耐溫抗鹽凝膠調剖劑研究進展

胡紹彬, 王 鵬, 王 哲, 陳長亮張成君

(1. 東北石油大學提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶 163318; 2. 大慶油田有限責任公司第四采油廠作業大隊, 黑龍江 大慶 163511)

綜合評述

耐溫抗鹽凝膠調剖劑研究進展

胡紹彬1, 王 鵬1, 王 哲2, 陳長亮1張成君1

(1. 東北石油大學提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶 163318; 2. 大慶油田有限責任公司第四采油廠作業大隊, 黑龍江 大慶 163511)

針對凝膠調剖劑用于封堵高溫高鹽油藏時需要滿足耐溫抗鹽要求，綜述了近年來國內外凝膠調剖劑的研究進展；探討了聚合物類、生物類、木質素磺酸鹽類、膨脹型顆粒類、泡沫類等凝膠調剖劑的作用機理、配方和性能；指出了凝膠調剖技術存在的不足及發展趨勢，即現有的凝膠調剖劑未能很好地滿足高溫高鹽等復雜油藏的實際需求，特別是蒸汽驅過程中汽竄現象導致的驅替波及體積小、采出程度低、油藏動用程度差、邊底水錐進等問題還未得到實質性的解決，今后凝膠調剖劑主要朝著耐高溫、抗高鹽、環保廉價等方向發展。

耐溫抗鹽；調剖劑；研究現狀；發展趨勢

在注水井中注入調剖堵劑是國內外油田封堵高滲透層（帶）的主要方法，調剖堵劑可使注入水發生液流轉向，從而轉入低滲透層（帶），起到擴大注入水的波及體積、改善驅油效率的作用，將低滲透層（帶）中的原油采出。就國內油田而言，大部分油田已進入開發后期，含水飽和度逐漸升高，當前國內主要含油區域集中在西部地區，如塔里木油田、克拉瑪依油田等，含油豐富的西部地區卻受高溫高鹽等條件的制約，使常規調剖劑的應用受到了嚴重的限制。另外，隨著常規原油儲量的減少，稠油油藏的有效開采越來越重要。我國大部分稠油油藏分布在松散的砂巖地層中，儲層膠結疏松，滲透率高，孔隙度大，非均質性嚴重。因為存在儲層構造、非均質性、不利的油汽流度比和蒸汽超覆等現象，致使儲層吸汽剖面不均勻，指進、竄流等頻繁發生，進而影響了蒸汽利用率和體積波及系數。研究適用于非常規油氣藏的耐高溫抗高鹽調剖劑迫在眉睫。

1 耐溫抗鹽凝膠調剖劑研究現狀

能用于耐溫凝膠調剖堵劑的高分子聚合物多種多樣，聚合物凝膠堵劑具備膠凝強度可控、交聯時間可調、價格便宜等長處，因此被廣泛的應用于高溫油藏。按照調剖體系中聚合物類主劑的不同，調剖劑可分為很多種，應用最廣泛的是聚丙烯酰胺類調堵劑，再就是聚丙烯腈類調堵劑、聚乙烯胺類調堵劑、聚乙烯醇類調堵劑、生物聚合物類調堵劑、木質素磺酸鹽類調堵劑、膨脹型凝膠顆粒調堵劑、泡沫型凝膠調堵劑等。

1.1 聚丙烯酰胺類凝膠體系

早在上世紀70年代，Needham等人[1]建議利用聚丙烯酰胺（PAM）在多孔介質中的吸附及機械捕集效應，有效地對高含水層位進行封堵，由此使化學調剖作業技術的發展進入了一個新階段。

聚丙烯酰胺在油田堵水調剖方面的應用最為廣泛，一般應用于70 ℃以下的地層[2]。近年來，針對其耐溫性能差，相繼開展應用了聚丙烯酰胺共聚體系[3]、HPAM/無機延遲交聯體系、HPAM/有機交聯體系[4]，很大程度上改善了其耐溫性及抗鹽性能。

焦新萍等[5]利用部分水解聚丙烯酰胺作凝膠主劑，乙酸鉻作交聯劑，木質素磺酸鈉作延遲增粘劑，研制出一種延緩型凝膠調剖劑，膠凝時間為3～15 d，最佳適用溫范圍度為30～90 ℃，強度大，穩定性好，可用油田采出水配制。Al-Muntasheri等[6-7]用聚丙烯酰胺和聚乙烯亞胺制備的有機凝膠能夠在100 ℃下穩定3周。Sengupta等[8]用聚丙烯酰胺為主劑，對苯二酚和六亞甲基四胺為交聯劑，制備出有機交聯聚丙烯酰胺凝膠，能耐120 ℃高溫。張恩臣[9]研制的部分水解聚丙烯酰胺、甲醛、間苯二酚凝膠體系，在添加熱穩定劑后，耐溫可達200 ℃，在稠油油藏蒸汽吞吐井的調剖封竄作業中表現突出。

聚丙烯酰胺調剖堵劑在高溫條件下降解，封堵率較低，致使其不適用于高溫油藏的調驅，所以必須對其進行改性，比如一些具有耐高溫性能基團的引入，是提高聚丙烯酰胺類凝膠耐溫耐鹽性能的常用方法。

1.2 聚丙烯腈類凝膠體系

部分水解聚丙烯腈（HPAN）是腈類廢料堿性水解的產物，通過酚醛樹脂（或六次甲基四胺和苯酚體系，延緩膠凝時間）交聯[10]，該體系可耐溫150℃，非常適用于100～150 ℃砂巖地層的調剖，但該調剖體系成膠反應受pH值的的影響嚴重，使用范圍為4～8；若pH值過大，則體系膠凝困難；若pH值過小，則聚丙烯腈在水中析出；適用范圍較窄。

將聚丙烯腈與聚丙烯酰胺復配，在分別加入適量的無機交聯劑SCN-1、有機交聯劑SCY-1和化學添加劑后，得到的凝膠體系特別適用于溫度為60～140 ℃，礦化度為16×104mg/L的油藏[11]。

聚丙烯腈凝膠調剖體系可耐最高溫度150 ℃，尤為適用于溫度為100～150 ℃砂巖油藏的調剖堵水，但該凝膠調剖體系對pH值的要求過于苛刻，不利于對其全面推廣應用。

1.3 聚乙烯胺類凝膠體系

聚乙烯胺是一種人工合成的高分子聚合物，選擇分子量104～105的聚乙烯胺與甲醛、苯酚混溶于水，注入地層后關井以使體系交聯[12]。該凝膠體系成膠前粘度較低，并與地層水具有良好的配伍性[13-14]，調剖體系最佳成膠溫度在205 ℃左右，可用于蒸汽驅油藏的調剖作業，具有良好的應用前景。

聚乙烯胺-酚醛樹脂凝膠體系擁有良好的耐溫性能及耐鹽性能，顯示了該體系在高溫高鹽油藏特別是蒸汽驅油藏的開采中具有很好的應用前景，但因原料特別成本昂貴而限制了其使用范圍。

1.4 聚乙烯醇類凝膠體系

聚乙烯醇（PVA）凝膠體系一般是聚乙烯醇和醛類的交聯體系，具備較好的耐溫、耐鹽性能，可以用于高溫高鹽地層（溫度在80～130 ℃，地層水礦化度在1 000 mg/L以上）的調剖作業；將此體系用于蒸汽驅油藏調剖獲得了一定得成功，并取得了較好的經濟效益[15]。

聚乙烯醇的共聚物體系種類較多，例如，乙烯醇-甲基丙烯酸的共聚物體系、乙烯醇-丙烯醇的共聚物體系、乙烯醇-丁烯醇的共聚物體系等，但上述體系對儲層的pH值要求甚是敏感，適用于pH值為2～5酸性范疇之間，致使其對弱堿性及堿性地層的應用成效較差，需對其體系進行改進創新。

1.5 腐殖酸鈉類凝膠體系

趙曉非等[16]對腐殖酸鈉做了硝化改性，且研制了把腐殖酸鈉或硝基腐殖酸鈉作為凝膠主劑，把交聯劑與聚丙烯酰胺作為輔劑的兩種耐高溫調剖堵劑，并通過實驗證明了腐殖酸鈉調剖體系與硝基腐殖酸鈉調剖體系在儲層溫度80～200 ℃范圍內，溫度對兩體系的影響不大；兩體系pH的適用范圍均為7～10。兩體系的耐溫抗鹽性都很好，且后者的耐溫性能優于前者。

張弦等[17]對腐殖酸鈉進行了硝化改性處理，并輔以交聯劑，配制出了硝基腐殖酸鈉凝膠調剖體系，該體系的配方為：8.0%～10.0%硝基腐殖酸鈉+1.5%～2.5%甲醛+1.0%～2.0%間苯二酚，可耐290℃的高溫，且具備較好的抗鹽性能。

腐殖酸鈉/硝基腐殖酸鈉凝膠調剖體系具有良好的耐溫抗鹽性能、長期穩定性能、封堵性能及廉價易得等優點，適用于高溫低滲透及蒸汽驅油藏，具有廣闊的應用前景。

1.6 生物類聚合物凝膠體系

在石油行業中涉及的生物類聚合物的種類繁多，例如黃原膠、磺化栲膠、纖維素、卡拉膠、瓜膠、硬葡萄糖等，它們具有原料來源廣泛，抗高溫性能較好，抗剪切性能也較強的特點，引起國內外的廣泛研究，在實際生產實踐中取得了良好的經濟效益。

黃原膠主要是由葡萄糖、葡萄糖醛酸、乙酰基、甘露糖、丙酮酸等聚合而成的一種生物類聚合物，其分子鏈中的羧基與多價金屬離子Cr3+、Al3+產生交聯作用[18]。與聚丙烯酰胺類凝膠相比較而言，耐鹽性能及抗機械剪切稀釋性能更加優異，即使在高礦化度條件下，黃原膠體系也不會出現絮凝或沉淀，且在強剪切作用下，體系粘度明顯變稀，但不會出現機械降解，當剪切力減弱或消失時，粘度便可恢復，體系可逆性較強，應用于高溫高鹽高剪切的油藏，取得了較好的效果[19-21]。美國Shovel-Tum油田采用了黃原膠體系對44口注水井進行深部調堵[22]，共注入0.1%的黃原膠與0.05%的乙酸鉻交聯體系13 100 m3，共增產原油10 300 t，取得了非常可觀的經濟效益。但是因為黃原膠價格昂貴，使其在國內外石油行業中的推廣受到了嚴重的限制。

夏翠[23]采用來源廣泛的魔芋粉（KGM）作為凝膠主劑，并輔以適量的聚丙烯酰胺，調節劑，通過與交聯主劑和延遲交聯劑復配并膠凝反應，配制了一種耐高溫的魔芋凝膠。該凝膠體系在90～155 ℃溫度范圍內狀態良好，且強度很高；在90 ℃條件下在恒溫裝置中放置15 d后，凝膠強度依然很高且具備良好的耐鹽性能。

Navratil采用磺化栲膠與醛類（甲醛、糠醛或多聚甲醛）、酚類（苯酚或間苯二酚）復配，配制了另一種可耐250 ℃的抗高溫調剖劑[24]。

劉素敏優化了磺化栲膠調剖體系的配比，配比為(wt)5%磺化栲膠，0.2% HPAM，1.5%交聯劑I、1.4%交聯劑Ⅱ；在室溫（25 ℃）、100 r/min轉速下，測得體系的初始粘度為9.4 mPa·s；該體系可耐220℃的高溫；凝膠耐鹽性能優異，適用于12 000 mg/L以下較高礦化度地層；溫度（80～200 ℃）對體系性能影響不大；體系適用于pH為5～10地層的調剖作業[25]。

王建偉配制的改性栲膠調堵劑在密閉條件下，凝膠在120 ℃條件下放置2 d后，其重量變化在5%之內，凝膠未出現脫水或降解。在330 ℃下放置5 d后，凝膠狀態良好，其重量變化在8%之內，可表明其耐溫性能優異。同時，利用改性栲膠所制配的凝膠均具備一定的抗酸、堿、鹽的能力[26]。

黃原膠凝膠體系具有可逆性，其應用于高溫高鹽高剪切的油藏，取得了良好的效果，但因為黃原膠的價格因素，使其在國內外的石油行業中推廣應用遭到了嚴重的限制；魔芋粉凝膠體系在90～150℃溫度范圍內形態穩定，強度較高，抗鹽性能較強；改性栲膠調剖體系能耐200 ℃以上的高溫，且具有很好的抗鹽能力，在稠油油藏的調剖施工作業中應用效果良好。

1.7 木質素磺酸鹽類調剖體系

近年來，對木質素磺酸鹽調剖堵水體系的應用較為普遍。木質素磺酸鹽一般分為兩種類型，即鈉鹽與鈣鹽，其主要源自造紙廢液。

劉素敏研制的木質素磺酸鈉調剖體系的初始粘度為11.3 mPa·s；可耐240 ℃的高溫；該體系在10 000×10-6以內的礦化度條件下，調剖施工作業效果顯著；在80～200 ℃范圍內，溫度不是調剖體系的主要影響因素，適用于pH值范圍為8～11的油藏。

Betty 研制的木質素磺酸鹽凝膠在300～450 ℉下脫水失效，并且木質素磺酸鹽凝膠常被用在高溫油藏或蒸汽驅中[27]。

Dovan選用改性木質素磺酸鹽（濃度4%～10%）與密胺樹脂（濃度2%～5%）復配，并選用多價金屬離子（如鑭系金屬離子）交聯反應[28]。體系中輔以0.5%～1.0%的聚丙烯酰胺可提高凝膠體系的粘彈性，對pH值要求較為寬泛。該體系耐溫性能良好，適用于100～210 ℃儲層的調剖。

一般木質素磺酸鹽與交聯劑復配使用，常用的無機交聯劑是Cr3+離子，這類凝膠相對較脆弱，毒性大、污染環境，因此限制了其使用范圍。

1.8 膨脹型凝膠顆粒調剖體系

近年來，采用膨脹型凝膠顆粒作為調驅調剖劑的工藝技術也逐步發展起來[29]。使用較多的顆粒調剖劑是體膨性顆粒與礦物類。

張桂意等[30]在部分水解聚丙烯酰胺溶液中加入適量交聯劑與交聯促進劑，再加適量的碳酸鈣與鈉土，使得水膨體耐溫達120 ℃，耐鹽1.8×104mg/L，膨脹倍數可達到30倍，并通過在勝坨28斷塊西南井區的現場調剖作業，取得了很好的應用效果。

朱懷江等[31]將34%含芳基的新式單體、60%的酯類（DAP單體）、5%輔料混合后加入特質的捏合機中，攪拌升溫至75 ℃，再輔以1% BPO引發膠凝反應，得到柔性堵劑凝膠，并經過造粒得到柔性堵劑。用塔河模擬地層水（礦化度為19.8×104mg/L，鈣、鎂離子含量為1.4×104mg/L）配制的20%柔性堵劑懸浮液在130 ℃條件下老化100 d后，未出現因膠體降解，但是膨脹型凝膠體系不適合于更高溫度的油藏。

膨脹型顆粒體系遇水膨脹，增強了其封堵性能，其更加適合在有裂縫和大孔道的油藏中進行封堵，但膨脹型凝膠顆粒體系并不適合在油藏溫度較高的油田進行調剖作業。

1.9 泡沫型凝膠調剖體系

泡沫型凝膠體系是由凝膠泡沫劑、交聯劑及高分子溶液在氣體作用下起泡形成的，它是一種氣體均勻擴散在凝膠中的分散體系[32]。泡沫凝膠在油藏中與原油接觸時會產生消泡現象，故它是一種較為理想的堵水劑。泡沫凝膠體系具備良好的熱穩定性及機械強度，適合在有裂縫及中、高滲透層的儲層進行封堵。

氮氣泡沫凝膠具有封堵強度高、耐溫高等特點，耐溫范圍為220～300 ℃。該技術在遼河油田稠油區塊實施6口井，實施后與上周期同期對比累計增油2 047 t，排水期縮短，油氣比與注汽壓力得到提高，明顯的改善了蒸汽吞吐的效果[33]。蓋帥[34]研究的泡沫凝膠能夠優先封堵高滲透層位，具有較強的選擇性，且黏度較高的凝膠能夠改善泡沫的穩定性。此體系在300 ℃高溫條件下的蒸汽驅阻力因子大于凝膠，更大于泡沫，相比之下，其具有更強的抗溫性能。

泡沫凝膠調剖劑具有較好的熱穩定性、高滲層選擇性以及機械強度，更加適用于對高產液量裂縫性含水層以及中、高滲透層進行封堵。由于其具有液量少、價格低及對地層傷害小等特點，泡沫凝膠在蒸汽驅中已取得了一定的效益。

2 耐溫抗鹽凝膠調剖的發展趨勢

（1）研制耐溫、抗鹽的聚合物。聚合物是耐溫抗鹽凝膠的主劑，研發耐溫、抗鹽的聚合物有助于提高凝膠的耐溫、抗鹽強度。

（2）增強凝膠的抗剪切性。凝膠抗剪切性的增強有助于提高凝膠對裂縫及中、高滲透層的封堵率，使調剖效果更加明顯。

（3）加強對廉價原料及化工廢液的利用。盡可能的降低凝膠成本，提高凝膠調剖的經濟效益。

（4）研制環保型凝膠。目前，酚醛樹脂與多價金屬離子仍為多數現用凝膠的交聯主劑，這些交聯主劑均有一定的毒性，對環境及作業人員造成嚴重的威脅。所以對環保型凝膠調剖體系的攻克是未來堵水劑的一大發展方向。

（5）合理調整調剖體系的注入時機，延長調剖體系有效封堵期，改善調剖的整體效果。

3 結束語

調剖堵水、深部調驅等技術通過科研人員數十年的研發與完善，已經形成了一系列適用于不同儲層條件的穩油控水、改善水驅的有效技術。但如西部高溫高鹽油藏，海上油藏、水平井開發油藏、裂縫大孔道油藏等特殊油藏的穩油控水技術還不夠完善。另外，隨著我國近年來對稠油油藏開采力度的加大，有效的抑制蒸汽驅開采過程中出現的蒸汽超覆、竄流已越來越重要，對凝膠調剖體系提出了更高的耐溫抗鹽及高封堵性能要求。為適應這些特殊油藏的調剖堵水需求，需逐步提高與之相適應的調剖堵水、深部液流轉向技能，為改善我國高溫高鹽等非均質矛盾突出油藏的開發效果提供可靠、有效的技術保障。

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Research Progress of Temperature-resistant and Salt-tolerant Gel for Profile Control

HU Shao-bin1，WANG Peng1，WANG Zhe2，CHEN Chang-liang1，ZHANG Cheng-jun1
（1. Key Laboratory of Educational Ministry for Improving Oil and Gas Recovery, Northeast Petroleum University, Heilongjiang Daqing 163318, China； 2. Daqing Oilfield Company No.4 Oil Extraction Plant, Heilongjiang Daqing163511, China）

Gel must meet the requirements of temperature resistance and salinity tolerance when it is used as a profile agent to seal the high temperature and high salinity reservoir. In this paper, research progress of gel plugging agents was reviewed. The mechanism, formulation and performance of different gel plugging agents were discussed, such as polymer-type, biology-type, lignosulfonate-type, inflating particle-type and foam-type. The shortage and development trend of gel profile control technology have been pointed out, namely the existing gel plugging agents can not completely meet the requirements of complex reservoirs of high temperature or high salinity, and particularly the issues of small swept volume, low level of recovery, poor degree of reservoir utilization and edge-bottom water coning caused by steam channeling in steam flooding are still not solved. Therefore, higher temperature resistance and salinity tolerance, more environmental friendly and less expensive gel plugging agents are the development trend in the future.

Temperature resistance and salinity tolerance; Profile control agent; Research status; Development trend

TE 357

： A

： 1671-0460（2015）02-0263-05

黑龍江省自然科學基金項目，項目號：E201338。

2014-09-17

胡紹彬（1975-），男，四川彭州人，副教授，博士，研究方向：從事采油采氣化學理論與工程研究。E-mail：hsbpaper@163.com。

王鵬（1986-），男，碩士，研究方向：從事采油采氣化學理論與工程研究。E-mail：wpengpaper@163.com。