傳統壓痕法識別陶瓷材料斷裂韌性的有效性研究

王家梁，馬德軍，白盟亮，黃 勇，孫 亮

(1 裝甲兵工程學院 機械工程系，北京 100072；2 總裝備部西安軍事代表局，西安 710065)

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傳統壓痕法識別陶瓷材料斷裂韌性的有效性研究

王家梁1，馬德軍1，白盟亮2，黃 勇1，孫 亮1

(1 裝甲兵工程學院 機械工程系，北京 100072；2 總裝備部西安軍事代表局，西安 710065)

基于虛擬裂紋閉合法對傳統壓痕法測試陶瓷材料斷裂韌性的數值模型進行計算，以此為基礎，分析比較傳統壓痕法的幾種典型公式識別陶瓷材料斷裂韌性的測試誤差和所測材料的適用范圍。結果表明：傳統壓痕法的Anstis公式較Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式，在材料比功0.3≤We/Wt≤0.45時所測斷裂韌性值與理論計算值較為接近，其最大誤差為12.9%，測試結果相對準確；當0.45

傳統壓痕法；陶瓷材料；斷裂韌性；虛擬裂紋閉合法；比功

對于陶瓷材料，其固有的脆性一直是制約其廣泛應用的主要因素。作為衡量陶瓷脆性或韌性的重要力學性能指標——陶瓷材料斷裂韌性KIC的準確測量一直是國內外研究人員廣泛關注的核心和熱點。目前，測試陶瓷材料斷裂韌性的方法主要有表面裂紋彎曲法(Surface Crack in Flexure,SCF)[1,2]、山形切口梁法(Chevron-Notched Beam,CNB)[3,4]、單邊預裂紋梁法(Single Edge Precracked Beam, SEPB)[5,6]、單邊切口梁法(Single Edge Notched Beam, SENB)[7,8]和傳統壓痕法(Indentation Method, IM)[9-15]。考慮到應用的便捷性、效率、對試樣尺度的要求等因素，IM法較SCF法、CNB法、SEPB法、SENB法具有明顯優勢，因而獲得廣泛應用。然而，由于傳統壓痕法的理論基礎和公式建立系基于半解析與半經驗方法的聯合，因此，基于不同的實驗結果所建立的經驗公式可以因人和因實驗而異，而已有的實驗結果并不具有真值的特性。目前，常用的經驗公式至少有五種之多，其他公式更是多達幾十種，選擇何種經驗公式也是因人而異的。因此，傳統壓痕法存在諸多影響測試精度和應用方面的問題。

本工作基于虛擬裂紋閉合法[16]對傳統壓痕法測試陶瓷材料斷裂韌性的有限元模型進行數值計算，從而得到不同材料的斷裂韌性理論真值。以此為基礎，分析比較傳統壓痕法的幾種典型公式(Evans公式[9]、Lawn公式[10]、Anstis公式[11]、JISR公式[12]、Niihara公式[13])測試陶瓷材料斷裂韌性的測試誤差和所測材料的適用范圍。從而為合理使用傳統壓痕法測試陶瓷材料斷裂韌性以及建立測試精度高、適用范圍廣的斷裂韌性測試新方法提供理論依據和技術基礎。

1 數值計算

1.1 虛擬裂紋閉合法的計算原理

虛擬裂紋閉合法(Virtual Crack Closure Technique,VCCT)，由Rybicki和Kanninen于1977年提出，用于研究二維裂紋問題[16]。之后， Shivakumar等[17]把該方法延伸到面狀裂紋問題。美國航天局蘭利研究中心的Raju[18]首次對虛擬裂紋閉合法作出數學上的解釋。近些年，Alan[19]、Xie等[20-22]和Qian等[23]對虛擬裂紋閉合法做了大量的研究工作。目前，在有限元分析斷裂力學問題中被廣泛用于計算材料的能量釋放率G[24]。該方法的基本假設是虛擬裂紋尖端后側的張開位移和實際裂紋尖端后側的張開位移近似相等。因此，由虛擬裂紋閉合法的基本原理[25]可知，計算裂紋尖端處某一點的能量釋放率，需要獲取的有限元計算數據有裂紋尖端處的節點力FZ，裂紋尖端處后側的節點位移w，裂紋尖端前側的網格單元面積ΔA。8節點線性單元C3D8R示意圖如圖1所示。

圖1 8節點單元的虛擬裂紋閉合法示意圖Fig.1 Schematic diagram of virtual crack closure technique for 8 nodes element

3節點和4節點位于1節點的后側，則Ⅰ型裂紋的應變能釋放率GI可表示為

(1)

式中：FZ1為節點1沿Z軸的節點力；Δw3,4為節點3和節點4之間的相對位移。

1.2 有限元模型的建立

本工作通過儀器化壓入儀[26,27]對陶瓷材料斷裂韌性進行傳統壓痕法測試。因此，運用商用有限元軟件ABAQUS建立基于Vickers壓頭的陶瓷材料斷裂韌性儀器化壓入有限元模型。考慮到標準的Vickers壓頭是面角為136°的正四棱錐，根據對稱性取Vickers壓頭的1/4建模，同時被壓材料也取與壓頭相對應的1/4模型，如圖2所示。

圖2 1/4對稱的Vickers壓頭示意圖Fig.2 Schematic diagram of the Vickers indenter 1/4 symmetry

假設被測材料為均勻、各向同性的率無關固體，且遵循Von Mises屈服準則及純各向同性強化準則，同時材料的應力-應變關系由線彈性與Hollomon冪硬化函數組成，即

(2)

式中：E為彈性模量；σ為真實應力；ε為真實應變；εy為屈服應變；n為應變硬化指數；σy為屈服強度。儀器化壓入加卸載曲線及加卸載功示意圖如圖3所示，縱軸表示壓入載荷P，橫軸表示壓入深度h，加載曲線為1，卸載曲線為2，加載功Wt區域為3，卸載功We區域為4。其中，儀器化壓入所設定的某一最大壓入載荷為Pm，與之相對應的最大壓入深度為hm。進一步定義儀器化壓入加載功Wt和卸載功We分別為實施儀器化壓入時金剛石Vickers壓頭在加載階段和卸載階段所做的功，其值分別等于加載曲線和卸載曲線與儀器化壓入載荷-位移曲線橫坐標所圍面積。儀器化壓入比功We/Wt為卸載功We與加載功Wt的比值[28]。

圖3 儀器化壓入加卸載曲線及加卸載功示意圖Fig.3 Schematic diagram of the instrumented indentation loading-unloading curve and loading-unloading work

定義被壓材料與金剛石Vickers壓頭的平面應變彈性模量之比η=[E/(1-0.22)]/[1141/(1-0.072)]，被壓材料的彈性模量E分別為70，200，400，600GPa，相應地η分別為0.0635，0.1817，0.3634，0.5451。考慮到絕大多數陶瓷材料比功We/Wt處于0.3到0.7之間，根據此比功We/Wt范圍取相應的屈服強度值σy=1.4～30GPa。陶瓷為低硬化水平材料，應變硬化指數取n=0，泊松比取v=0.2，壓頭與被壓材料間的摩擦因數取定值0.15。運用三維實體單元C3D4和C3D8R進行網格劃分，采用減縮積分算法求解。在靠近壓頭尖端的區域(核心區)網格劃分精細，遠離壓頭的區域(非核心區)采用尺寸逐漸增大的網格單元，最終對壓頭劃分了12000個C3D4單元，對被壓材料劃分了4500個C3D4單元和12000個C3D8R單元，網格劃分后如圖4所示。

圖4 有限元模型的網格劃分Fig.4 The mesh division of FEM

整個有限元分析過程分三步進行：第一步，壓頭壓入的最大壓入深度為hm；第二步，壓頭卸載至初始加載位置；第三步，被壓材料沿壓頭對角線方向開裂，即裂紋面形成。對于被壓材料沿壓頭對角線方向裂紋面的建模，可通過定義被壓材料沿壓頭對角線截面的對稱性實現，即裂紋面不按對稱面設置，以剛性面限制其沿壓頭對角線截面法線方向的正位移，未開裂面仍按對稱面設置。由于傳統壓痕法測試陶瓷材料KIC時，裂紋尖端處的KIC值均達到裂紋失穩擴展的臨界值，假設被測陶瓷材料為均勻、各向同性的率無關固體，則裂紋尖端各處的KIC值均應相等。考慮到壓痕法測試陶瓷材料斷裂韌性過程中，被壓材料將產生兩種裂紋開裂形式，即徑向裂紋開裂(Radial Crack，RC)和半硬幣裂紋開裂(Half Penny Crack，HPC)[29，30]。因此，在有限元分析時使用接近實際開裂的等KIC值半橢圓形面(或1/4橢圓形面)作為裂紋開裂面，如圖5所示，c為裂紋開裂半長。定義名義壓痕對角線半長a為壓頭達到最大壓入深度hm時對應的理論壓痕對角線長度的一半。由Vickers壓頭的幾何特征可知，a=3.5hm。建立裂紋開裂半長c與名義壓痕對角線半長a之比c/a分別為1.25，1.5，2.25，3，4.5，6的六種模型。經研究發現，當c/a=1.25，1.5，2.25時，裂紋為RC開裂形式；當c/a=3，4.5，6時，裂紋為HPC開裂形式。

為了實現裂紋尖端等KIC值的要求，其基本步驟為：首先，假設Vickers壓痕對角線方向的裂紋開裂面幾何形狀為半橢圓形，并在開裂面橢圓曲線上等距取5～7個節點作為參考節點(圖5)，分別計算其KIC值。

圖5 傳統壓痕法測試陶瓷材料斷裂韌性的兩種裂紋開裂形式示意圖 (a)RC開裂；(b)HPC開裂Fig.5 Schematic diagrams of traditional indentation method to determining the fracture toughness of ceramic materials (a)RC crack;(b)HPC crack

以RC裂紋開裂形式中“7”點為例(圖6)，獲取A節點垂直裂紋面方向的節點力FZ1，E節點垂直裂紋面方向的張開位移Δw3,4，裂紋尖端前側單元四邊形ABCD面積的一半ΔA。

圖6 RC裂紋開裂形式的有限元模型應力云圖(垂直裂紋面的正應力)Fig.6 Stress contours of FEM for RC crack form (normal stress of vertical crack surface)

由式(1)計算得到“7”點處裂紋尖端的臨界能量釋放率GIC。平面應變狀態下臨界能量釋放率GIC和斷裂韌性KIC的關系式[31]：

(3)

其次，根據各參考節點KIC值的大小對其位置進行調整，并通過樣條曲線光滑連接調整后的參考節點形成新的裂紋開裂面幾何形狀。最后，計算調整后的參考節點KIC值，并重復上述過程直至各參考節點的KIC值相差不超過±5%，最終實現裂紋尖端的等KIC值要求。

2 結果分析

(Anstis公式)

(JISR公式)

(Lawn公式)

(Evans公式)

(1.25≤c/a′≤3.5)

(Niihara公式)

(Niihara公式)

如果用KIC-Traditional表示基于上述5種經驗公式計算所得斷裂韌性結果，則傳統壓痕法計算KIC的理論誤差為(KIC-Traditional-KIC-FEM)/KIC-FEM。圖7(a)～(f)分別示出不同c/a及η下的基于傳統壓痕法計算KIC的理論誤差(KIC-Traditional-KIC-FEM)/KIC-FEM與比功We/Wt的關系圖。

圖7 c/a=1.25～6時不同η下的 (KIC-Traditional-KIC-FEM)/KIC-FEM-We/Wt關系圖 (a)c/a=1.25；(b)c/a=1.5；(c)c/a=2.25；(d)c/a=3；(e)c/a=4.5；(f)c/a=6Fig.7 Relationship between (KIC-Traditional-KIC-FEM)/KIC-FEM and We/Wt for c/a=1.25-6 and different η (a)c/a=1.25;(b)c/a=1.5;(c)c/a=2.25;(d)c/a=3;(e)c/a=4.5;(f)c/a=6

由圖7的五種經驗公式在材料比功0.3≤We/Wt≤0.45時的誤差可知，當We/Wt=0.3～0.45時，Anstis公式，Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式所測斷裂韌性值與理論計算值的最大誤差分別為12.9%，27.2%，23.8%，20.8%和50.6%，其誤差變化較為穩定。此時，傳統壓痕法的Anstis公式較Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式所測斷裂韌性值相對準確。當0.450.45的陶瓷材料斷裂韌性測試值與理論計算值差別較大，其他幾種公式均存在相同問題。此結論可進一步通過實驗進行驗證。

3 實驗驗證

實驗選用的被壓陶瓷材料為按照GB/T 21838.1-2008[34]要求制備的氮化硅(Si3N4)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鋯增韌氧化鋁 (ZTA)、氧化鋁(Al2O3)以及熔融硅(fused silica)壓入標準試樣塊。其中，Si3N4，ZrO2，ZTA，Al2O3試樣由中國建筑材料科學研究總院陶瓷科學研究院制備，采用高純超細粉料通過等靜壓成型方法制得，試樣密度分別為3.21，6.02，4.28，3.95g/cm3，彈性模量分別為310，251，419，314GPa。fused silica試樣為納米壓入儀用標準樣品(GSB03-2496-2008)，原料純度≥99.9%，密度為2.20g/cm3，彈性模量為72GPa。應用先期獲得國家發明專利授權的高精度儀器化壓入儀[27]和金剛石Vickers壓頭對上述五種陶瓷材料進行儀器化壓入實驗，加載階段和卸載階段速率均為0.5N/s，保載時間為30s。考慮到不同壓入載荷對被壓材料壓痕形貌的影響，對Si3N4，ZrO2，ZTA以及Al2O3試樣，選用的最大壓入載荷均為100N，而對于fused silica試樣，選用的最大壓入載荷為2N。為保證測試結果的準確性，每種材料實驗重復進行10次，圖8(a)～(e)分別為上述五種陶瓷材料的Vickers壓痕及裂紋形貌圖。

圖8 五種陶瓷材料的Vickers壓痕及裂紋形貌圖 (a)Si3N4-100N；(b)ZrO2-100N；(c)ZTA-100N；(d)Al2O3-100N；(e)fused silica-2NFig.8 Topographies of Vickers indentation impression and crack morphologies for 5 kinds of ceramic materials (a)Si3N4-100N;(b)ZrO2-100N;(c)ZTA-100N;(d)Al2O3-100N;(e)fused silica-2N

對已進行了儀器化壓入測試的試樣,利用光學顯微鏡分別量取Vickers壓痕實際對角線半長a′=(a1+a2)/2和Vickers壓痕對角線方向上的裂紋開裂半長c=(c1+c2+c3+c4)/4，如圖9所示，從而可以獲得所壓材料的儀器化壓入測試結果，如表1所示。然后，根據傳統壓痕法測試陶瓷材料斷裂韌性KIC的計算公式計算上述五種材料的斷裂韌性值，結果列于表2。

從表2可以看出，除fused silica外，其余四種陶瓷材料的斷裂韌性理論計算值KIC-FEM與Anstis公式測試值KIC-Anstis均較為接近，其原因可由圖7(b)～(d)中(KIC-Traditional-KIC-FEM)/KIC-FEM-We/Wt的關系予以解釋，當We/Wt≈0.4且c/a=2～3時，(KIC-Traditional-KIC-FEM)/KIC-FEM≈0，此時Anstis公式的計算精度最高，因此KIC-Anstis與KIC-FEM值最為接近， 其他公式計算結果與理論計算值差別相對較大；而對于fused silica材料，由于We/Wt=0.69，則同樣從圖7(a)中(KIC-Traditional-KIC-FEM)/KIC-FEM-We/Wt的關系可以看出，此時傳統壓痕法的斷裂韌性計算結果均較有限元數值分析結果偏高約40%～140%，由此導致傳統壓痕法的斷裂韌性計算結果(KIC-Anstis，KIC-Lawn，KIC-JISR，KIC-Evans及KIC-Niihara)較KIC-FEM值偏高約40%～140%。根據文獻[35]所測silica材料的斷裂韌性KIC值為0.798MPa·m1/2，與本文有限元模型利用虛擬裂紋閉合法計算得到的斷裂韌性測試結果KIC-FEM=0.77 MPa·m1/2極為相近，而與傳統壓痕法所測結果KIC=1.08～1.87MPa·m1/2差別較大，從而驗證了本文的結論，即傳統壓痕法對于比功We/Wt>0.45的陶瓷材料，斷裂韌性測試值與理論計算值差別較大。同時，也進一步驗證了本工作采用虛擬裂紋閉合法計算傳統壓痕法測試陶瓷材料斷裂韌性模型結果的準確性。

圖9 Vickers壓痕及裂紋開裂半長示意圖Fig.9 Schematic diagram of the Vickers indentation impression and crack half-length

表1 五種陶瓷材料的儀器化壓入測試結果

表2 傳統壓痕法對五種陶瓷材料斷裂韌性測試結果的比較(MPa·m1/2)

4 結論

(1)傳統壓痕法的Anstis公式較Evans公式，Lawn公式，JISR公式和Niihara公式在材料比功0.3≤We/Wt≤0.45時所測斷裂韌性值與理論計算值較為接近，其最大誤差為12.9%，測試結果相對準確可靠。

(2)當材料比功0.45

(3)虛擬裂紋閉合法對陶瓷材料斷裂韌性的計算簡潔、有效，該方法為下一步探索建立測試精度高、適用范圍廣的斷裂韌性測試新方法提供了理論依據和技術基礎。

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Validity of Traditional Indentation Method for Evaluating Fracture Toughness of Ceramic Materials

WANG Jia-liang1,MA De-jun1,BAI Meng-liang2,HUANG Yong1,SUN Liang1

(1 Department of Mechanical Engineering,Academy of Armored Force Engineering,Beijing 100072,China;2 Xi’an Military Representative Bureau,General Armament Ministry,Xi’an 710065,China)

The numerical model of evaluating ceramics’ fracture toughness by traditional indentation method was calculated with the application of virtual crack closure technique, based on which, the measurement errors and application scope of several typical formulas employed in traditional indentation method to evaluate the fracture toughness of ceramic materials were analyzed. The results show that, compared with Evans formula, Lawn formula, JISR formula and Niihara formula of traditional indentation method, the value of fracture toughness measured by using Anstis formula is closer to the theoretical value, enjoying relatively accurate testing results with a maximum error of 12.9%, when the material’s ratio of unloading work to total loading work fell 0.3≤We/Wt≤0.45. When the material’s ratio of unloading work to total loading work ranged 0.45

traditional indentation method;ceramic material;fracture toughness;virtual crack closure technique;ratio of unloading work to total loading work

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.12.014

TQ174.75

A

1001-4381(2015)12-0081-08

軍內科研計劃資助項目(2013ZBJ03)

2014-11-26;

2015-04-26

馬德軍(1964—)，男，教授，主要從事材料力學性能儀器化壓入測試方法的研究，聯系地址：北京市豐臺區長辛店杜家坎21號裝甲兵工程學院機械工程系(100072)，E-mail:dejunma@yahoo.com