得少于0．636 8 mg。

3小結

本實驗結果表明，該方法無論在分離度上、精密度以及重現性上都有著較好的表征，且回收率在規定范圍內。最終確定了專屬于消霉栓該制劑的含量限度，故每1枚消霉栓中蛇床子以蛇床子素(C15H16O3)計，不得少于0．636 8 mg。本實驗所得結果可為控制該制劑的質量提供重要的參考依據。

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