逍遙顆粒中薄荷揮發油提取工藝研究

彭修娟 楊新杰 王月茹

(1 陜西國際商貿學院，咸陽，712046； 2 陜西中醫學院，咸陽，712046)

逍遙顆粒中薄荷揮發油提取工藝研究

彭修娟1楊新杰2王月茹1

(1 陜西國際商貿學院，咸陽，712046； 2 陜西中醫學院，咸陽，712046)

目的：優選逍遙顆粒中薄荷揮發油的最佳提取工藝。方法：采用水蒸氣提取法提取逍遙顆粒中薄荷揮發油，以揮發油提出量為評價指標，采用單因素法結合正交試驗設計優選最佳提取工藝。結果：逍遙顆粒中薄荷揮發油的最佳提取工藝為：加水12倍量，浸泡4 h后，提取4 h。結論：本次實驗結果可以為逍遙顆粒中薄荷揮發油提取工藝的確定提供科學依據。

逍遙顆粒；薄荷揮發油；最佳提取工藝

逍遙顆粒是在逍遙散基礎上經適宜工藝加工而成的中藥復方顆粒劑。逍遙散始見于宋·《太平惠民和劑局方》卷九，為疏肝解郁、養血健脾的代表方，更是婦科調經的常用方。清·汪昂在《醫方集解》中對其方解曰：“肝虛則血病，當歸、芍藥養血而斂陰；木盛則土衰，甘草、白術和中而補土；柴胡升陽散熱，合芍藥以平肝，而使木得條達；茯苓清熱利濕，助甘草、白術以益土，而令心氣安寧；生姜暖胃祛痰，調中解郁；薄荷搜肝瀉肺，理血消風。疏逆和中，諸證自已，所以有逍遙之名”。近年藥理研究和臨床實踐發現，逍遙散及其衍生方不但可以治療圍絕經期綜合征、乳腺增生、月經不調、痛經等婦科疾病[1-4]以及脂肪肝、慢性肝炎等肝病[5-6]，對抑郁癥、老年性癡呆、胃腸疾病等病癥也有明顯的治療作用[7-9]。

逍遙顆粒為申報已有國家標準的藥品，原工藝中薄荷提取揮發油，缺少影響揮發油提取的關鍵參數：浸泡時間、加水量、提取時間。為了使本品生產工藝合理，產品均一，有效成分相對一致，產品穩定性好。我們在中醫藥理論指導下及現代藥學研究的基礎上，對揮發油提取工藝的進行了研究，現介紹如下。

1 儀器、試藥

揮發油提取器(上海玻璃儀器廠)；調溫電熱套(北京科偉儀器有限公司)；薄荷藥材購于陜西昊源中藥飲片有限公司。

2 實驗方法與結果

2.1 處方組成[10]柴胡143 g、當歸143 g、白芍143 g、白術(炒)143 g、茯苓143 g、甘草(蜜炙)114.4 g、薄荷28.6 g。

2.2 實驗方法 揮發油提取參照2010版《中華人民共和國藥典》一部附錄XD揮發油測定法進行[11]。按10倍處方量稱取薄荷藥材共計286 g，置5 000 mL容量的硬質燒瓶中，加入定量的水，連接揮發油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分并溢流入燒瓶時為止，然后連接回流冷凝管。置電熱套中加熱至沸，調溫并保持微沸一定時間，停止加熱，放置1 h，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發油量。

2.3 實驗內容

2.3.1 單因素考察 資料研究表明，揮發油的得率與其粉碎度、加水量、浸泡時間、蒸餾時間有關，因此首先通過單因素實驗考察處方中薄荷揮發油的提取工藝。

2.3.1.1 浸泡時間的考察 稱取10倍處方量的薄荷6份，分別加10倍量水，按擬定方案浸泡不同時間后，提取4 h，記錄收油量(mL)，以考察浸泡時間對揮發油收量的影響。見表1。

表1 浸泡時間對揮發油提出量的影響

由表1結果可知，揮發油的提取量隨著浸泡時間的延長而增大，在8 h達到最大，再至10 h揮發油的提取量基本保持不變，可能是因為在8 h薄荷藥材細胞已達到充分溶脹的緣故。此外，由表中數據看出，浸泡時間達到4 h，收油量為2.75 mL，而從4 h到10 h的收油量相差不大，本著工業生產節約的原則，可認為4 h薄荷藥材已浸透完全，可作為最佳提取時間。

2.3.1.2 加水量的考察 稱取10倍處方量的薄荷18份，分別加水4倍、6倍、8倍、10倍、12倍和14倍量(藥材已充分浸泡吸水)，水蒸汽提取4 h，考察不同加水量對揮發油提出量的影響，記錄不同加水量的收油量(mL)，計算累積收油率(%)。見表2。

表2 不同加水量對揮發油提出量的影響

由表2結果可見，加水量達到12倍時，累積收油率趨于穩定，14倍時不再增加，故可認為加水量達12倍時累積收油率為100%。

2.3.1.3 提取時間的考察 稱取10倍處方量的薄荷18份，分別加10倍量水提取揮發油，考察不同提取時間，即在1 h、2 h、4 h、6 h、8 h和10 h對揮發油收油量的影響，記錄不同時間的收油量(mL)，計算累積收油率(%)。見表3。 由表3結果可見，提取時間對揮發油收率影響較大，提取8 h后收油量趨于穩定，10 h后不再增加，確定8 h累積收油率為100%。

表3 不同提取時間對揮發油提出量的影響

2.3.2 正交試驗 在單因素實驗的基礎上，結合生產實際，選擇選擇對揮發油提取率影響較大的浸泡時間、加水量(倍)、提取時間作為考察因素，設定三個水平，用L9(34)正交設計實驗表安排試驗，以揮發油提取量為考察指標。見表4。

表4 正交試驗因素水平表

注：提取時間為沸騰后時間，檢測指標為揮發油冷卻后的體積。

2.3.3 正交實驗結果及方差分析 按正交表5所列各因素水平實驗條件，以揮發油提出量為考察指標進行試驗，正交實驗結果見表5，方差分析結果見表6。

表5 正交表和實驗結果

表6 正交試驗方差分析結果

注：F0.05(2，2)=19.00，F0.1(2，2)=45.00。

表5正交試驗結果顯示，以揮發油提出量為考察指標，各因素的影響順序為C>A>B，其提取條件以A3B2C3為佳，即加水12倍量，浸泡4 h后，提取8 h。表4方差分析結果表明A、B、C 3個因素對薄荷中揮發油的提取具有顯著地影響。但考慮到單因素試驗中，提取到4 h，累積收油率已達96.84%，能基本滿足提取要求，從工業化大生產節省能源、縮短工時方面考慮，因此確定揮發油提取的優化工藝為加水12倍量，浸泡4 h后，提取4 h。

2.4 工藝條件驗證 取10倍處方量的薄荷藥材共3份。按所優選的工藝條件進行驗證實驗。見表7。

表7 提取工藝驗證結果表

從表7可見，驗證結果與試驗結果基本一致，說明工藝合理可行，因此逍遙顆粒中薄荷揮發油的最佳提取工藝為：加水12倍量，浸泡4 h后，提取4 h。藥渣保存待用。本次試驗所確定的工藝條件重現性好、可操作性強，可進行擴大生產。

3 結果與討論

1)實驗過程中發現，粉碎的薄荷粗粉質輕，漂于水面上不宜浸透，故本實驗過程中將薄荷藥材簡單破碎后即浸泡、提取，未進行粉碎度的單因素考察。

2)文獻報道，在樣品浸泡時間加入少量氯化鈉的物質，能提高揮發油的得率，這有待于下一步實驗研究。

3)通過正交實驗和驗證實驗表明薄荷揮發油的提取工藝是科學的、可行的，影響揮發油提取的主要因素為加水量，其次是提取時間、浸泡時間。提取的最佳工藝為加水12倍量，浸泡4 h后，提取4 h。

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[5]于汝勝，李福周.逍遙散加減治療脂肪肝64例[J].河北中醫，2006，28(8)：601.

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[10]中華人民共和國衛生部.中華人民共和國衛生部藥品標準：中藥成方制劑[S].第十五冊，WS3-B-2968-98.

[11]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].2010年版.北京：中國醫藥科技出版社，2010.

(2014-04-15收稿 責任編輯：曹柏)

Study on Optimum Extraction of Volatile Oils of Peppermint from Xiaoyao Granules

Peng Xiujuan1，Yang Xinjie2，Wang Yueru1

(1ShaanxiInstituteofInternationalTrade&Commerce，Xianyang712046，China;2ShaanxiCollegeofTraditionalChinesemedicine，Xianyang712046，China)

Objective： To study the best extraction method and process of volatile oils of peppermint leaves from Xiaoyao granules.Methods:The optimum process was determined by a single factor method combined with an orthogonal test with the amount of volatile as determination marker.Results:The results indicated the optimal water-extraction process was as follows：the water amount was 12 times of the traditional Chinese drugs; the soaking time was 4 hours; the extraction shall last 4 hours.Conclusion:Considering the demand of manufacture，the extraction process is rational，practical and effective.

Xiaoyao granules; Volatile oils of peppermint leaves; Optimum Extraction

陜西國際商貿學院2012年校級自然基金

R284.2

A

10.3969/j.issn.1673-7202.2015.02.026