簡析影響焦炭揮發分測定準確度的因素

● 山西省能源產品質量監督檢驗研究院 胡琳

簡析影響焦炭揮發分測定準確度的因素

● 山西省能源產品質量監督檢驗研究院 胡琳

摘 要:首先對焦炭揮發分相關理論進行了界定，然后從3個方面對影響焦炭揮發分測定準確度的因素進行分析：溫度與時間因素、樣品因素、坩堝與坩堝架因素。在此基礎上提出準確測定焦炭揮發分的方法：嚴格控制加熱溫度與時間、嚴格控制煤樣的選取、嚴把坩堝與坩堝架的質量關和提高工作人員的專業素養。

關鍵詞：焦炭 揮發分 測定 準確度

引言

由日常檢測各類煤層的揮發分工作可知，測定煤的揮發分盡管操作非常簡單，但需要特別細心，每個環節都必須規范才能夠確保測定結果的準確性。煤的變質情況會直接作用于揮發分的測定準確度。作為分別煤質的一項重要指標，揮發分在我國煤炭分類方案中被作為第一分類指標。另外，揮發分也是煤加工利用的重要指標之一，以測定揮發分之后的焦渣的特點和揮發分產率為依據，能夠初步定位加工利用被測煤質的方法和途徑。如對于電力系統，揮發分被作為電站鍋爐設計首要考慮的指標，直接影響著火力發電廠購煤價格，同時也是入爐煤混配的主要參考要素。揮發分的含量高低對焦化企業、電力企業的鍋爐裝置穩定燃燒有直接的影響。由此可見，準確無誤的測定揮發分是非常重要的。但是，實際工作中，能夠準確測定揮發分是一項高難度的工作，原因在于影響其準確測定的因素非常多，每一個環節都必須準確無誤，下面對這些影響因素進行分析，并提出相應的測定意見，以期對今后焦炭揮發分的準確測定提供理論指導。

揮發分相關概述

揮發分指的是按規定要求把煤樣在隔絕空氣的情況下進行加熱，煤樣中的有機物質就會受熱分解出一些分子量較小的液態（以蒸汽狀態呈現）和氣態產物，這些分解出來的液態和氣態產物就叫作揮發物，而揮發物與煤樣總質量的百分比就是揮發分產率，簡稱為揮發分。

在進行焦炭的工業分析時，最重要的分析項目之一就是揮發分，原因在于它是判定焦炭質量的重要依據，直接決定著焦炭的級別，關系到生產企業的經濟效益，也是焦炭購、銷單位需要了解的基礎資料和初步判斷其質量的依據。通過焦炭的揮發分產率和焦渣特點能夠初步判斷焦炭的級別、發熱量等重要因素。

影響焦炭揮發分測定結果的因素

影響揮發分測定結果的因素非常多，主要有加熱溫度和時間，樣品因素（包括水分、灰分、質量和粒度），坩堝與坩堝架。下面針對這些因素進行分析和討論。

1.溫度與時間因素

測定焦炭的揮發分工作規范性非常強，其測定結果準確與否完全依賴于人為選定的測定條件。GB/T 212-2001明確規定，測定揮發分首先要稱取規定質量的煤樣，放置在帶蓋的坩堝里，并將溫度控制為（900±10）℃，隔絕空氣進行加熱7 min，經水分校正之后的質量損失。由此可見，揮發分就是將煤置于無氧條件下，以規定的溫度加熱，在這個過程中的熱解產物，煤樣中無機礦物質和有機質的分解程度受制于加熱的溫度和時間。在（900±10）℃這個溫度范圍內加熱7 min，煤樣所含的無機礦物質和有機質的熱解反應基本完全，測定結果會很準確；但低于這個溫度范圍的話，同樣加熱時間7 min也可能分解不完全；如果溫度控制得當，但加熱時間縮短，分解同樣可能不完全，相反加熱時間過長時，在揮發分析出以后，坩堝內壓力就會下降，空氣隨之滲入而引起煤樣的氧化。所以，加熱溫度和時間二者都必須符合要求。嚴格按照規定的加熱溫度進行測定，務必確保馬弗爐恒溫區的溫度和指示溫度是一致的，所以，對馬弗爐要定期檢查，及時校正。

2.樣品因素

（1）水分

如果煤樣所含水分過多，就會引起固定碳氧化，造成揮發物實出率提高，因此，煤樣的外在水分高時務必先進行空氣干燥，然后才能進行揮發分的測定；如果煤樣不符合空氣干燥狀態，切不可以45 ℃以上的溫度烘干煤樣，那樣一來很可能會把煤樣內在的水分烘干一部分，破壞煤樣的完整性。另外，還需要注意水分、揮發分以及灰分這3項指標的測定時間切勿長于3天，最理想的做法是同步測定，否則的話會因Mad的變化導致Vad也開始變化。

（2）灰分

灰分對揮發分測定準確度的影響特別復雜，所以，一定要以精選的焦炭來分析揮發分，盡量避開灰分的影響。在加熱煤樣的過程中，除了有機物熱分解后產物會呈蒸氣狀態逸出，煤樣中的水分也會逸出。與此同時，煤樣里的碳酸鹽礦物質如FeCO3、MgCO3等也會分解逸出CO2。此外，部分FeS2還會形成SO2逸出，可見，這是個干擾因素頗多的測定過程，特別容易影響揮發分的分析結果。

（3）質量

GB/T 211-2001明確規定煤樣的稱樣量為（1±0.01）g，精確度相當高，比起其他的工業分析指標，例如灰分的稱樣量為（1±0.1）g，對煤樣稱樣量要求更加精細。

（4）粒度

對焦炭進行揮發分測定必須選樣均勻，煤樣粒度應小于0.2 mm，制樣工作人員一定要準確無誤地制備煤樣，如果粒度未達到標準，就會導致檢測不準確。

3.坩堝與坩堝架因素

GB/T 211-2001明確規定了坩堝的質量、材質、尺寸、形狀等生產標準，但由于市場上的坩堝出自不同的生產廠家，所生產的坩堝質量相差甚遠，使用時需要做精細的篩選。坩堝的厚度不盡相同，坩堝質量在超過15 g～20 g時，特別是坩堝蓋和坩堝不相匹配時對測定的影響突出，尤其是對揮發分低的焦炭更是如此。在煤樣的加熱后期，由于氣體析出之后，坩堝內的壓力就會降低很多，空氣滲入后引起煤樣部分氧化，檢測結果就會隨之偏高。使用新坩堝前一定要灼燒到質量恒定以后才能夠投入使用，經灼燒處理過的坩堝如不馬上使用務必置于干燥器中以備后用，不然空氣中的水分就會重新滲透到坩堝中，這里的影響程度和坩堝放置環境的空氣濕度有關。另外，不能使用掉皮的坩堝架，且坩堝架的孔大小要恰當，孔太大坩堝就會晃動，孔太小坩堝灼燒后又會粘在架子上。為了保持熱容量一致，每次測定時都要確保坩堝架上已放滿坩堝。

改進方法及建議

1.嚴格控制加熱溫度與時間

爐溫的回升速度直接影響到揮發分測定的成敗，因此合理科學的控制爐溫是成功測定揮發分的關鍵。測定揮發分時，對于有煙囪的高溫爐一定要關閉煙囪出處的擋板；測定時要快速地把坩堝架平穩的放在高溫爐的恒溫區，并馬上關嚴爐門；與此同時，還要馬上把溫控儀的溫度從920 ℃降為900 ℃，以保證爐溫在3 min內回升到890 ℃～910 ℃，確保煤樣加熱7 min。

2.嚴格控制試樣選取

在測定前應充分攪拌瓶內煤樣直到混合均勻，然后稱取適量煤樣，輕輕地敲擊坩堝邊，以便煤樣在坩堝里可以平攤開來，促進煤樣完全揮發，保證測定準確。

3.嚴把坩堝與坩堝架的質量關

坩堝的材質和質量都要符合規定要求。所用的坩堝必須是具備匹配蓋的瓷坩堝，并且要在使用前以900 ℃的溫度灼燒到質量恒定。測定時應在坩堝架上擺放數量一致的坩堝，如果每次測定所放坩堝數目不同，測定結果就會相差很大。

4.提高工作人員的專業素養

測定是由專門的工作人員進行的，所以人為因素對測定結果的影響程度很大。因此，測定人員不僅要熟練操作測定所用的儀器，同時還應熟悉掌握儀器的性能。用性能正常的儀器測定是確保揮發分測定結果準確的前提條件。

結語

綜上所述，測定煤樣揮發分的工作具有很強的規范性，因此測定人員有必要了解影響測定結果的各個因素，測定要嚴格按照測定要求檢測，確保每個環節準確無誤，最大限度剔除人為操作不準確給測定帶來的影響。只有嚴格操作，才可準確地測出焦炭的揮發分。

參考文獻

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