水中BOD5分析應(yīng)注意問題解析

王海霞

【摘要】本文總結(jié)了測(cè)定水中BOD5時(shí)各階段應(yīng)注意的事項(xiàng)，可以幫助實(shí)驗(yàn)員提高分析測(cè)試水平，避免因一些細(xì)節(jié)問題造成數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。

【關(guān)鍵詞】BOD5；測(cè)定；注意問題

水樣中生化需氧量是利用水中某些可氧化物質(zhì)特別是有機(jī)物在一定條件下消耗的氧，用來表示水體中有機(jī)物含量的一個(gè)比較重要的指標(biāo)。有機(jī)物被微生物分解的速度和程度同溫度和時(shí)間有關(guān)，最適宜的溫度為15～30℃，理論上來講，完成有機(jī)物的生物氧化需要的時(shí)間無限長(zhǎng)，但是對(duì)于實(shí)際應(yīng)用來說，可以認(rèn)為反應(yīng)在20天內(nèi)能夠完成，稱為BOD20，但依據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)，通過5天培養(yǎng)后測(cè)得的BOD約占總的70～80%，已經(jīng)能夠代表水中有機(jī)物的耗氧量。為了使BOD值有可比性，所以采用在20℃條件下，培養(yǎng)五天后再測(cè)定溶解氧消耗量為標(biāo)準(zhǔn)方法，稱五日生化需氧量，用BOD5表示。BOD反映水體中能被微生物分解的有機(jī)物總量，用每升水中消耗溶解氧的毫克數(shù)來表示。BOD小于1mg/L表示水體清潔；大于3-4mg/L，則表示水體已經(jīng)受到有機(jī)物的污染。

一、水樣采集和前處理階段注意問題

1、測(cè)定BOD5的水樣，采集前應(yīng)先將玻璃器皿徹底洗干凈。應(yīng)先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。采集時(shí)確保水樣充滿并密封于瓶中，應(yīng)在1-4℃下進(jìn)行保存，在6h內(nèi)進(jìn)行分析。如果需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)送，貯存時(shí)間不應(yīng)超過24h。

2、對(duì)一些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，含較多的有機(jī)物，所以需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，用來降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中消耗的溶解氧大于2mg/L，剩余的溶解氧在1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后還有足夠的溶解氧，稀釋水通常需通入空氣進(jìn)行曝氣（或者通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近于飽和。稀釋水中還需加入一定量的無機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（如磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等），而保證微生物生長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或者含少量微生物的工業(yè)廢水，其中還包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水和經(jīng)過氯化處理的廢水，在測(cè)定時(shí)需進(jìn)行接種，才能引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物正常降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先將微生物訓(xùn)化后引入水樣中進(jìn)行接種。

二、水樣的測(cè)定階段應(yīng)注意問題

1、不稀釋的水樣的測(cè)定

⑴將水樣混勻后轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中（注意轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡），溢出少許后加塞。瓶?jī)?nèi)不能留氣泡。

⑵其中一瓶馬上測(cè)定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱內(nèi)，在20±1℃下培養(yǎng)。

⑶5天后，取出測(cè)定溶解氧。

⑷計(jì)算：BOD5/（mg/L）=C1-C2

C1—水樣在培養(yǎng)前溶解氧濃度 C2—水樣在培養(yǎng)后溶解氧濃度

2.稀釋水樣的測(cè)定：

由表2-1中選擇適當(dāng)?shù)腞值，按式（2）計(jì)算BOD5的期望值：ρ=R·Y

式中：ρ—五日生化需氧量的濃度期望值，mg/L；

Y—總有機(jī)碳（TOC）、高錳酸鉀指數(shù)（IMn）或化學(xué)需氧量（CODCr）的值，mg/L。

由估算出的BOD5的期望值，按表2-2確定樣品的稀釋倍數(shù)。

⑴按照選定的稀釋比例，在1000ml量筒里引入部分稀釋水；

⑵加入需要量的混勻后水樣，再引入稀釋水（或者接種稀釋水）到1000ml；

⑶用帶膠板的玻璃棒攪勻。攪拌時(shí)膠板不能露出水面，以防產(chǎn)生氣泡；

⑷將水樣裝入兩個(gè)溶解氧瓶里，測(cè)定當(dāng)天的溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧；

⑸稀釋水同樣培養(yǎng)用來作空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定5天前后的溶解氧；

⑹計(jì)算：BOD5（mg/L）=[（C1-C2）-（B1-B2）f1]/f2

C1—水樣在培養(yǎng)前溶解氧濃度（mg/L）C2—水樣在培養(yǎng)后溶解氧濃度（mg/L）

B1—稀釋水在培養(yǎng)前溶解氧（mg/L） B2—稀釋水在培養(yǎng)后溶解氧（mg/L）

f1—稀釋水在培養(yǎng)液中占比例 f2—水樣在培養(yǎng)液中占比例

3、注意事項(xiàng)：

（1）水樣pH值應(yīng)在6.5～7.5范圍以內(nèi)，如果超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。

（2）水樣在保存和操作過程中不能出現(xiàn)氣泡。

（3）水樣稀釋倍數(shù)超過100時(shí)，要先在容量瓶中用稀釋水稀釋，再進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。

（4）在培養(yǎng)過程中應(yīng)注意及時(shí)添加封口水。

三、滴定過程中碘量法的注意問題

1、疊氮化鈉修正

（1）水樣中若含有亞硝酸鹽，會(huì)干擾測(cè)定，應(yīng)加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解從而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液里。

（2）當(dāng)水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100～200mg/L時(shí)，應(yīng)加入1毫升40%氟化鉀溶液用來消除干擾。

（3）如果水樣中含氧化性物質(zhì)（比如游離氯），應(yīng)預(yù)先加入硫代硫酸鈉去除。

2、終點(diǎn)的判斷

因碘具有揮發(fā)性，所以碘量瓶要嚴(yán)密，瓶口應(yīng)用水封，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格要求，必須在規(guī)定的時(shí)間完成而且避免光直射。碘量法是經(jīng)典的方法，應(yīng)注意淀粉的加入不能過早，否則會(huì)吸附碘離子。滴定的過程不能太慢，碘離子容易被空氣中的氧氣所氧化。一方面是為了杜絕形成深度包合物，造成碘不容易釋放。另一方面，淀粉可能水解出葡萄糖而影響結(jié)果。這里主要應(yīng)注意的是滴定終點(diǎn)是否準(zhǔn)確的問題，顏色深，含碘多，這時(shí)加淀粉容易形成絡(luò)合物，其離解較慢，就會(huì)發(fā)生顏色已經(jīng)澄清，但并沒有反應(yīng)徹底，會(huì)造成終點(diǎn)誤判。

四、結(jié)論

以上我們總結(jié)了測(cè)定水中BOD5時(shí)各階段應(yīng)注意的事項(xiàng)，在分析樣品時(shí)，實(shí)驗(yàn)員應(yīng)熟記這些注意事項(xiàng)，從而保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

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