劉旭海 王桂華 陳小榮
(江中藥業股份有限公司,江西南昌330096)
吊籃式循環提取技術在中藥提取中的應用
劉旭海 王桂華 陳小榮
(江中藥業股份有限公司,江西南昌330096)
研究了吊籃式提取罐提取工藝的原理以及優缺點,分別采用吊籃式提取方式與傳統提取方式在同條件下進行提取試驗,對比了主成分含量、浸出物等關鍵質量項目,結果證明吊籃式提取能明顯提高提取物主成分含量和提取物得率,可廣泛應用于中藥提取。
吊籃;提取;中藥;提取罐;靜態;循環
中藥提取是指利用相關技術提取其中的有效成分,以提高中藥制劑的內在質量和臨床治療效果,使中藥效果得到最大限度的發揮。中藥提取是中藥生產過程中重要的單元操作,其工藝方法、工藝流程的選擇和設備配置都將直接關系到中藥的質量和臨床效果。傳統的中藥提取方法存在有效成分損失大、周期長、工序多、提取效率低、能耗高、環境差、易堵塞、污染重的缺點。
為了提高藥物有效成分的得率和質量,降低勞動強度,近年來人們不斷探索中藥提取技術,涌現出了許多新型提取技術,這些技術的應用已成為中藥提取技術發展的一種必然趨勢,既符合傳統的中醫理論,又能提高有效成分的收率和純度,同時達到節能降耗的目的和優化現場環境的效果。
在傳統的中藥提取過程中,將藥材直接加入到提取罐內,按一定比例加水煎煮,煎煮罐是一個直立圓形罐體,藥材全部投入罐體后往往堆積在罐體底部,藥材堆積層厚重,堆積密實程度不一,循環少,外圍藥液接觸溶媒面積大,內部藥液接觸溶媒面積小,存在浸潤死角,易堵塞出料口,致使中藥提取的煎煮時間長、得率低,出料口密封圈易老化,造成安全隱患。其下開蓋式的出料方式,使得現場藥渣、殘留液縱橫遍地,生產環境溫度高、濕度大,勞動強度大。
吊籃提取是在煎煮罐內設置多個提取籃,將置入的藥材分成多份,每份分別平鋪于煎煮罐內的各個提取籃中,以減少藥材的堆積厚度,上層藥材與下層藥材之間保持一定的間距,提取籃的周邊和底部開有圓形、方形或菱形小孔,煎煮罐外增加藥液外循環裝置——外循環泵,外循環泵通過管道與煎煮罐的一側及底部相連,煎煮罐的下部設有擋板,煎煮罐的底部通過泵與暫存罐的進口相連。加水煎煮時,提取液以循環泵為動力加速煎煮罐內藥液的流動,溶媒在上、下層隔板網孔間貫通流動,與藥材充分接觸。溶媒在外循環和內循環的作用下,藥液濃度梯度增大,有利于有效成分的溶出。
傳統提取罐與吊籃提取罐如圖1、圖2所示。
吊籃式循環提取技術,采用上進上出的自動進出料方式,減輕了藥材對罐體底部的壓力,改善了工作環境,降低了勞動強度,提高了生產安全性。中藥材放置于具有密集、通透小孔的籃體中,減輕了藥材對罐體底部的壓力,藥材分布相對均衡,不易破碎,堆積程度低,縮短了提取時間,增加了與溶媒的接觸面積,提高了藥液的純度、澄清度、得率以及藥效。
吊籃提取設備以及吊籃實物如圖3、圖4所示。

圖2 吊籃提取罐

圖4 吊籃實物

圖3 吊籃提取設備
2.1 出渣的工作原理
中藥物料經前期配置完善后,放入吊籃,采用吊機將吊籃吊至提取罐,從頂部將吊籃整體放入提取罐內,完成提取后,藥液在常壓下排出后,再對提取罐進行抽真空。當藥渣溫度下降到約60 ℃后,泄壓開蓋。吊機將吊籃從提取罐上部吊出放置到輥式輸送機上,在輸送機的末端,吊籃翻轉機將藥渣倒入渣斗,經小車運出。吊籃式出渣技術示意圖如圖5所示。
2.2 出渣技術的應用
吊籃式出渣技術有效地解決了由于藥渣量過大而造成管路堵塞的問題,但是由于藥液在常壓下排出,對藥渣中的水分不可能進行徹底的抽真空,因此吊籃從提取罐中取出后,還可能有藥液會從吊籃中滴出。

圖5 吊籃式出渣技術示意圖
3.1 吊籃提取罐的優缺點
3.1.1 優點
吊籃提取罐的優點主要有:
(1)藥材置于特制的環形提取籃中,防止藥材堆集;
(2)大開蓋人孔在上面,不受液體靜壓及藥渣壓力影響,開蓋安全、可靠;
(3)藥材在提取籃中不產生漂浮,充分吸水,可縮短提取時間;
(4)提取罐上開蓋,底部為全夾套模式,受熱充分均勻,升溫時間短;
(5)藥材在提取籃中處于懸浮狀態,在藥液強制循環時產生運動,提高有效成分的析出率;
(6)藥材在提取籃中不會產生堆集,保證藥液與藥材的充分滲透,由于藥液的強制循環,使藥液的溫度和成分均勻,藥液的品質穩定、重現性好;
(7)沒有機械攪拌,藥材中的淀粉、果膠等大分子不易提出,提高提取液的澄明度;
(8)吊籃式提取獨特的小孔籃非常利于揮發油的提取;
(9)吊籃式提取中的提取籃可防止藥渣大量堆集,防止循環及出液時產生堵料現象;
(10)吊籃式提取獨特的小孔籃在提取藥液完成后,可以采用抽濾方式將藥渣的表面水分抽出,降低出渣時藥渣的溫度與含水量,使得廠房環境不易高熱、高濕;
(11)吊籃式提取可以更加方便快捷地實現集中出渣。
3.1.2 缺點
吊籃提取罐的缺點主要有:
(1)單次溶媒比較多,溶媒較少時不能完全浸泡提取籃;
(2)需要投料吊車等輔助設備;(3)需要清洗籃框。
3.2 多功能靜態提取罐的優缺點
3.2.1 優點
多功能靜態提取罐的優點主要有:
(1)藥材投到直筒罐內,投料量較大;
(2)溶媒添加量可以任意確定,可按工藝要求多次提取,通過強制循環方式,提高提取液的均勻性;
(3)采用兩個側夾套及下盤管加熱(加熱面積大)的方式,升溫時三點同時加熱,在最短時間內完成升溫至沸騰,微沸煎煮時只開下盤管加熱,有利于熱傳導,加熱均勻,形成小動態提取,降低能耗;
(4)可將醇水提取法、水提法、揮發油提取法任意組合。
3.2.2 缺點
多功能靜態提取罐的缺點主要有:
(1)藥材堆集嚴重,有些品種出液困難;
(2)花葉類藥材易漂浮,提取效果慢,短時間內提取率差,需多次提取;
(3)藥材與溶媒都壓在罐蓋上,提取罐蓋容易出現泄漏;
(4)藥渣中含水率較高。
3.3 倒錐式提取罐的優缺點
3.3.1 優點
倒錐式提取罐的優點主要有:
(1)下部直徑大,藥材不易堆集,出渣容易;(2)底蓋直徑大,出液面積略大,不易堵塞;
(3)下夾套與底蓋同時加熱,加熱部分主要集中在下部,下部受熱快。
3.3.2 缺點倒錐式提取罐的缺點主要有:(1)上部空間小,易暴沸上沖;(2)輕的物料易漂浮;
(3)下部直徑較大,傳熱較慢,中心溫度與邊上溫度差別大,提取率差;
(4)罐蓋大,熱膨脹大,導致罐蓋變形和泄漏的風險大。
通過試驗比較吊籃式提取和傳統靜態提取的提取物有效成分變化,依據國家檢測標準對各組分進行了檢測,吊籃式提取明顯優于傳統的提取方法,有效成分含量的溶出度高,提取物得率高,提取時間短,能耗低。
4.1 中藥提取濃縮液的質量研究
4.1.1 吊籃式提取和濃縮
提取:將物料A 15 g、物料B 20 g、物料C 15 g、物料D 3.3 g,置于吊籃式提取罐提取,加水煎煮三次,第一次加13倍量的水煎煮2 h,第二、第三次各加10倍量的水煎煮1 h,合并煎液,濾過。
濃縮:將上述得到的提取液置于2 t/h規格的雙效濃縮器中濃縮,得到濃縮液檢測的有效成分含量,并記錄在提取試驗數據表(表1)中。
4.1.2 傳統靜態提取和濃縮
提取:將物料A 15 g、物料B 20 g、物料C 15 g、物料D 3.3 g,置于傳統靜態提取罐提取,加水煎煮三次,第一次加13倍量的水煎煮2 h,第二、第三次各加10倍量的水煎煮1 h,合并煎液,濾過。
濃縮:將上述得到的提取液置于2 t/h規格的雙效濃縮器中濃縮,得到濃縮液檢測的有效成分含量,并記錄在提取試驗數據表(表1)中。

表1 提取試驗數據表
分別采用吊籃式提取技術和傳統靜態提取技術提取中藥中的有效成分,由表1可知,吊籃式提取技術比傳統靜態提取技術提取總皂苷提高了5.3%、腺苷提高了2.0%、固形物提高了4.7%。因此,吊籃式提取方式在有效成分含量方面比傳統靜態提取方式要高。
4.2 中藥提取噴干粉的質量研究
4.2.1 吊籃式提取
提取:將物料A 228.6 g、物料B 22.9 g、物料C 171.4 g、物料D 171.4 g、物料E 114.3 g,置于吊籃式提取罐中,加水煎煮兩次,第一次6倍量水煎煮2 h,第二次5倍量水煎煮1 h,合并煎液,濃縮,噴霧干燥,得浸膏粉,將所得浸膏粉的檢測結果記錄在提取物的質量對比表(表2)中。
4.2.2 傳統靜態提取
提取:將物料A 228.6 g、物料B 22.9 g、物料C 171.4 g、物料D 171.4 g、物料E 114.3 g,置于傳統靜態提取罐中,加水煎煮兩次,第一次6倍量水煎煮2 h,第二次5倍量水煎煮1 h,合并煎液,濃縮,噴霧干燥,得浸膏粉,將所得浸膏粉的檢測結果記錄在提取物的質量對比表(表2)中。材狀態、溫度、壓力、濃度、固液兩相的相對運動,也會導致不同的提取速度和效果,直接影響藥材資源利用率、生產效率及經濟效率。傳統的藥材提取工藝技術通常存在煎煮溫度高、時間長、耗能大、有效成分損失較多等缺陷。因此,開發中藥提取新技術已成為中藥產業迫切需要解決的問題。
通過對吊籃式循環提取技術的試驗研究表明,吊籃式循環提取能將提取罐內的藥材相對分散,堆集程度低,提取溶媒能在上、下層隔板網孔間貫通流動,與藥材充分接觸,利于有效成分的溶出,能提高中藥提取物主成分的含量,改善提取物質量,生產過程能實現自動控制,整個生產流程大部分工作

表2 提取物的質量對比表
由表2可以看出,中藥提取生產中采用吊籃式提取技術比傳統靜態提取技術提取能提高16.9%有效成分含量,提高7.8%提取物得率,水分降低24.5%,灰分降低2%,提高了提取物的純度。吊籃式提取在所得提取物有效成分含量、提取物純度、提取物得率等方面明顯優于傳統靜態提取。
中藥提取是中藥生產過程中最基本和最重要的環節,是一個重要的操作單元。中藥提取的目的是最大程度地提取出藥材中的目標物質,避免藥效成分的分解流失。不同的提取技術影響到提取的不同階段,而在提取過程中溶劑對物料的溶解性、藥
由計算機完成,大大減少了勞動力數量,降低了生產成本,提高了生產效率。
[1] 王曉武,趙明,高瑞華.中藥動態提取及產業化研究進展[J].北方藥學,2011(2).
[2] 宋杰賢,沈曉平,葛發歡,等.中藥提取過程中的自動化控制技術[J].中藥材,2006(9).
2015-09-14
劉旭海(1962—),男,上海人,高級工程師,研究方向:制藥工程。