唐琴瓊,王康建,劉才容,徐 鵬
(1.四川航天拓鑫玄武巖實業有限公司,四川成都610010; 2.四川省纖維檢驗局,四川成都610015)
樹脂對纖維浸潤性能的檢測方法探討
唐琴瓊1,王康建2,劉才容2,徐 鵬1
(1.四川航天拓鑫玄武巖實業有限公司,四川成都610010; 2.四川省纖維檢驗局,四川成都610015)
復合材料的性能由增強纖維與樹脂基體共同作用而顯現,測定樹脂對纖維浸潤性能非常重要。介紹了樹脂對單纖維、浸潤劑膜和纖維集合體的浸潤性測試方法,并對不同的方法進行了比較、分析。
浸潤性;檢測方法;纖維;樹脂
復合材料的性能由纖維與基體共同作用而顯現。要獲得高質量的復合材料界面,進而制備高品質的復合材料,樹脂與纖維增強體之間就必須有良好的浸潤。樹脂迅速、均勻地浸入并濕潤纖維不僅能使纖維增強塑性具有良好的性能和外觀,而且能提高生產效率,降低生產成本。因此,測定樹脂對纖維浸潤性能就非常重要。
單纖維在樹脂液中的浸潤性測量是研究樹脂對纖維集合體作用的基礎。纖維接觸角反映了纖維被樹脂浸潤的難易程度,是描述單根纖維潤濕能力或潤濕程度的一個重要參數。接觸角的測試方法很多,按直接測試物理量來分,有直接測角法和間接測角法;按測試達到平衡所需的時間來分,有靜態接觸角法和動態接觸角法;基于受力分析分類,有靜滴法、插入法等。常見的測試方法原理和特點見表1。
除表1中列出的常用方法外,還有液膜法、沉浮法等,但應用不及以上三種方法普遍。表面能也可以表征纖維表面性質,被一些研究者所采用,但它不能直接表現纖維和樹脂二者間的關系,應用相對較少。肖紅等[1]還研發了一種新的判定纖維浸潤性能方法,將纖維以水平狀態等速浸入液體,記錄纖維浸潤過程,提取其初始接觸液體和完全被液體浸潤時的力值變化,判定液體對纖維的可浸潤性,該方法能夠用于比重較輕、細度偏細、浸潤性差的纖維的浸潤性測試,很有特色。單纖維浸潤性能測試是研究液體對纖維集合體作用的基礎,具有重要的學術意義,有大量的科研人員[2-5]選用這類方法開展工作。但是這類方法不能直觀反映纖維在實際使用過程中,受到各種復雜外界條件影響后的被浸潤難易程度,也不能用于表征一批產品的品質,具有一定的局限性。

表1 常見接觸角測試方法及特點
為了促進樹脂對纖維的潤濕和粘附,減少生產和使用過程中纖維間的摩擦,避免強度損失,常用浸潤劑對纖維表面進行處理。樹脂對纖維的浸漬,實際上是樹脂對浸潤劑膜的浸漬。研究樹脂在浸潤劑膜表面的浸漬行為對浸潤劑的開發和應用具有指導意義。徐麗薇等[6]選用玻璃表面代替裸纖維表面,在玻璃表面涂覆浸潤劑,研究了樹脂對碳纖維的浸潤性。具體實驗為,將浸潤劑均勻涂覆在玻璃板表面,置于烘箱內烘干成膜。取一定量樹脂,在水浴鍋中加熱,將一塊普通玻璃板放在水浴鍋的另一個孔上,調好水平后,在玻璃板上放好事先畫好的靶環,再將表面有浸潤劑膜的玻璃板放在標靶上(有浸潤劑的一面朝上)待溫度穩定后,恒溫半小時,用注射器抽取一定量的樹脂,將樹脂注射在靶環圓心處,錄下鋪展的全過程。這種方法不能直接表征樹脂對纖維的浸漬性能,既不能用于纖維品質的控制,也不能用于指導復合材料生產,具有很大的局限性。
纖維往往以一束紗線或織物的方式應用到復合材料生產中,測試樹脂對纖維集合體的浸潤性,對纖維及復合材料的開發和生產具有重要意義。
哈爾濱工業大學初琪等[7]通過測試一束纖維在一定時間內吸附樹脂的質量來表征纖維對樹脂的浸透性。制樣時,將一定根數的纖維置于塑料管內,使纖維在塑料管前端露出4 mm長,并浸入到樹脂液中,設定吸附時間為10 min。測量結果為不同浸潤劑處理的纖維在相同時間內吸附樹脂的質量。這種方法不僅反應了纖維的表面性能,而且考慮了毛細壓力在實際生產中的影響,更貼近生產實際。Krishnam Pillai、張佐光等[8-11]也采取了類似方法,測量了纖維在垂直、水平兩個方向上的浸潤特性。
“靶環法”[12]是一種利用試樣被樹脂完全浸透所需時間來評價浸透速度的方法,用于測定玻璃纖維原絲氈片、機織物等產品的浸潤性,得到了廣泛應用。其測試原理是,當一定量的樹脂注入試樣后,玻璃纖維試樣在被樹脂浸潤后由白色變為無色透明,測定從樹脂注入到試樣變得完全透明所需時間,即得到樹脂浸透速率。一般情況下,該方法只適用于氈和布,不適用于稀松組織的織物。劉長莉等[[13]采用排線機制作紗線試樣,通過控制張力、調節排線機的排線密度,使紗線排列均勻、整齊,有一定的致密性,不同支數的玻璃纖維原絲(或無捻粗紗)繞制成的試樣具有同樣的規格,都可以采用靶環法比較其浸潤性,擴展了靶環法的測試范圍。肖紅波等[14]采用攝像頭拍攝樹脂浸潤纖維試樣過程,再在采集的影音文件中,利用圖像處理軟件抓取圖像、采集數據,該方法不僅能測試樹脂對纖維布的浸潤時間,而且能得到樹脂在纖維布上的流動規律,對復合材料生產具有指導意義,進一步拓展了靶環法的測試功能。
樹脂浸潤法直觀快捷、貼近生產實際,缺點是測試過程中樹脂溶劑揮發快、人員觀察主觀性強,針對這個問題,鄒新娥等[15]設計了一種自動裝置,利用紅外光源發射探頭對纖維織物的浸潤過程進行全程透射測試,快速比較不同玻璃纖維布浸潤性優劣。這種方法采用相對密封條件避免測試用樹脂中溶劑的揮發,玻璃槽中可以同時測試多個樣品,便于比較不同樣品的浸潤性優劣。采用計算機自動化控制,人為干擾因素少,準確性高,測試結果穩定。特別是很薄的玻纖布,浸潤時間短,人員誤差大,采用這種方法時,紅外接收探頭能夠探測到人眼無法探測到的細微能量波動,結果更準確。
另外,顯微鏡抓圖法[16]是采用電子顯微鏡定時拍攝玻纖布被樹脂浸潤的過程,用浸潤相同時間玻纖布中的白紋多少來比較玻纖布浸潤性的好壞。下沉法[17]是在托盤中盛入一定粘度的樹脂,然后將一定尺寸的試樣平放于樹脂液面,記錄其下沉時間。
以上方法中,凡是利用玻璃纖維制品被樹脂浸漬后變透明的特性來進行測試的,都只適用于測試玻璃纖維制品,測試玄武巖纖維、碳纖維等深色增強纖維有困難。
(1)單纖維浸潤性測試方法以纖維接觸角的測試為主,方法精確嚴謹,受到了廣大科研人員的認可,并根據需要開發出了一系列測試方法,具有重要的學術意義,但這類測試方法不能直接用于生產實踐,具有一定的局限性。
(2)利用玻璃板制備浸潤劑膜,測試樹脂在浸潤劑膜上的浸潤性能,對浸潤劑的開發和應用具有指導意義,但不能用于纖維和復合材料生產質量的控制。
(3)樹脂對纖維集合體的浸潤性測試,反應實際應用中各種復雜條件下樹脂對纖維的浸潤性能優劣,在指導復合材料生產和纖維品質控制方面起著重要作用。學者和研發人員設計了很多方法來實現對生產的模擬測試,但很多方法基于玻璃纖維被樹脂浸漬后變透明的特性而設計,無法檢測碳纖維、玄武巖纖維等有顏色的纖維,還有一些方法在模擬生產方面不夠直觀和準確,新的測試方法仍然值得繼續探索和開發。
目前,各種樹脂對纖維的浸漬性測試方法各有千秋,科研工作者和生產人員應根據需要靈活選用,以滿足科研、生產的不同需要。開發新的測試方法,滿足不同纖維、不同應用場合、不同測試目的的需要,具有重要意義。
[1]肖 紅,施楣梧,于偉東.基于力分析的纖維浸潤性能測試方法[J].材料科學與工藝,2007,15(6):851-857.
[2]鄧 銳,李 敏,張佐光,等.接觸角法測玄武巖及玻璃纖維表面能實驗[J].北京航空航天大學學報,2007,33(11): 1 349-1 352.
[3]孫 靜.玻璃纖維與樹脂的浸潤性研究[D].重慶:重慶理工大學,2011.
[4]王海軍,趙庭山,石 寶,等.聚酯纖維的附生結晶法改善纖維的表面浸潤性[J].高分子材料科學與工程,2012, 28(10):39-42.
[5]崔榮慶,諶 磊,李春紅,等.電化學氧化處理對PAN基炭纖維表面浸潤性的影響[J].材料導報,2012,26(1): 40-43.
[6]徐麗薇,黃玉東,宋元軍,等.樹脂在碳纖維表面鋪展行為分析研究[J].化學與黏合,2011,33(5):1-3.
[7]初 琪.玄武巖連續纖維浸潤劑研制及其對纖維性能的影響[D].黑龍江:哈爾濱工業大學,2010.
[8]Krishna M P,Suresh G A.Wicking a crossa fiber bank[J]. Colloids and Inter face Seienee,1996,183:100-110.
[9]李 敏.單向纖維集束的環氧樹脂浸潤曲線實驗分析[A].第十三屆全國復合材料學術會議論文集[C].北京:航空工業出版社,2004.
[10]張佐光,李 敏,孫志杰,等.單向纖維集束的樹脂浸潤影響因素[J].北京航空航天大學學報,2004,(10):934一 938.
[11]張佐光.一種復合材料增強體浸潤特性的測試方法及測試儀器:中國,CN200410096187.6[P].2014-10-09.
[12]GB/T 17470-2007,玻璃纖維短切原絲氈和連續原絲氈[S].
[13]劉長莉,俞長根.樹脂對玻璃纖維原絲及無捻粗紗浸漬時間的測定[J].玻璃鋼/復合材料,1985,(5):9-10.
[14]肖紅波.樹脂表面張力及粘度對浸潤速率的影響研究[D].武漢:武漢理工大學,2006.
[15]鄒新娥.覆銅板用電子級玻纖布浸潤性測試方法的研究[J].印制電路信息,2013,(9):16-19.
[16]黃海林,黃偉壯,張 博.玻纖布浸潤性測試方法研究[A].第十二屆中國覆銅板技術·市場研討會論文集[C].北京:中國電子材料行業協會,2012.
[17]王健忠.玻纖布浸潤性測試方法的研究[A].第四屆中國覆銅板技術.市場研討會論文集[C].北京:中國電子材料行業協會,2003.
新一代消防員滅火防護服,更輕更透“汽”
消防員滅火防護服是消防員在滅火作業時必須穿著的基本防護裝備,能在高溫危險環境中起到隔熱阻燃作用,保障消防員生命安全。按照GA621-1013《消防員個人防護裝備配備標準》的要求,我國消防員滅火防護服按每人2套的數量配備。新中國成立以來,我國消防員滅火防護服經歷了3次更新換代式發展,從第一代不阻燃的單層結構到第二代阻燃型單層結構,再到目前使用的第三代的4層材料組合阻燃隔熱結構。第三代消防員防護服采用4層材料組合結構,相對較為厚重,阻礙了消防員體內代謝熱的散失,在滅火作業中會導致消防員脫水、中暑甚至熱休克。尤其是在南方炎熱的夏季,這種現象更為突出,已成為威脅消防員安全和健康的重要問題。
由公安部上海消防研究所承擔的公安部技術研究計劃項目《新一代輕質高效消防員滅火防護服研制》于2014年12月取得突破性研究成果。該項目研制的新一代消防員滅火防護服針對新時期滅火防護的要求,從“以人為本”理念出發,針對如何保證消防員防護服重量輕、吸水少,提高穿著散熱性和舒適性等問題,將不同層次的材料(防水透氣層和隔熱層)復合在一起形成單層材料層,降低重量和吸水效果,進一步研制出具有3層結構的新一代消防員滅火防護服。
該成果采用多層復合技術及點膠技術,研制了新型隔熱層材料,能夠替代以往的隔熱層和防水透氣層,使滅火防護服吸水更少,降低了吸水后滅火防護服的重量,減輕了消防員的熱應激反應。新型滅火防護服符合GA10-2014《消防員滅火防護服》標準要求,干燥條件下重量減少7.1%至18.7%,飽和吸水后,重量降低50%。同時,新型隔熱材料吸水率降低200%,透“汽”散熱性能提高了22.8%。能夠進一步保證消防員職業安全和健康,促進戰斗力的提升。
據了解,下一步,項目組將重點在提高防護裝備舒適性方面進行突破。
(來源:中國紡織報)
Study on the Testing Method of Fiber's Resin-impregnation
TANG Qin-qiong1,WANG Kang-jian2,LIU Cai-rong2,XU Peng1
(1.Sichuan Aerospace Tuoxin Basalt Industrial Co.,Ltd.,Chengdu 610010,China; 2.Sichuan Fiber Inspection Bureau,Chengdu 610015,China)
The properties of composites were common effected on the fiber and resin.The determination of the resin-impregnation of fiber was very important.The resin-impregnation test methods for single fiber,coating layer and fiber assemblies were introduced, and the different methods were compared.
impregnation;test method;fiber;resin
TS190.92
:A
:1673-0356(2015)03-0067-03
2015-03-03
唐琴瓊(1982-),女,湖北宜昌人,碩士,主要從事纖維、復合材料的研究。