溫度和湍流對Cr合金鋼環烷酸腐蝕的影響

汪 磊，李會峰，周 煜,2，潘紫微，饒思賢,2

(1 安徽工業大學 機械工程學院,安徽 馬鞍山 243032； 2 合肥通用機械研究院,合肥 230031)

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溫度和湍流對Cr合金鋼環烷酸腐蝕的影響

汪 磊1，李會峰1，周 煜1,2，潘紫微1，饒思賢1,2

(1 安徽工業大學 機械工程學院,安徽 馬鞍山 243032； 2 合肥通用機械研究院,合肥 230031)

對環烷酸腐蝕控制機制分析推測高溫高流速下lnv與 (-1/T)間的規律。對API581中Cr合金鋼的腐蝕數據進行分析及模擬實驗。結果表明:lnv-(-1/T)之間存在線性規律，應用lnv-(-1/T)線性規律可以較準確預測不同溫度下Cr合金鋼的平均環烷酸腐蝕速率。根據Fluent模擬得到不同條件下腐蝕試樣表面的湍流分布，將試樣表面湍流分布與表面3D腐蝕深度關聯后可明確湍流強度會顯著影響局部腐蝕深度。在2%弱湍流區，局部最大腐蝕深度與總平均腐蝕深度比值僅為1.56，但在8%湍流強度下，兩者比值可大于3.7，影響程度隨湍流強度的增加呈曲線快速提高。

溫度；湍流；環烷酸腐蝕；鉻合金鋼；腐蝕

現今進口原油價格居高不下，而高酸原油價格相對較低，且國產原油多為高酸原油，為提高經濟效益，我國大量煉油企業轉向煉制高酸原油。經過長期的技術攻關，我國已基本掌握高酸原油的煉制技術，現高酸原油加工量已占原油煉制總量的30%以上。由于煉制高酸原油時存在環烷酸腐蝕，煉油裝置的腐蝕問題較為嚴重。雖然高酸原油煉制企業大部已進行工藝改進或設備適應性改造以降低腐蝕，但在彎頭、三通、泵等存在高速湍流的部位環烷酸腐蝕依然嚴重，嚴重影響了煉制裝置的長周期安全運行。因此，明確高溫環烷酸腐蝕規律對指導結構設計/優化、工藝改進以實現設備長周期安全運行具有重要意義。

環烷酸為復雜有機羧酸混合物，腐蝕反應在高溫下進行且影響因素眾多[1]，因此對環烷酸腐蝕研究進展較緩慢。已確定影響環烷酸腐蝕的重要因素有溫度[2,3]、酸值[4-7]、環烷酸組成[8-11]、活性硫化物含量[12-16]、介質流速與湍流狀態[17，18]、介質物理狀態及材質[19-21]等，要明確環烷酸腐蝕的規律顯然需要對上述因素分別進行研究。在這些因素中溫度是影響環烷酸腐蝕的極為重要的因素，已有的研究表明[2,3]，環烷酸腐蝕產生的溫度在220～400℃之間，低于220℃時基本不發生腐蝕，高于400℃時環烷酸分解，環烷酸腐蝕為在液(氣)/固界面上發生的化學腐蝕。存在臨界溫度表明環烷酸腐蝕為吸熱過程，具有較高活化能壘。已有的研究表明，環烷酸腐蝕速率與溫度間存在經驗線性規律，碳鋼、低合金鋼及410不銹鋼的腐蝕溫度每升高55℃腐蝕速率大約提高2倍[1,2]，但這種經驗規律是不太精確的，不同鋼種及不同產地的高酸原油必然存在差異。要確定環烷酸腐蝕的量化規律并建立腐蝕預測模型，首先必須明確溫度對不同材料的環烷酸腐蝕影響規律。由于環烷酸腐蝕往往在彎頭、三通等部位最為嚴重，在這些區域湍流顯著，因此湍流對環烷酸腐蝕的影響也非常顯著。已有的研究只是明確了湍流對環烷酸腐蝕存在影響，但影響程度多大并未能明確。由于高酸原油煉油企業的大量構件使用材料含Cr合金鋼，所以對含Cr合金鋼的環烷酸腐蝕進行研究還是很有必要的。本工作探討了含Cr合金鋼腐蝕速率與溫度間的線性關系，并通過擬合總結規律；再以Cr5Mo為例，對Cr5Mo環烷酸腐蝕試樣表面形貌進行掃描，分析環烷酸腐蝕在不同湍流區域的局部腐蝕深度，明確湍流對環烷酸腐蝕的影響。

1 實驗

1.1 實驗方法

實驗材料選用Cr5Mo合金鋼，其化學成分如表1所示，熱處理狀態為調質狀態。材料取自制造實際容器的板材余料并加工成外徑18mm、內徑3mm、厚度3mm圓環試樣，試樣安裝示意圖如圖1所示。試樣表面用1000#砂紙打磨后拋光，除油并去離子水洗后吹干稱重。介質為高溫合成導熱油(高純度二芐甲基甲苯)與精致環烷酸配制而成，酸值4.6mgKOH/g。實驗結束后及時測定介質酸值并補充酸值到指定范圍，試樣取出后用無水乙醇清洗及丙酮除油，用超聲波清洗除去腐蝕產物，再次清洗后干燥24h稱重。根據試樣質量變化來計算平均腐蝕速率，使用Hirox-7700視頻顯微鏡和Supra430掃描電鏡觀察試樣表面形貌；使用Hirox-7700進行表面3D形貌掃描。

表1 Cr5Mo合金鋼的化學成分(質量分數/%)

圖1 試樣安裝示意圖Fig.1 Installation diagram of specimen

1.2 實驗條件與實驗設備

考慮到低于220℃時環烷酸基本不腐蝕和高于400℃時環烷酸發生分解，實驗中主要考察的溫度區間為240～360℃，選取溫度點間隔為20℃。使用通用機械研究院的高溫高流速環烷酸腐蝕模擬裝置進行管流實驗。管流實驗裝置示意圖如圖2所示，該套裝置可實現流體的高溫高流速環境，能夠模擬0～400℃及0～50m/s流速的環烷酸腐蝕，實際實驗中采用管流速度為19.7m/s。

圖2 管流實驗裝置示意圖Fig.2 Sketch of pipe flow simulation device

2 實驗結果及分析

2.1 環烷酸腐蝕控制機制對環烷酸腐蝕速率影響

環烷酸腐蝕為在金屬和高酸原油相界面上進行的化學腐蝕，不具備電化學腐蝕的條件，因此環烷酸腐蝕反應需要通過有機羧酸分子與金屬原子碰撞來完成反應過程。環烷酸腐蝕在阻礙介質流動的區域如彎頭、三通等部位最為嚴重，在這些區域的流速及湍流均較強，因此，反應物及產物的傳質、吸脫附過程均不會成為腐蝕反應的控制步驟，環烷酸腐蝕的速率主要取決于腐蝕反應本身。環烷酸腐蝕總反應式為2RCOOH+Fe—Fe(OOCR)2+H2，但實際腐蝕過程需要多個基元反應才能完成。

由于環烷酸本身為復雜的有機羧酸混合物，環烷酸腐蝕為在高溫下進行的化學反應過程，通過傳統化學方法來確定其控制步驟很難實現，只能依據分析來推斷腐蝕過程的控制步驟。根據總反應式假設整個腐蝕反應至少存在兩個基元反應：

Fe+RCOOH→FeRCOO+H

(1)

FeRCOO+RCOOH→Fe(RCOO)2+H

(2)

在第二個基元反應中金屬基體已不參與其反應過程，其存在的作用只是將第一個基元反應中生成的中間產物轉化為最終產物，與金屬管道腐蝕直接相關的只有基元反應(1)。并且基元反應(2)完成后反應產物在管道中被迅速沖走，故基元反應(2)對基元反應(1)的影響很小。因此整個腐蝕過程主要取決于第一個基元反應的腐蝕速率。

由于管道中高酸原油高速流動，原油介質中由于腐蝕導致環烷酸的損失相對油料中的含酸量可忽略不計，因此同一段管道中原油的成分及含酸量可以認為不變。第一個基元反應中反應物Fe為固相，有機羧酸含量不變，那么第一個基元反應為零級反應，其腐蝕速率滿足關系式v=k1[RCOOH][Fe]，這樣其腐蝕速率正比于第一個基元反應的速率常數k1。根據阿累尼烏斯公式[22]其速率常數滿足

(1)

式中：A為反應速率常量；Ea為反應活化能；R為摩爾氣體常數；T為絕對溫度，因此環烷酸的腐蝕速率v∝k1∝exp(-Ea/RT)。這樣理論上腐蝕速率與溫度之間lnv正比于(-1/T)。

2.2 溫度對環烷酸腐蝕速率的影響

為了驗證環烷酸腐蝕控制機制分析結果的正確性，首先對API581[23]中(5%,7%, 9%,12%)合金鋼的環烷酸腐蝕數據進行了分析。當S含量低于0.2%時，對5個總酸值(Total Acid Number， TAN)水平(TAN<0.7，0.7≤TAN≤1.5，1.6≤TAN≤2.0，2.1≤TAN≤4.0，TAN>4.0)下的環烷酸腐蝕進行擬合，結果如圖3所示。可以看出，腐蝕速率與溫度之間主要呈曲線規律，但由于部分曲線接近直線形狀，所以可以根據線性規律粗略估算其腐蝕速率。但腐蝕速率顯然與材料及其所處溫度區間有關，部分條件下確實表現出經驗規律中每升高55℃速率提高2倍的線性規律。由于在溫度高于320℃時環烷酸發生分解，因此高于320℃時環烷酸含量會降低并導致腐蝕速率下降。所以在結果分析時應剔除溫度高于320℃(593K)的數據點。

圖3 不同酸值下Cr合金鋼的環烷酸腐蝕速率-溫度關系(硫含量≤0.2%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0Fig.3 Relationship between v and T of different chromium alloy steel at different TAN level (sulfur content≤0.2%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0

對圖3中的結果進行lnv-(-1/T)擬合得到圖4，可以看出低酸值條件下12%Cr合金鋼腐蝕速率較低，其腐蝕速率測量誤差大，與lnv-(-1/T)的線性規律吻合較差。但當總酸值提高到2.0mgKOH/g以上時，腐蝕速率存在顯著提高，此時就可以較好地吻合lnv-(-1/T)線性規律；其他材料也存在同樣的問題，當酸值低于0.7mgKOH/g時，上述材料的lnv-(-1/T)線性擬合結果均較差，當酸值提高到0.7～1.5mgKOH/g時，5%Cr與7%Cr兩種材料已基本符合lnv-(-1/T)的線性規律，擬合的R2均在98%以上。當酸值繼續提高到1.6～2.0mgKOH/g以上時，基本都呈現出lnv-(-1/T)的線性規律，線性擬合結果除12Cr外R2都在98%以上。酸值提高到2.0～4.0mgKOH/g時，4種材料腐蝕數據均能較好符合lnv-(-1/T)的線性規律。在酸值≥4.0mgKOH/g時也可得到同樣的結果。進行線性擬合后可以看到4種材料lnv-(-1/T)擬合直線接近平行，這和阿累尼烏斯公式的結果也是相符合的，直線的斜率體現出4種材料的活化能基本接近。

圖4 不同酸值下Cr合金鋼的lnv-(-1/T)圖(硫含量≤0.2%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0Fig.4 Relationship between lnv and (-1/T) of different chromium alloy steel at different TAN level(sulfur content≤0.2%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0

根據上述的線性規律可以估算含Cr合金鋼發生環烷酸腐蝕時的活化能數值。含Cr合金鋼由于腐蝕速率相對低碳鋼較低，實驗室誤差帶來的影響較大，但依然可以得到4種材料環烷酸腐蝕速率符合lnv-(-1/T)的線性規律。

硫化物含量提高可以促進材料的環烷酸腐蝕。對S含量在0.21%～0.6%之間的腐蝕數據進行擬合，結果如圖5，6所示。圖5中的腐蝕數據顯示，不同酸值下腐蝕速率與溫度間依然呈曲線規律，基本不符合經驗的線性規律。而圖6中lnv-(-1/T)的擬合結果符合線性規律，與圖4類似，但腐蝕數據中出現了少量不符合腐蝕規律的奇異點。 對更高硫化物含量下的不同酸值腐蝕數據的擬合結果也可以得到類似的結論，因此根據API581的數據及理論分析可以證明環烷酸腐蝕速率能更好地符合lnv-(-1/T)的線性規律，而不是經驗公式中的每升高55℃速率提高2倍。經驗公式中的大致線性規律只是lnv-(-1/T)線性規律的粗略表示。要精確預測環烷酸腐蝕速率，需要按照lnv-(-1/T)的線性規律來進行預測。

為了進一步驗證上述結果的正確性，對Cr5Mo進行了相關的環烷酸腐蝕實驗。根據失重法得到了總酸值為4.6mgKOH/g時不同溫度下的腐蝕數據(見圖7)。圖7中的平均腐蝕速率在高于320℃時顯著偏離了腐蝕速率持續上升的規律，引起原因只能歸因于高溫下環烷酸的分解導致總酸值降低。在剔除高于320℃的兩個溫度點后，對實驗腐蝕數據按lnv-(-1/T)進行擬合，擬合精度可以達到99%以上。

圖5 不同酸值下Cr合金鋼的環烷酸腐蝕速率-溫度關系(0.21%≤S含量≤0.6%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0Fig.5 Relationship between v and T of different chromium alloy steel at different TAN level(0.21%≤sulfur content≤0.6%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0

圖6 不同酸值下Cr合金鋼的lnv-(-1/T)圖(0.21%≤S含量≤0.6%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0Fig.6 Relationship between lnv and (-1/T) of different chromium alloy steel at different TAN level(0.21%≤sulfur content≤0.6%) (a)TAN<0.7;(b)0.7≤TAN≤1.5;(c)1.6≤TAN≤2.0;(d)2.1≤TAN≤4.0;(e)TAN>4.0

腐蝕實驗數據進一步證明了理論分析得到的lnv-(-1/T)線性規律的正確性，所以含Cr合金鋼發生環烷酸腐蝕時的腐蝕速率用lnv-(-1/T)的線性規律來進行預測會更加精確。

圖7 Cr5Mo 環烷酸在總酸值4.6mgKOH/g下的 lnv-(-1/T)圖(0°沖刷角)Fig.7 Relationship between lnv and (-1/T) of Cr5Mo at TAN of 4.6mgKOH/g(flushing angle of 0°)

2.3 湍流強度對局部環烷酸腐蝕的影響

由于環烷酸腐蝕在高流速及湍流的區域表現最為嚴重，實際流體的狀態及流態等因素都會對環烷酸腐蝕造成影響，這樣會導致環烷酸腐蝕局部腐蝕深度要明顯高于平均的腐蝕速率。所以在設計高酸原油結構時僅參考不同溫度下的平均腐蝕速率是不合理的。

對Cr5Mo環烷酸腐蝕試樣320℃下腐蝕8h后的表面形貌進行3D掃描表明，不同湍流區域的局部腐蝕深度會存在非常顯著的差異。在320℃下實驗時測得的平均腐蝕速率為3.79mm/a,根據腐蝕時間8h換算后總體的平均腐蝕深度應為3.47μm。圖8為Cr5Mo在低湍流(強度2%)下的形貌框圖。實驗中測得在弱湍流區最大腐蝕深度為5.4μm(圖8(a)的A處)，可以看出局部的平均腐蝕深度在2.7～5.4μm之間，在弱湍流區的平均腐蝕深度與總體平均腐蝕深度比較接近，局部最大腐蝕深度與總體平均腐蝕深度比值為1.56，此時弱湍流對局部平均腐蝕深度及最大腐蝕深度影響并不顯著。圖9為Cr5Mo在高湍流(強度7.5%)下的形貌框圖。最大腐蝕深度可以達到13μm，局部的平均腐蝕深度在6.5～13μm之間(圖9(a)的B處)，此時局部的平均腐蝕深度與總體平均腐蝕深度比值應在2以上，而最大腐蝕深度與總體平均腐蝕深度的比值大于3.7。此時可以看到，無論是局部平均腐蝕深度還是最大腐蝕深度，強湍流都有非常顯著的影響，尤其對于局部最大腐蝕深度影響最為顯著。實驗結果表明，當流速為20m/s時，湍流強度為7.5%區域的腐蝕深度是2%湍流區域的2.5～3倍(圖10)。高湍流強度對環烷酸腐蝕速率的影響表現在兩個方面：一是局部平均腐蝕深度明顯提高；二是局部最大腐蝕深度急劇增大，如果附加溫度的影響或者湍流強度更高時局部最大腐蝕深度與總體平均腐蝕深度的差異還會更大。這也是在強湍流區為何設備出現快速減薄甚至穿孔的主要原因，也是在設計高酸原油煉制裝置結構時特別需要注意的問題之一。

圖8 Cr5Mo在低湍流(強度2%)下的形貌框圖 (a)低湍流區;(b)形貌框圖Fig.8 Local corrosion depth and wireframe morphology of Cr5Mo in low turbulence area (intensity at 2%) (a)low turbulence area;(b)wireframe morphology

圖9 Cr5Mo在高湍流(強度7.5%)下的形貌框圖 (a)高湍流區;(b)形貌框圖Fig.9 Local corrosion depth and wireframe morphology of Cr5Mo in high turbulence area(intensity at 7.5%) (a)high turbulence area;(b)wireframe morphology

圖10 湍流強度對最大腐蝕深度的影響 Fig.10 Influence of turbulence intensity on max corrosion depth

3 結論

(1)對環烷酸腐蝕動力學控制機制的分析表明，環烷酸腐蝕速率主要受腐蝕反應自身控制，反應物、產物的傳質及吸脫附過程均不是環烷酸腐蝕的控制過程。環烷酸腐蝕速率v與溫度T之間符合lnv正比于(-1/T)的線性規律。

(2)API581中及腐蝕實驗數據的分析證明，腐蝕速率v與溫度T間確實符合lnv正比于(-1/T)的線性規律，與理論分析吻合。經驗規律中溫度每升高55℃腐蝕速率提高2倍的規律是不精確的，腐蝕速率隨溫度的提高與溫度區間、材料及腐蝕介質有關。使用lnv-(-1/T)線性規律預測環烷酸平均腐蝕速率比常用經驗公式更加準確。

(3)湍流強度對局部最大腐蝕深度及局部平均腐蝕深度有顯著影響，影響程度隨湍流強度的加大而增強，8%湍流強度下局部最大腐蝕深度與總體平均腐蝕深度的比值大于3.7。

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Influence of Temperature and Turbulence on Naphthenic Acid Corrosion of Chromium Alloy Steel

WANG Lei1,LI Hui-feng1,ZHOU Yu1,2,PAN Zi-wei1,RAO Si-xian1,2

(1 School of Mechanical Engineering,Anhui University of Technology,Maanshan 243032,Anhui,China;2 Hefei General Machinery Research Institute,Hefei 230031,China)

Analysis on dynamic control mechanism of naphthenic acid corrosion indicated that the liner relationship between lnvand (-1/T) under high temperature and high flow rate. Analysis on corrosion data of Cr steel in API581 and the simulation experiment results both verify the linear relationship between lnvand (-1/T). The relationship between lnvand (-1/T) can be applied to predict the average naphthenic acid corrosion rate of Cr steel under different temperature. Turbulence distribution on the specimens can be obtained through simulation by the software of Fluent. Correlations between turbulence distribution and local surface 3D corrosion depth on the specimens prove that turbulence intensity can significantly influence the local corrosion depth. The ratio between local max corrosion depth and average corrosion depth in 2% turbulence area was only 1.56, but in 8% turbulence area, the ratio can reach above 3.7 times, the influence of turbulence on local corrosion depth increases with the turbulence intensity.

temperature;turbulence;naphthenic acid corrosion;chromium alloy steel;corrosion

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.12.006

TG172

A

1001-4381(2015)12-0031-08

“十二五”國家科技支撐計劃資助項目(2011BAK06B03)；863計劃資助項目(2012AA040103)；安徽工業大學優秀創新團隊資助項目(000452)

2014-08-02;

2015-06-18

饒思賢(1978-)，男，副教授，博士，主要研究方向為金屬的腐蝕與失效，聯系地址：安徽工業大學機械工程學院(243032)，E-mail:snowdrio@126.com