王海霞
【摘要】本文總結了測定水中BOD5時各階段應注意的事項,可以幫助實驗員提高分析測試水平,避免因一些細節問題造成數據的不準確。
【關鍵詞】BOD5;測定;注意問題
水樣中生化需氧量是利用水中某些可氧化物質特別是有機物在一定條件下消耗的氧,用來表示水體中有機物含量的一個比較重要的指標。有機物被微生物分解的速度和程度同溫度和時間有關,最適宜的溫度為15~30℃,理論上來講,完成有機物的生物氧化需要的時間無限長,但是對于實際應用來說,可以認為反應在20天內能夠完成,稱為BOD20,但依據實際經驗我們發現,通過5天培養后測得的BOD約占總的70~80%,已經能夠代表水中有機物的耗氧量。為了使BOD值有可比性,所以采用在20℃條件下,培養五天后再測定溶解氧消耗量為標準方法,稱五日生化需氧量,用BOD5表示。BOD反映水體中能被微生物分解的有機物總量,用每升水中消耗溶解氧的毫克數來表示。BOD小于1mg/L表示水體清潔;大于3-4mg/L,則表示水體已經受到有機物的污染。
一、水樣采集和前處理階段注意問題
1、測定BOD5的水樣,采集前應先將玻璃器皿徹底洗干凈。應先用洗滌劑浸泡清洗,然后用稀鹽酸浸泡,最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。采集時確保水樣充滿并密封于瓶中,應在1-4℃下進行保存,在6h內進行分析。如果需要遠距離轉送,貯存時間不應超過24h。
2、對一些地面水及大多數工業廢水,含較多的有機物,所以需要稀釋后再培養測定,用來降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應使培養中消耗的溶解氧大于2mg/L,剩余的溶解氧在1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后還有足夠的溶解氧,稀釋水通常需通入空氣進行曝氣(或者通入氧氣),使稀釋水中溶解氧接近于飽和。稀釋水中還需加入一定量的無機營養鹽和緩沖物質(如磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等),而保證微生物生長的需要。對于不含或者含少量微生物的工業廢水,其中還包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水和經過氯化處理的廢水,在測定時需進行接種,才能引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物正常降解的有機物或含有劇毒物質時,應先將微生物訓化后引入水樣中進行接種。
二、水樣的測定階段應注意問題
1、不稀釋的水樣的測定
⑴將水樣混勻后轉移入兩個溶解氧瓶中(注意轉移中不要出現氣泡),溢出少許后加塞。瓶內不能留氣泡。
⑵其中一瓶馬上測定溶解氧,另一瓶口水封后放入培養箱內,在20±1℃下培養。
⑶5天后,取出測定溶解氧。
⑷計算:BOD5/(mg/L)=C1-C2
C1—水樣在培養前溶解氧濃度 C2—水樣在培養后溶解氧濃度
2.稀釋水樣的測定:
由表2-1中選擇適當的R值,按式(2)計算BOD5的期望值:ρ=R·Y
式中:ρ—五日生化需氧量的濃度期望值,mg/L;
Y—總有機碳(TOC)、高錳酸鉀指數(IMn)或化學需氧量(CODCr)的值,mg/L。
由估算出的BOD5的期望值,按表2-2確定樣品的稀釋倍數。
⑴按照選定的稀釋比例,在1000ml量筒里引入部分稀釋水;
⑵加入需要量的混勻后水樣,再引入稀釋水(或者接種稀釋水)到1000ml;
⑶用帶膠板的玻璃棒攪勻。攪拌時膠板不能露出水面,以防產生氣泡;
⑷將水樣裝入兩個溶解氧瓶里,測定當天的溶解氧和培養5天后的溶解氧;
⑸稀釋水同樣培養用來作空白實驗,測定5天前后的溶解氧;
⑹計算:BOD5(mg/L)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]/f2
C1—水樣在培養前溶解氧濃度(mg/L)C2—水樣在培養后溶解氧濃度(mg/L)
B1—稀釋水在培養前溶解氧(mg/L) B2—稀釋水在培養后溶解氧(mg/L)
f1—稀釋水在培養液中占比例 f2—水樣在培養液中占比例
3、注意事項:
(1)水樣pH值應在6.5~7.5范圍以內,如果超出可用鹽酸或氫氧化鈉調節。
(2)水樣在保存和操作過程中不能出現氣泡。
(3)水樣稀釋倍數超過100時,要先在容量瓶中用稀釋水稀釋,再進行稀釋培養。
(4)在培養過程中應注意及時添加封口水。
三、滴定過程中碘量法的注意問題
1、疊氮化鈉修正
(1)水樣中若含有亞硝酸鹽,會干擾測定,應加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解從而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液里。
(2)當水樣中含Fe3+達100~200mg/L時,應加入1毫升40%氟化鉀溶液用來消除干擾。
(3)如果水樣中含氧化性物質(比如游離氯),應預先加入硫代硫酸鈉去除。
2、終點的判斷
因碘具有揮發性,所以碘量瓶要嚴密,瓶口應用水封,反應時間應嚴格要求,必須在規定的時間完成而且避免光直射。碘量法是經典的方法,應注意淀粉的加入不能過早,否則會吸附碘離子。滴定的過程不能太慢,碘離子容易被空氣中的氧氣所氧化。一方面是為了杜絕形成深度包合物,造成碘不容易釋放。另一方面,淀粉可能水解出葡萄糖而影響結果。這里主要應注意的是滴定終點是否準確的問題,顏色深,含碘多,這時加淀粉容易形成絡合物,其離解較慢,就會發生顏色已經澄清,但并沒有反應徹底,會造成終點誤判。
四、結論
以上我們總結了測定水中BOD5時各階段應注意的事項,在分析樣品時,實驗員應熟記這些注意事項,從而保證數據的準確性。
參考文獻:
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