基于頻譜能量的材料晶粒尺寸表征方法

黎 敏，周 通，王善超，肖會芳，徐金梧

(1 北京科技大學 機械工程學院，北京 100083；2 北京科技大學國家板帶生產先進裝備工程技術研究中心，北京 100083)

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基于頻譜能量的材料晶粒尺寸表征方法

黎 敏1，周 通1，王善超1，肖會芳2，徐金梧1

(1 北京科技大學 機械工程學院，北京 100083；2 北京科技大學國家板帶生產先進裝備工程技術研究中心，北京 100083)

研究了利用超聲頻譜能量對材料晶粒尺寸進行表征的方法。通過不同的熱處理方式獲得了不同晶粒尺寸的奧氏體不銹鋼材料，再分別利用衰減系數法、聲速法和頻譜能量法對材料的晶粒尺寸進行表征。結果表明：頻譜能量法得到的衰減系數與平均晶粒尺寸呈非線性關系，晶粒尺寸的預測誤差在4%～15%以內，優于傳統的分析方法，證明了新方法的有效性。

超聲檢測；晶粒尺寸；衰減系數；聲速；頻譜能量

晶粒尺寸是影響材料力學性能(如疲勞、蠕變和屈服強度)的重要參數。對金屬材料的晶粒尺寸檢測常采用金相法，但該方法需要對材料表面進行打磨，試件的制備過程復雜、周期長，檢測結果只能反映材料表層的晶粒大小，無法實現在線檢測。超聲檢測技術是一種無損檢測方法，且制樣過程簡單、檢測范圍大、具有一定的穿透深度，可以獲得材料內部的晶粒結構特征，因此該技術逐漸被應用到材料內部結構的檢測中[1-3]。采用的方法主要有超聲衰減法、超聲聲速法和頻譜分析法等。在衰減法方面，早期的工作局限于機理研究[4，5]，發現晶粒散射大小主要取決于平均晶粒尺寸，且與晶粒的分布和取向有關，尤其在瑞利散射區內，晶粒散射是超聲波衰減的主要因素。隨后，進行晶粒尺寸的定量評價工作[6，7]，對碳鋼、合金鋼等材料的晶粒度進行表征。發現在確定的發射頻率下，材料的晶粒平均尺寸增大，超聲波的衰減系數也隨之增大，與金相法的測量結果相比，衰減法對材料晶粒度表征的誤差往往大于20%，最大偏差在35%左右[8]。隨著檢測設備精度的提高，基于超聲衰減法晶粒度表征的準確性有所改善。在聲速法方面，發現晶粒尺寸和取向與材料的密度、彈性模量、泊松比有關，而上述這些材料屬性又與超聲的聲速有關。因此，晶粒尺寸和取向間接地影響聲速的大小，意味著當材料的平均晶粒尺寸發生變化時，材料中的聲速也會相應改變。利用聲速法來表征材料晶粒度的誤差一般在20%左右，但聲速法受材料自身屬性的影響極大[6,9,10]。當檢測材料不同時，實驗結果就發生較大波動，如不銹鋼材料的晶粒尺寸增大時，縱波聲速減小；而陶瓷-金屬復合材料的晶粒尺寸增大時，縱波聲速卻是增大的。因此，利用聲速法來評估材料的晶粒度時很難發現一般規律，通常是與衰減法聯合使用，互相驗證。隨著信號處理技術的發展，將基于傅里葉變換的頻譜分析技術引入到了超聲檢測領域。由于材料內部相鄰晶粒間存在聲阻抗差，使得超聲波的高頻部分有明顯的衰減，而低頻部分的衰減相對較少，因此可以通過對超聲回波的頻譜分析來研究材料的平均晶粒尺寸的變化[11]。張洪達等[12]研究發現，超聲底面回波的峰值頻率隨著Cr-Mo鋼的晶粒尺寸增加而減小。Badidi等[13]發現，采用峰值頻率來表征晶粒尺寸的方法對軋制材料更適用。李萍等[14]對304奧氏體不銹鋼固溶產物的晶粒尺寸進行了表征，研究表明譜峰高度對晶粒尺寸變化敏感。目前，運用頻譜分析法來實現材料的晶粒尺寸評價還處于起步階段，主要存在如下問題：峰值頻率、譜峰高度等頻譜特征參數反映的是超聲回波信號的基頻成分及其對應的能量大小，不能完全代表超聲回波的全部特征。此外，單獨地只對一次底面回波或二次底面回波的頻譜特征參數進行分析時，試件與耦合劑的耦合情況、試件的表面粗糙度、上下表面的平行度以及系統噪聲等都會對測量結果產生影響，從而降低了該方法的檢測精度和工程中的適用性。

為解決傳統頻譜分析法存在的不足，本工作提出了基于頻譜能量的材料晶粒度表征方法。首先，對超聲信號的第一次和第二次底面回波分別進行頻譜分析，獲得頻譜包絡面積，此面積的大小反映了超聲回波頻譜能量強弱；然后，利用包絡面積來計算超聲波的衰減系數；最后通過衰減系數對材料的平均晶粒尺寸進行表征。新方法的優勢在于：頻譜能量可以較全面地反映超聲回波所攜帶的信息，且對待測試件的表面粗糙度和上下表面的平行度要求低，受系統噪聲干擾小，可以有效提高表征材料晶粒度的準確性。以奧氏體不銹鋼材料為研究對象，通過不同的熱處理方式獲得不同晶粒尺寸的試件，分別對每個試件進行超聲檢測后，再用衰減法、聲速法以及新提出的頻譜能量法對試件的平均晶粒尺寸進行表征。

1 方法的原理及步驟

對分析的試件進行超聲檢測，可以獲得如圖1所示的超聲A-scan信號，分別截取超聲一次底面回波x1(t)和二次底面回波x2(t)，然后按照圖2所示的流程計算基于頻譜能量的衰減系數α1，其中L為試件的厚度。

圖1 超聲A-scan 信號Fig.1 Ultrasonic A-scan signal

圖2 算法流程圖Fig.2 Algorithm flow chart

具體的計算流程：

(1)信號時頻轉換。對超聲底面回波信號xi(t)進行傅里葉變換，得到對應的頻譜信號Xi(f)。其中，i=1，2表示第一次和第二次的底面回波對應的編號，t1和t2分別為傅里葉變換的積分上下限。

(1)

(2)

(3)

根據Hilbert變換的性質，復信號yi(t)的模即為原信號的包絡：

(4)

進一步將時域的包絡轉換為頻域的包絡，可表示為：

(5)

(6)

式中f2與f1分別為信號頻譜的積分上下限。

(4)計算基于頻譜能量的衰減系數。在式(6)中取i=1,2，所得到的E1，E2分別代表第一次，第二次超聲底面回波的頻譜能量，參照傳統衰減法的計算公式，可以得到基于頻譜能量的衰減系數α1：

(7)

計算得到的衰減系數α1可以看作是材料晶粒尺寸表征的超聲特征參數，通過擬合衰減系數α1與材料平均晶粒尺寸的關系曲線來預測材料的晶粒度。

2 實驗與討論

2.1 制樣及金相測量

實驗對象為304奧氏體不銹鋼，牌號為0Cr18Ni9。該材料在常溫下為奧氏體組織，熱處理后材料不會發生相變，一般為等軸多邊形晶粒。在加熱到1000～1200℃過程中，材料的晶粒尺寸不斷增大。由于晶粒長大的程度與熱處理的溫度以及保溫時間有關，溫度越高且保溫時間越長，則晶粒長得越大。制備規格為φ30mm×20mm的奧氏體不銹鋼試件11個，利用快速升溫箱式電爐分別對試件進行不同的熱處理，以期獲得不同晶粒尺寸的試件。具體熱處理工藝如表1所示。

表1 熱處理工藝

將熱處理后的各試件去除表面氧化皮，再進行打磨、拋光，然后使用“王水”腐蝕，最后將處理好的試件放在金相顯微鏡下觀察，保存具有代表性區域的金相圖。按照GB/T6394-2002《金屬平均晶粒度測定方法》對各試件平均晶粒尺寸進行統計，將統計的結果取平均值作為試件最終的平均晶粒尺寸的參考值。2#試樣和10#試樣的顯微組織如圖3所示，材料晶粒尺寸的統計結果如表2所示。可以看出，通過不同的熱處理過程，試件的平均晶粒尺寸發生了明顯的變化，從原來的22.56μm長大到176.08μm。

圖3 2#試件(a)和10#試件(b)的顯微組織Fig.3 Microstructures of No.2# sample(a) and No.10# sample(b)

SampleNo．1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#11#Averagegrainsize/μm22．5657．9678．6983．13107．77120．81137．28153．49140．76167．11176．08

2.2 超聲檢測

檢測設備采用SAM-300水浸超聲系統，采樣率1GHz，探頭為5MHz平探頭。為保證表征晶粒度的準確性，對每一個試件都隨機尋找30個位置進行超聲檢測，然后將檢測的結果進行平均處理，以此來代表超聲檢測的最終結果。為與傳統方法進行對比，分別按式(8)，(9)計算得到衰減系數α2和聲速v:

(8)

(9)

式中：A1和A2為超聲信號的第一次和第二次底面回波幅值的最大絕對值；Δt為兩次回波的時間差。需要說明的是，新方法所得到的衰減系數α1是通過計算兩次底面回波的頻譜能量得到的，而傳統的衰減系數α2是基于兩次底面回波的幅值得到的。分別計算出各試件對應的α1，α2，v三個聲學特征參數，統計結果如表3所示。

表3 聲學特征參數統計結果

由于對每個試件都進行了30個位置點的超聲檢測，因此在表3中列出的是聲學特征參數的統計平均值。為評價新方法對材料晶粒度表征的適用性，將11個試件分為兩組：擬合數據組和預測數據組。其中，4，7，10#試件為預測數據組，分別代表了小、中、大三個不同的晶粒尺寸；剩余的8個試件則作為擬合數據組。

根據前人研究結果可知[15]，在典型的多晶固體中，由波長與平均晶粒尺寸的關系，可將材料內部的散射過程分為如下三種類型：

(10)

(11)

(12)

式中：F為各向異性系數；C2，C3，C4為常數。根據實驗條件可知，檢測頻率為5MHz，試件中最大的平均晶粒尺寸為176.08μm，對于11個試件，波長與平均晶粒尺寸均滿足λ?πD，即滿足公式(10)的關系，因此材料內部的散射都屬于瑞利散射過程。此外，從公式(10)可以看出，衰減系數與平均晶粒尺寸滿足高次非線性關系。因此，在數據擬合的過程中，以金相測量所得到的平均晶粒尺寸為參考值，利用多項式方程來分別擬合α1，α2，v三個聲學特征參數與晶粒尺寸參考值D之間的關系，擬合結果如圖4和圖5所示。

圖4 衰減系數-平均晶粒尺寸的擬合結果Fig.4 Fitting results of attenuation coefficient and average grain size

圖5 聲速-平均晶粒尺寸的擬合結果Fig.5 Fitting results of velocity and average grain size

從圖4中可以看出，材料平均晶粒尺寸增大時，超聲波衰減系數α1和α2都增大。這是因為，隨著平均晶粒尺寸的增大，材料的各向異性程度加大；另外在瑞利散射區，材質晶粒粗大會使散射衰減加劇，因此晶粒尺寸越大，衰減系數越大。利用復測定系數R2[16]來評價曲線擬合的效果。當R2=0時，表示擬合的方程完全不能解釋原數據的特征；當R2=1時，則說明擬合的方程與原始數據完全吻合。由此可見，R2越大，則擬合方程具有越強的逼近能力。在圖4中，基于頻譜能量計算得到的衰減系數α1與晶粒尺寸參考值之間的復測定系數為0.9925，而基于幅值計算得到的衰減系數α2與晶粒尺寸參考值之間的復測定系數為0.9846，說明新方法得到的方程能更好地描述衰減系數與晶粒尺寸之間的關系。

從圖5中可以看出，材料平均晶粒尺寸增大，超聲波聲速有減小的趨勢。這是因為奧氏體不銹鋼在1000～1200℃的加熱過程相當于是固溶處理，此時合金元素鉻、鎳取代鐵原子的位置而形成置換固溶體。隨著加熱溫度升高，或同一溫度下，增加保溫時間，固溶體增加，引起晶格畸變，使原子之間的結合力下降，彈性模量降低，從而造成聲速減小。因此，晶粒尺寸越大，聲速越小。此時得到的復測定系數為0.8593。

利用擬合好的方程分別對4，7，10#試件進行晶粒尺寸的預測，結果如表4所示。

表4 晶粒尺寸預測結果

從表4中可以看出，頻譜能量法對三個試件晶粒尺寸的預測誤差均小于衰減法和聲速法的預測誤差。具體來說，頻譜能量法的預測誤差控制在4%～15%以內，而衰減法的誤差最大達到17.2%，聲速法的預測誤差最大為57.25%，說明新方法比傳統方法具有更高的檢測精度。

2.3 數據波動性的討論

新方法本質上也是一種衰減法，比較兩種衰減法所得到的衰減系數α1和α2對數據的敏感程度，以此來評價方法的魯棒性。在上述實驗中，每個試件都分別取了30個不同的位置點來進行超聲檢測，因此對于同一個試件，則可以對應獲得30個衰減系數，然后再計算這30個衰減系數的標準差。標準差衡量的是樣本數據的離散程度，標準差越小，說明數據的穩定性越好，計算結果如圖6所示。

圖6 標準差比較Fig.6 Comparison of standard deviation

從圖6中可以看出，當晶粒尺寸較大時，兩種方法的標準差也相對較大，這是因為：材料的平均晶粒尺寸越大，晶粒的不均勻性越嚴重，散射越劇烈，從而增大了數據的波動性，表現為衰減系數的標準差增大。此外，對于11個試件，基于頻譜能量的衰減系數α1的標準差均小于傳統衰減系數α2的標準差，說明新方法的魯棒性更好，抗干擾性更強。這是因為：將超聲底面回波轉換到頻域進行分析，實質是把信號在頻域內進行了均值化處理，使得隨機噪聲在頻域內被弱化，在此基礎上，再利用頻域的包絡面積來整體反映超聲信號的能量大小，可以進一步減少噪聲對計算結果的影響；而傳統的衰減法只是關注某個數據點，即超聲底面回波時域波形中的最大幅值點，更容易受到噪聲等因素的影響。

3 結論

(1)基于頻譜能量的材料晶粒度表征方法，是利用兩次底面回波的頻譜能量的衰減來表征材料的晶粒尺寸大小，可以更全面地反映超聲信號所攜帶的特征，在一定程度上可有效克服系統噪聲所帶來的影響，數據波動性小，檢測結果更可靠。

(2)頻譜能量法得到的衰減系數與平均晶粒尺寸呈非線性關系，與傳統衰減法相比，新方法得到的擬合關系曲線的復測定系數更高，預測誤差可控制在4%～15%以內。

(3)在實際應用過程中，可將頻譜能量法與衰減法、聲速法有機結合，以得到更優的聲學特征參數，將有利于進一步提高材料晶粒度表征的準確性。此外，在對小晶粒尺寸的材料進行預測時，需要提高探頭的頻率，并增加小晶粒尺寸的試件數來參與建模，以提高預測精度。

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Characterization Method of Materials Grain Size Based on Spectrum Energy

LI Min1，ZHOU Tong1，WANG Shan-chao1， XIAO Hui-fang2，XU Jin-wu1

(1 School of Mechanical Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083,China；2 National Engineering Research Center of Flat Rolling Equipment，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083,China)

A method to characterize the grain size of the material by the spectrum energy of ultrasonic signals was proposed. In order to study the new method, firstly, some austenitic stainless steel materials with different grain sizes were prepared by different heat treatment regimes. Then the grain sizes of those prepared materials were characterized by using the attenuation coefficient, velocity and spectrum energy, respectively. The results show that attenuation coefficient calculated by the proposed method and the average grain size exhibit nonlinear relationship. The predicted error of the grain sizes is within 4%-15%, which is superior to the conventional methods, and verifies the effectiveness of the proposed method

ultrasonic detection；grain size；attenuation coefficient；velocity；spectrum energy

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.12.012

TG115.28

A

1001-4381(2015)12-0069-06

北京高等學校青年英才計劃資助項目(YETP0373)；“十二五”國家科技支撐計劃資助項目(2012BAF04B02)

2014-09-24;

2015-04-21

黎敏(1980—)，女，副教授，主要研究方向為超聲無損檢測、信號處理與模式識別，聯系地址：北京科技大學機械工程學院(100083)，E-mail:limin@ustb.edu.cn