切割-填充法制備粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器

溫 凱，裘進浩，季宏麗，朱孔軍

(南京航空航天大學 機械結構力學及控制國家重點實驗室，南京210016)

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切割-填充法制備粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器

溫 凱，裘進浩，季宏麗，朱孔軍

(南京航空航天大學 機械結構力學及控制國家重點實驗室，南京210016)

壓電陶瓷驅動器；切割-填充法；壓電陶瓷纖維；叉指電極；壓電復合材料

壓電陶瓷材料是指一種能夠實現機械能和電能相互轉換的功能材料[1]。然而由于它具有脆性大、密度大、硬度高、不易變形等缺點，使得這類材料在應用上受到了很大的限制[2]。壓電陶瓷復合材料一般是指由壓電陶瓷相和聚合物相復合而成的一類材料[3,4]。由于聚合物相具有柔韌性好、密度低、易變形等優點，使得這類復合材料具有優異的綜合性能，因此也被廣泛地應用于制備驅動器等器件[5-8]。

第一類驅動器采用主動的纖維復合材料(Active Fiber Composites,AFC)由麻省理工學院制備而成[9]。AFC是一種將橫截面為圓形的壓電陶瓷纖維橫向排列于有機物基體之中形成的復合材料。由于陶瓷纖維為圓柱形使得驅動器中陶瓷纖維相和電極的接觸面積減小，降低了驅動器的機電轉換效率。針對AFC的缺點美國航空航天局蘭利研究中心采用流延成型法首先制備出壓電陶瓷薄片，然后采用切割機制備壓電陶瓷纖維，最后將壓電陶瓷纖維與有機物基體復合，成功制備出了粗纖維復合材料(Macro Fiber Composite, MFC)及其驅動器[10]。MFC是一種將橫截面為矩形的壓電陶瓷纖維橫向排列于有機物基體之中形成的復合材料[10-12]。與AFC相比，由于MFC中壓電陶瓷纖維為矩形，使得其在制備出的驅動器中壓電陶瓷相和電極的接觸面積顯著增加，提高了驅動器的機電轉換效率[13-15]。

盡管美國航空航天局蘭利研究中心制備出的MFC驅動器具備了一定的性能，但是他們所采用的制備方法仍然有許多缺點，例如，采用流延法制備的壓電陶瓷薄片燒結比較困難，薄片的平整性難以確定; 燒成后的壓電陶瓷薄片脆性大，切割工藝復雜等。本研究介紹了一種新的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的制備方法即切割-填充法，該方法制備工藝簡單易操作，成本較低且制備出的粗壓電陶瓷纖維復合材料表面平整，有效地克服了MFC驅動器的制備缺點。測試了壓電陶瓷相和聚合物相的電學和力學性能，理論推導了粗壓電陶瓷纖維復合材料的電學和力學性能，并采用TF Analyzer 2000鐵電分析儀和基于LabVIEW的動態應變采集系統測試了驅動器的P-E曲線和應變性能。

1 實驗

1.1 粗壓電陶瓷纖維復合材料的制備

圖1 為粗壓電陶瓷纖維復合材料的制備工藝流程圖。采用切割-填充法制備粗壓電陶瓷纖維復合材料，主要步驟如下：(1) 采用固相反應法制備尺寸為25mm×19mm×2mm的PZT-5H壓電陶瓷塊，如圖1(a)所示。(2) 利用金剛石線切割機(STX-402)將制得的陶瓷塊切成如圖1(b)所示的形狀，其中陶瓷片間距為0.3mm，陶瓷片厚度為0.5mm，深度為1mm。(3) 將步驟(2)切好的陶瓷塊放入底部平整的60mm×60mm×25mm的塑料容器中。(4) 用電子秤分別稱取50g環氧樹脂E-44、45g低分子650聚酰胺樹脂固化劑、5g二丁酯增韌劑和10g丙酮。(5) 將丙酮倒入低分子650聚酰胺樹脂中用玻璃棒攪拌均勻，再將環氧樹脂E-44和二丁酯倒入丙酮和聚酰胺樹脂的混合物中共同攪拌至均勻，制備成所需的環氧樹脂填充液，然后將填充液注入步驟(3)中的塑料容器之中。(6) 將裝有填充液的塑料容器放入真空干燥箱中，然后抽真空，使其在相對真空度為-0.08MPa下保壓1h，隨后繼續抽真空，使其在相對真空度為-0.09MPa時保壓1h。之后升溫至60℃保溫3h，再升溫至80℃保溫1h，最后當溫度降至室溫時取出制得壓電陶瓷復合疊層，如圖1(c)所示。(7) 將步驟(6)中制得的壓電陶瓷復合疊層放置于金剛石線切割機(STX-402)中切割得到厚度為0.5mm的粗壓電陶瓷纖維復合材料層，如圖1(d)所示。

圖1 粗壓電陶瓷纖維復合材料的制備工藝流程圖(a)固相反應法制備的25mm×19mm×2mm 陶塊；(b)排列的陶瓷片；(c)壓電陶瓷復合材料層；(d)粗壓電陶瓷纖維復合材料Fig.1 Fabricating process map of the macro piezoceramic fiber composite (a)25mm×19mm×2mm ceramic block fabricated by solid phase reaction method;(b)aligned ceramics;(c)piezoceramic laminated composite;(d)macro piezoceramic fiber composite

1.2 粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的封裝

圖2為封裝好的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的示意圖。其封裝過程是制備性能優異的驅動器的關鍵步驟，具體步驟如下：(1) 將環氧樹脂膠均勻地涂覆在一片刻有叉指電極的聚酰亞胺薄膜(SC7059S1，深圳市同德鑫電子有限公司)上作為下電極板。(2) 將之前所制備的厚度為0.5mm的粗壓電陶瓷纖維復合材料平整地鋪在下電極板上并準確調整其位置，使其與叉指電極保持垂直位置。(3)將環氧樹脂膠均勻地涂覆在另外一片刻有叉指電極的聚酰亞胺薄膜上作為上電極板，并將其精確地與粗壓電陶瓷纖維復合材料和下電極板黏合，使上下電極板的電極線路完全重合。(4) 將初步封裝好的驅動器進行真空熱壓處理，抽真空5h，溫度設定為60℃，壓力約為5MPa，最終得到所需的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器，其尺寸如表1所示。

圖2 封裝好的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器Fig.2 The encapsulated macro piezoceramic fiber composite actuator

表1 粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的尺寸

1.3 粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的極化和性能測試

極化過程是粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器獲得驅動性能不可缺少的步驟，其主要過程為：將封裝好的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的上下電極板一端分別焊接上兩根導線，作為正極和負極，然后在室溫下使用萬能擊穿裝置(2671，常州華城雙凱儀器有限公司)對驅動器進行極化，極化電壓為1500V/mm，時間為30min。

壓電陶瓷相的壓電常數d33采用準靜態壓電應變儀(ZJ-3A)測量，機電耦合系數k33、介電常數εr和介電損耗tanδ通過阻抗分析儀(HP 4294A)測量。壓電陶瓷和環氧樹脂基體的彈性柔順常數s33采用動態熱分析儀(DMA2980)測量，驅動器的P-E曲線采用鐵電分析儀(TF Analyzer 2000)測量，驅動器的縱向和橫向應變性能采用基于LabVIEW的動態應變采集系統測量。

2 結果分析

2.1 PZT-5H壓電陶瓷的性能

表2列出了PZT-5H壓電陶瓷的電學和力學等性能。 從測試的結果可以看出，該壓電陶瓷的致密性較好，壓電常數較高。采用較高的壓電常數的PZT-5H壓電陶瓷材料使得制備出的驅動器的驅動性能更優良。

2.2 粗壓電陶瓷纖維復合材料的性能

表3列出了通過計算公式推導出的粗壓電陶瓷纖維復合材料的理論電學性能。由于受到實驗條件的限制，本工作只對制備出的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的電學和力學性能進行理論上的推導。由于粗壓電陶瓷纖維復合材料是由粗壓電陶瓷纖維和環氧樹脂基體兩相材料復合而成，所以其電學和力學性能可以通過壓電復合材料的兩相復合理論計算公式簡單粗略地計算得到[16-19]。其計算公式如下：

表2 PZT-5H壓電陶瓷的性能

表3 粗壓電陶瓷纖維復合材料的理論電學性能

縱向壓電常數(pC·N-1):

(1)

橫向壓電常數(pC·N-1)：

(2)

介電常數：

(3)

機電耦合系數：

(4)

式中[16]：下標f和m分別表示復合材料中的壓電陶瓷纖維和環氧樹脂基體材料；φ表示壓電陶瓷纖維或環氧樹脂基體所占的體積分數。

計算結果表明：經過壓電陶瓷纖維和環氧樹脂基體兩相復合后驅動器的壓電性能和機電轉變性能都比較好。當然這種公式推導的性能結果是建立在粗壓電陶瓷纖維復合材料處于被充分極化的條件之下得出的，而實際的極化過程由于在復合材料表面封裝叉指電極時電極不能完全地與復合材料表面充分接觸，使得復合材料的極化不能完全充分進行。所以上述公式計算的結果與實際的結果仍然存在一定的誤差，但是作為對這種復合材料的初級評定，上述的公式還是可行的[16-19]。

2.3 粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的性能

圖3為粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的P-E回線圖。通過TF Analyzer 2000 鐵電分析儀測得該驅動的矯頑場Ec為8.3kV·cm-1，剩余極化強度Pr為31.45μC·cm-2，結果表明該驅動器在進行極化的過程時所需的電壓較低，且極化后的效果較好。

圖3 粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的P-E回線Fig.3 P-E hysteresis loops of the macro piezoceramic fiber composite actuator

圖4為粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的自由應變性能曲線圖。通過功率放大設備對驅動器施加振幅為±1000V、頻率50Hz的正弦交變電壓，測得了驅動器的縱向應變和橫向應變曲線。從自由應變曲線中可以看出驅動器的縱向應變和橫向應變分別為30με和20με。通過應變和伸縮量的換算公式可以計算得到驅動器的縱向和橫向伸縮量分別可達0.63μm和0.34μm，顯示出了該驅動器具有良好的縱向和橫向伸縮性能。

圖4 粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器的自由應變性能 (±1000V，50Hz，正弦電壓，循環6次)Fig.4 Free-strain performance of the macro piezoceramic fiber composite actuator (±1000V, 50Hz, sine wave, 6 cycles)

3 結論

(1)采用切割-填充法制備的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器，其壓電陶瓷纖維復合層表面平整，壓電陶瓷纖維和環氧樹脂基體排列均勻，環氧樹脂的致密性好，提高了驅動器的整體力學性能。

(2)采用切割-填充法制備的粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器，其矯頑場Ec為8.3kV·cm-1，剩余極化強度Pr為31.45μC·cm-2，使得該驅動器在進行極化的過程時所需的電壓較低，且極化后的效果較好。

(3)在±1000V，50Hz的正弦交變電壓作用下，驅動器可以產生縱向和橫向應變分別為30με和20με，即縱向和橫向伸縮分別可達0.63μm和0.34μm，相比于單相的壓電陶瓷驅動器，粗壓電陶瓷纖維復合材料驅動器具有更加優越的伸縮性能。

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Fabrication of Macro Piezoceramic Fiber CompositeActuators by Cutting-filling Method

WEN Kai,QIU Jin-hao,JI Hong-li,ZHU Kong-jun

(State Key Laboratory of Mechanics and Control of Mechanical Structures,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China)

piezoceramic actuator;cutting-filling method;piezoceramic fiber;interdigitated electrode;piezoelectric composite

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.01.013

TB381

A

1001-4381(2015)01-0072-05

國家自然科學基金中美合作與交流項目(51161120326)；中國博士后基金(2012M521082)；新教師類基金(20123218120035)

2014-01-13；

2014-11-25

裘進浩(1963-)，男，教授，主要從事智能材料與結構研究，聯系地址：江蘇省南京市白下區御道街29號南京航空航天大學航空宇航學院A18(210016)，E-mail:qiu@nuaa.edu.cn